Ho~(3+)掺杂Bi_4Si_3O_(12)晶体的生长与光谱特性

采用坩埚下降法生长了尺寸为f25 mm×100 mm的Ho~(3+)掺杂的Bi_4Si_3O_(12)(BSO:Ho)晶体,研究了所得晶体的透射光谱、激发光谱、发射光谱等特性。结果表明:BSO:Ho晶体透射光谱与纯BSO晶体基本一致,在350~800 nm波长范围的透过率约为80%,吸收边在286 nm处;在360、454和537 nm处存在与Ho~(3+)有关的吸收峰;激发光谱在240~310 nm波段出现1个宽的激发带,峰值在290 nm左右;发射光谱中除480 nm发射带外,在573 nm附近有多个与Ho~(3+)有关的尖锐发射峰。BSO:Ho晶体的主要发光分量的荧光衰减时间为94.41 ns,表明掺杂0.1%Ho~(3+)(摩尔分数)有利于提高BSO晶体的闪烁性能。     

Bi_（12）SiO_（20）：Cr晶体中Cr离子的氧化态及占位研究

采用温差水热法,以NaOH溶液为矿化剂,以Cr2O3为掺杂剂进行了BSO：Cr晶体的生长。与纯BSO晶体相比,掺Cr明显降低了BSO晶体的透过率且紫外截止波长发生了红移,研究还发现水热法生长的BSO：Cr晶体存在三个氧化态：Cr4＋,Cr3＋和Cr2＋,根据配位数与多面体之间的理论关系认为Cr4＋取代Si位,Cr3＋和Cr2＋取代Bi位。     

大口径YCOB晶体的提拉法生长

采用提拉法成功生长了大尺寸高质量的Ca4YO(BO3)3(YCOB)晶体,尺寸达到φ110×90mm3,为目前文献所报道的最大尺寸.有效的解决了YCOB晶体生长过程中经常出现的开裂、螺旋生长等现象.在所生长的YCOB晶体基础上,加工了尺寸为80mm× 80mm× 15mm的晶片用于进一步的实验.     

大尺寸Cr3+:LiSrAlF6晶体生长

采用提拉法生长出了一系列不同Cr3+(0.8%～8%,摩尔分数)不开裂、无明显散射颗粒、无气泡的Cr:LiSAF晶体毛坯,尺寸从φ 25mm,φl29 mm×135 mm到φ226 mm,φl30 mm×158 mm不等. 测定了晶体中的散射损耗约为1×10-3 cm-1. 详细讨论了引起晶体开裂的主要原因,并在此基础上基本解决了晶体开裂的难题.     

大尺寸四硼酸锂压电晶体转向生长

四硼酸锂(Li_2B_4O_7,LBO)晶体是一种性能优异的压电基片材料,坩埚下降法生长的直径为76 mm LBO晶体已成功应用于声表面波(SAW)和体波(BW)器件。由于硼酸盐熔体粘度大、晶体易开裂,生长直径为102 mm的LBO晶体产业化还有很大难度。本工作根据坩埚下降法技术特点,提出了转向生长LBO晶体的工艺方案,成功生长出60 mm×110 mm×120 mm板状晶体。晶体沿[001]方向快速生长,侧面主面为(110)。生长的板状晶体经准确定向、加工后即可获得高度60 mm、直径为102 mm(4 in)的[110]取向LBO晶体,生长速率和晶体产率较传统方法都有显著提高。     

分凝对0.80Na1/2Bi1/2TiO3-0.20BaTiO3铁电单晶电学性能的影响

采用坩埚下降法生长了尺寸为φ12mm×70mm的0.80Na1/2Bi1/2TiO3-0.20BaTiO3(0.80NBT-0.20BT)无铅铁电单晶.通过X射线荧光分析研究了晶体中的分凝现象.结果表明:该单晶沿其纵向生长方向由项部至底部,BaTiO3(BT)含量逐渐增加,晶体棒底部BT含量为32.15%(摩尔分数,下同),而顶部BT含量为14.26%.XRD分析表明:室温下晶体棒为四方相钙钛矿结构.随着BT含量增加,室温下晶体[001]方向的介电常数减小,去极化温度升高.位于晶体棒中间部位的晶体样品0.81NBT-0.19BT的压电性能最佳,室温下该样品在[001]方向的电学性能指标分别为:压电系数d33=158 pC/N,机电耦合系数kt=0.463.     

