新型聚酰亚胺薄膜的制备及其性能研究

将3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯(DADHBP)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPOPP)、3,3',4,4'-四羧酸二苯醚二酐(ODPA)进行缩聚反应,得到聚酰胺酸前驱体,通过热环化制得聚酰亚胺薄膜,并对其性能进行了研究。结果表明,该新型聚酰亚胺薄膜具有良好的紫外线吸收能力和良好的疏水性,且骨架结构中刚性结构摩尔比越大,玻璃化转变温度越高,耐热性越好。     

4，4’-双（4-氨基苯氧基）-3，3’，5，5’-四甲基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究

4,4'-二羟基-3,3',5,5'-四甲基联苯(TMBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BNTMBP);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BATMBP).利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,对其进行了表征.另外,将所得到的4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯(BATMBP)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(BATMBP/PMDA-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(BATMBP/PMDA-PI)薄膜,并对其性能进行了研究.     

多苯氧基型聚酰亚胺的合成与表征

以4,4'-二羟基二苯醚、对硝基氯苯为原料,缩合制得4,4'-二(4-硝基-苯氧基)二苯醚,后采用水合肼还原得到4,4'-二(4-氨基-苯氧基)二苯醚(BAPE)单体;将其与PMDA(均苯四甲酸二酐)通过缩聚反应、热环化制备了一种多苯氧基型聚酰亚胺。结果表明:缩合制备4,4'-二(4-硝基-苯氧基)二苯醚,收率达到99.3%以上。还原制备4,4'-二(4-氨基-苯氧基)二苯醚(BAPE)单体,熔点125.9~126.8℃,母液回用后收率达85.9%以上。此种单体制备的聚酰亚胺玻璃化转变温度达280.8℃,具有较高的耐热性能,拉伸强度达到99.67 MPa,断裂伸长率为17.32%,是一种性能优良的材料。     

3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究

4,4’-二羟基联苯（DHBP）和浓硝酸在有机溶剂中反应,合成得到了3,3’-二硝基-4,4’-二羟基联苯（DNDHBP）。随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯（DADHBP）。将得到的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯（DADHBP）与3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐（ODPA）在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸（DADHBP/ODPA-PAA）溶液,涂膜,热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺（DADHBP/ODPA-PI）薄膜。利用差示扫描量热计（DSC）、傅立叶转换红外光谱仪（FT-IR）、紫外-可见分光光度计等仪器,对它们的性能进行了研究。结果表明,制成的聚酰亚胺薄膜具有良好的疏水性、光学性能和力学性能。     

TGDDM/3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯固化反应动力学研究

研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与含活性基团羟基的固化剂3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)的固化反应动力学。通过对固化体系的差示扫描量热法(DSC)的测试数据进行分析,利用Ozawa、Kissinger、Crane和Arrhenius方程对此进行了固化反应动力学研究,计算得到了固化体系的动力学参数:反应活化能Ea、反应级数n、频率因子A及峰温时的反应速率常数kp。结果表明,在TGDDM/DADHBP体系的固化反应过程中,DSC曲线出现了两个明显的放热峰,低温放热峰所对应的平均反应活化能(Ea1)为110.19 kJ/mol,反应级数(n1)为0.94;高温放热峰所对应的平均反应活化能(Ea2)为143.89 kJ/mol,反应级数(n2)为0.95。     

新型脂环-芳香族聚酰亚胺薄膜的制备及其性能研究

2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(NJXBAPP)、3,3'-二甲基-4,4’-二氨基二环己基甲烷(DMDC)与2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(NJXBAPP-DMDC-BPADA/PAA)溶液,涂膜,热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(NJXBAPP-DMDC-BPADA/PI)薄膜。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计等仪器,对其性能进行了研究。结果表明:该薄膜具有良好的疏水性、热稳定性和力学性能,较宽的光谱范围内具有良好的透明性,吸水率为3.12%。     

