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以L-丝氨酸、L-丙氨酸和L-苏氨酸为起始原料,采用两种不同的方法分别合成了天然海洋化合物LeucamideA的关键中间体噁唑化合物Ⅰ及甲基噁唑化合物Ⅱ。甲酯保护的L-丝氨酸和叔丁氧羰基保护的L-丙氨酸为原料,以N,N’-二环己基碳二亚胺(DCC)为缩合试剂,1-羟基苯并三氮唑(HOBt)为助剂,三乙胺为碱,缩合得到二肽后,利用Burgess试剂关环成噁唑啉,再以1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一烷-7-烯(DBU)和BrCCl3进行氧化脱氢,得到略唑化合物Ⅰ,收率为47.8%。甲基噁唑化合物Ⅱ是以L-丝胺酸和L-苏氨酸为起始化合物。L-丝胺酸经甲酯化,叔丁氧羰基保护氨基后,以2,2-二甲氧基丙烷进行羟基和氨基的双保护,脱甲酯得到Garner酸,再与甲酯保护的L-苏氨酸缩合得到二肽。利用Dess-Martin Periodinane试剂氧化其中的仲羟基,以三苯基膦和碘为试剂关环得到甲基噁唑Ⅱ,反应收率46.1%。目标化合物及中间体结构经NMR进行了鉴定。 相似文献
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《精细与专用化学品》2016,(5)
L-门冬氨酸在氯化亚砜作用下选择性甲酯化生成L-门冬氨酸-4-甲酯盐酸盐,经二碳酸二叔丁酯保护氨基,再与N-甲基吗啉,氯甲酸叔丁酯低温下反应,加入硼氢化钠还原,得(3S)-3-(叔丁氧羰基氨基)-4-羟基丁酸甲酯,与对甲基苯磺酰氯反应后的产物继续与格式试剂(2,4,5-三氟苯基)溴化镁、溴化亚铜二甲硫醚反应,经氢氧化钠水解,调酸得化合物Boc-(R)-3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸。 相似文献
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L-环己基甘氨酸甲酯与吡嗪-2-甲酰氯进行酰胺化反应后水解成(2S)-2-环己基-N-(2-吡嗪基羰基)甘氨酸,再与L-叔亮氨酸甲酯缩合,最后经水解得到特拉匹韦关键中间体(2S)-2-环己基-N-(2-吡嗪基羰基)甘氨酰-3-甲基-L-缬氨酸,总收率68.3%。 相似文献
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从天然左旋多巴合成卡比多巴 总被引:1,自引:0,他引:1
天然左旋多巴(Ⅰ)为原料,通过酯化反应得到左旋多巴酯盐酸盐(Ⅱ),Ⅱ与苯甲醛反应得到左旋多巴胺苯甲醛Schiff碱(Ⅲ)。通过相转移催化反应的方法,Ⅲ经过甲基化得到甲基多巴苯甲醛希夫碱(Ⅳ),Ⅳ进一步水解得到具有光学活性的甲基多巴(Ⅴ)。Ⅴ变为乙酯(Ⅵ)后与尿素反应得到化合物(Ⅶ),Ⅶ通过硫酸二甲酯保护羟基得到化合物(Ⅷ),Ⅷ在次氯酸钠作用下脲基被还原成肼基从而得到化合物(Ⅸ),最后,Ⅸ在浓盐酸作用下脱去甲基保护基,得到最终产物卡比多巴(Ⅹ)。该研究结果为卡比多巴的合成,提供了一条以天然左旋多巴为原料的合成路线。 相似文献
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枸橼果实化学成分研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究枸橼Citrusmedica L.果实的化学成分,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、ODS等方法分离纯化化合物,应用波谱方法鉴定其结构。从枸橼果实中分离得到13个化合物,分别为:柠檬内酯(Ⅰ)、东莨菪亭(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、奥巴叩酮(Ⅳ)、诺米林(Ⅴ)、柠檬苦素(Ⅵ)、异奥巴叩酸(Ⅶ)、橙皮素(Ⅷ)、胡萝卜苷(Ⅸ)、1-O-(β-D-葡萄糖基)-(2S,3S,4E,8E)-2-[(2′R)-2′-羟基十六酰氨基]-4(E),8(E)-十八二烯-1,3-二醇(Ⅹ)、柚皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅺ)、柚皮苷(Ⅻ)、橙皮苷(■)。 相似文献