Bi4Si3O12晶列结构中的晶粒变化趋势和相关性分析

在常压下用烧结法制备了具有高有序晶列结构的Bi4Si3O12微晶.利用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)和环境扫描电镜(Environmental Scanning Electron Microscopy,ESEM)分析了生成晶体的物相和微观形貌.结果表明:生成的是纯的立方相Bi4Si3O12晶体.Bi4Si3O12晶粒总是成对分布,且排列成行,从而形成高有序的晶列结构.其晶粒尺寸变化趋势有两种,一种是逐渐增大或者减小,另一种是晶粒尺寸在某一区域值内基本保持不变.在大多数情况下,每个晶行两侧的晶粒变化趋势具有一致性,每行两侧的晶粒尺寸具有高度的正相关特性.如果某行两侧的晶粒尺寸变化趋势不一致,而且晶粒尺寸不相关,则该行两侧晶粒应该属于两种不同的变化趋势.     

Mo:Sb:PbWO_4闪烁晶体的生长与发光性能

采用坩埚下降法生长了Mo:Sb:PbWO4(Mo:Sb:PWO)晶体.通过透射光谱、X射线激发的发射谱、光产额和荧光寿命的测试,研究了Mo,Sb双掺杂对PbWO4晶体的光谱和闪烁性能的影响.结果表明:与未掺杂晶体相比,掺杂样品提高了PWO晶体在350～430 nm波段的透过率,消除了350nm吸收,吸收边变得陡峭并且向长波方向偏移.Mo:Sb:PWO晶体的发光谱存在400～650nm的宽带,发光主峰为510hm,发光强度得到提高.尺寸为10mm×10mm×20mm的Mo:Sb:PWO晶体样品,在1000ns的积分时间门宽内光产额最大值可达70photon-electrons/MeV,约为BhGe3O12(BGO)光产额的7.2%.光产额的提高主要来自于Mo:Sb:PbWO4晶体发光中的慢发光成分的增加.     

掺钕钨酸钆钠晶体生长、结构及光谱特性

采用提拉法生长了尺寸为φ(30～35)mm×80mm的掺钕钨酸钆钠[Nd:NaGd(WO4)2,Nd:NGW]晶体。生长Nd:NGW晶体的最佳工艺参数为:晶体的提拉速率为1～2mm/h,晶体转速为15～18r/min,冷却速率为10℃/h,液面上轴向温度梯度为0.7～1℃/mm。通过热重-差热分析(thermogravimetry-differential thermal analysis,TG-DTA),X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)对晶体进行表征。测试了晶体的红外及Raman光谱,分析了晶体的振动模式,并将晶体振动光谱进行归属。由TG-DTA曲线得到晶体熔点为1251.7℃。XRD分析表明:晶体属于四方晶系、白钨矿结构、I41/a空间群,晶胞参数a=0.53213nm,c=1.13070nm。吸收光谱表明:Nd:NGW晶体在805nm附近有较强、较宽的吸收峰,吸收截面积为3.581×10-20cm2,适合于激光二极管泵浦。     

硅酸铋（BSO）闪烁晶体的研究综述

硅酸铋（BSO）晶体是一种性能良好的新型闪烁晶体,在高能物理、空间科学、核医学等方面有着广泛的应用。综述了BSO晶体的发展历史、晶体结构、晶体性能及生长,从晶体掺杂、纤维晶体、闪烁陶瓷等方面讨论了近年来BSO晶体的研究进展。     

水热法制备Bi_4Si_3O_(12)粉体

以B i2O3和S iO2为原料,一定浓度的双氧水为溶剂,采用水热法制备了硅酸铋(B i4S i3O12)粉体。用X射线衍射和扫描电子显微镜分析了合成粉体的相结构和形貌,用单因素实验法研究了反应时间、反应温度以及双氧水浓度对产物物相组成的影响,结果表明,在220℃下反应48 h,H2O2浓度4%~6%的条件下,可以合成微米级的纯相硅酸铋。     

硅酸铋粉体的制备与表征

以Bi2O3和SiO2为原料,采用机械合金化制备了硅酸铋(Bi12SiO20)的粉体.通过X射线衍射和扫描电子显微镜分析了合成粉体的相结构和形貌,研究了不同球磨时间对产物相组成的影响;并使用红外光谱分析和拉曼散射光谱对球磨得到的样品进行了分析.结果显示表明:球磨8h后出现了Bi12SiO20的晶相结构;随着球磨时间的延长促进了Bi12SiO20的形成,从而提供了一种可以商业化大规模生产Bi12SiO20压电粉体的方法.     

分子筛负载钛酸铋光催化剂的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法制备粉末Bi4Ti3O12光催化剂,研究煅烧温度、煅烧时间对其活性的影响,确定了Bi4Ti3O12的制备条件。将HZSM-5作为载体,采用机械混合和溶胶-凝胶法制备负载型χBi4Ti3O12/HZSM-5催化剂。结果表明,700℃下煅烧5 h的Bi4Ti3O12活性最高;与HZSM-5机械混合使Bi4Ti3O12活性略有降低;HZSM-5抑制溶胶-凝胶法合成Bi4Ti3O12,导致其活性显著下降。     

硅酸铋(Bi4Si3O12)晶列结构中的晶粒尺寸和晶粒夹角分布

取向之夹角也服从正态分布,其总体夹角的平均值为122.3°,标准差为11.1°.     

硅酸铋(Bi4Si3O12)粉体制备的研究进展

Bi₄Si₃O₁₂晶体作为一种性能优异的新型闪烁体,在各个方面有着重要的作用,粉体制备有着重要的意义。本文综述了硅酸铋粉体的制备技术,有固相法、高能球磨法、溶胶-凝胶法、水热法和化学溶液分解法等,同时讨论了各个方法的优缺点,最后展望了硅酸铋粉体制备的未来发展趋势。     

[Pb(DNI)_2(H_2O)_4]的制备和晶体结构

通过2,4-二硝基咪唑(2,4-DNI)的钠盐水溶液与硝酸铅的水溶液反应,制备出了2,4-二硝基咪唑铅配合物;采用自然挥发法培养出了适于X光结构测定的单晶,X射线衍射测定结果为,晶体属单斜晶系,空间群为Cc,晶体学参数为:a=6.517(3)×10-1nm,b=17.131(6)×10-1nm,c=14.082(7)×10-1nm,α=90.00(3)°,β=97.80(4)°,γ=90.00(4)°,V=1 557.5(12)×10-3nm3,Z=4,Dc=2.531 g/cm3,μ=11.001 mm-1,F(000)=1 120,最后偏离因子R为0.022 6。根据红外光谱、元素分析和X射线衍射分析结果,确定了2,4-二硝基咪唑铅配合物的化学组成为C6H10O12N8Pb,分子结构式为[Pb(DNI)2(H2O)4]。     

三维开放框架结构的无机-有机杂化材料[Cu4(SiW12O40)（pyz）4]的合成与晶体结构

以α-Keggin型硅钨酸、碳酸铜和2-乙基-3-甲基吡嗪(pyz)为原料,通过水热方法合成了标题化合物。采用元素分析、红外光谱和单晶X-射线衍射法表征了该化合物的结构。晶体结构分析表明,该化合物属于正交晶系,Pna21空间群,晶胞参数a=2.238 38(4)nm,b=1.386 87(3)nm,c=2.151 07(3)nm,α=β=γ=90°,V=6.677 7(2)nm3,Z=4,F(000)=6 408,Dc=3.598 g/cm3。该化合物中一价铜离子首先被pyz配体连接成波浪型的一维链状结构,而(SiW12O40)4-阴离子作为三齿配体进一步连接这些链形成一个三维的框架结构。     

BiVO4/MIL-100(Fe)复合材料光催化降解结晶紫

以NH_4VO_3、Bi(NO_3)_3·5H_2O、均苯三酸、Fe(NO_3)_3·9H_2O为主要原料,采用一锅水热法制备了BiVO_4/MIL-100(Fe)复合材料,用XRD、SEM、N_2吸附-脱附、UV-VisDRS及PL对复合材料的结构、形貌、比表面积及光学性能进行了表征。XRD显示具有较大比表面积的复合材料中BiVO_4为单斜相、四方相的混晶结构,其对可见光的吸收强度高于MIL-100(Fe),吸收光后产生的光生电子、空穴的复合率较低。可见光条件下,不同材料对结晶紫的光催化降解实验中,m(BiVO_4)∶m[MIL-100(Fe)]=1∶3配比的BiVO_4/3MIL-100(Fe)的光催化活性最佳。实验结果表明:光照射50 min,30 mg BiVO_4/3MIL-100(Fe)对30 mL质量浓度30 mg/L结晶紫的降解率为98.7%,主要光催化活性基团是h+。此外,日光下该材料对结晶紫、罗丹明B、亚甲基蓝也有较强的光降解能力。