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对虎尾草药材地上部分用70%乙醇提取后,以大孔吸附树脂、聚酰胺和硅胶等分离材料进行分离和纯化,从中分得10个黄酮类化合物,利用氢谱、碳谱、质谱和颜色反应等手段对其结构进行确认,10个化合物依次为槲皮素(Ⅰ)、山奈酚(Ⅱ)、异鼠李素(Ⅲ)、槲皮素-3-O-β-葡萄糖苷(异槲皮苷)(Ⅳ)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(槲皮苷)(Ⅴ)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)、山奈酚-3-O-β-D-半乳糖苷(Ⅶ)、金丝桃苷(Ⅷ)、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷(Ⅸ)和芦丁(Ⅹ),其中化合物Ⅴ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅲ、Ⅸ为首次从该属植物中分离得到。 相似文献
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6-(3-甲基-4-对甲苯磺酰基-2-丁烯基)-2,3,4,5-四甲氧基甲苯的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
对甲酚(Ⅰ)在铁粉催化下与溴反应得到2,3,6 三溴 4 甲基苯酚(Ⅱ)(收率78%);Ⅱ在碘化亚铜催化下与甲醇钠反应后再与硫酸二甲酯反应得到2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅲ)(收率92 5%);Ⅲ与溴反应得到6 溴 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅳ)(收率85%);Ⅳ与镁反应得到格氏试剂后,在碘化亚铜催化下与(E) 4 氯 2 甲基 1 对甲苯磺酰基 2 丁烯(Ⅴ)偶联反应合成了辅酶Q10中间体6 (3 甲基 4 对甲苯磺酰基 2 丁烯基) 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅵ)(收率81%)。四步反应总收率49 6%,产物经1HNMR确证其双键为E 异构体。 相似文献
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癸异戊二烯醇的合成研究 总被引:13,自引:3,他引:10
癸异戊二烯醇 (Ⅵ )是极具药用价值药物辅酶Q10 (Ⅶ )的侧链。利用茄尼醇 (Ⅰ )为原料 ,与PBr3 在无水乙醚中反应得到茄尼基溴 (Ⅱ ) (产率 90 % ) ,Ⅱ溶于无水DMF与无水PhSO2 Na反应得到茄尼基砜 (Ⅲ ) (产率 92 % ) ,Ⅲ在叔丁醇钠催化下 (此方法未见报道 )或在相转移催化下与 (E) 3 甲基 4 溴 2 丁烯 1 醇乙酸酯 (Ⅳ )反应偶联得到 (E ,E ,E ,E ,E ,E ,E ,E ,E ,E) 3,7,11,15 ,19,2 3,2 7,31,35 ,39 十甲基 5 苯磺酰基 2 ,6 ,10 ,14,18,2 2 ,2 6 ,30 ,34 ,38 四十碳十烯 1 醇 (Ⅴ ) (产率分别为 89%、19% ) ,将Ⅴ溶于无水甲醇中 ,用Na/Hg齐还原去砜基得到癸异戊二烯醇 (产率6 7% )。用IR、1HNMR、MS验证化合物的结构 ,与文献报道一致。 相似文献
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2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
2,3,5 三甲基吡啶用双氧水/冰醋酸氧化制得2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;该氧化吡啶与发烟硝酸/浓硫酸反应得4 硝基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率80 4%;将其与甲醇钠反应得到4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物与乙酸酐反应得到2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率66 6%;2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶在碱性条件下水解得2 羟甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率93%;再用氯化亚砜氯代制得2 氯甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶盐酸盐,收率90 6%。通过TLC、IR、1HNMR对产物进行了表征。 相似文献