马来酰亚胺封端的聚醚酰亚胺合成与表征

研究了以3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐和4,4'-二氨基二苯醚为原料,用经典的聚酰胺酸化学亚胺化法合成一系列不同分子量马来酰亚胺封端的聚醚酰亚胺的步骤和原理,通过红外光谱、核磁共振氢谱和紫外光谱确认了其结构,用GPC和1HNMR确认了其分子量及分子量的分布。实验表明,产物的实际数均分子量和理论值较相符。这些齐聚物理论分子量在834g/mol～2730g/mol范围内,可溶于一定极性溶剂中。探讨和分析合成聚酰胺酸及其完全亚胺化产物的相关影响因素。     

含羧基聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

以3,5-二氨基苯甲酸(35DABA)、4,4’-二氨基二苯醚(44ODA)和3,3’,4,4’-四甲酸联苯二酐(BPDA)为原料,在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,制得了高粘度含羧基聚酰胺酸(CPAA)溶液,经涂膜、热亚胺化,得到了坚韧透明的含羧基聚酰亚胺(CPI)薄膜,并对其性能进行了研究.结果表明:CPI薄膜...     

马来酰亚胺侧基聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

利用2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷(BDAPPP)单体、马来酸酐(MA)、4,4’-二氨基二苯醚( 44ODA)及3,3’,4,4’-四羧酸联苯二酐(BPDA)合成制得马来酰胺酸侧基的聚酰胺酸树脂(MPAA)溶液,经涂膜,热亚胺化,得到坚韧透明的马来酰亚胺侧基聚酰亚胺薄膜(MPI),并对其性能进行研...     

3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷及其聚酰亚胺的合成与应用

在酸催化条件下,利用2,6-二甲基苯胺和甲醛为原料,一步法制得了高纯度的3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷(AMD),运用H-NMR,FTIR,HPLC和熔点测试技术对其进行了表征。结果表明:合成的AMD纯度较高;AMD和BTDA聚合制得较高分子量的聚酰胺酸,经化学亚胺化得到聚酰亚胺(PI),将其溶解后涂覆制得的聚酰亚胺薄膜有一定的溶解性、成膜性及较好的力学性能。     

3,3’,4,4-联苯四甲酸合成中偶联工艺的研究

以苯酐为原料经氯化、脱氯偶联两步反应合成了3,3’,4,4’-联苯四甲酸,研究了中间产物4-氯邻苯二甲酸(4-CPA)脱氯偶联生成3,3’,4,4’-联苯四甲酸的偶联反应工艺条件,并通过红外、液相色谱等对产物进行了表征.结果表明:Pd/C催化剂的用量及钯含量、氢氧化钠加入量、温度对产率及纯度影响较大,偶联反应最佳工艺条...     

2,7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基) 萘及其聚酰亚胺的合成与性能研究

2-氯-5-硝基三氟甲苯与2,7-二羟基萘经亲核取代反应得到2,7-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)萘(Ⅰ),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)萘(Ⅱ).该二胺单体分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3’,4,4’-二...     

4—苯乙炔苯酐及其封端的聚酰亚胺

本文利用4－溴代苯酐和苯乙炔在催化剂作用下合成了4－苯乙炔苯酐（4－PEPA）,用NMR,FT－IR和元素分析对其进行了表征,并以其作为封端剂合成了聚酰亚胺齐聚物,同时对其性能作了一些探讨。     

联苯型聚酰亚胺复合管膜的制备及其电性能研究

通过原位缩聚,采用3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐(BPDA)和4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为主要原料制备了聚酰亚胺(PI)复合管膜.首先合成聚酰胺酸(PAA),并旋涂制备了聚酰胺酸管膜,然后将溶有碳粉的氟树脂与纯聚酰胺酸管膜复合并热亚胺化,最后再涂覆保护层,制得PI复合管膜.采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、差式扫描量热法(DSC)、热重分析(TGA)、精密阻抗分析仪和高阻计分别对聚酰亚胺复合管膜的结构、玻璃化转变温度(Tg)、分解温度(Td)、介电性和电阻率进行了表征.研究结果表明,聚酰亚胺管膜的Tg为312.5℃,失重5%的分解温度为560℃.PI复合管膜的介电常数较纯PI管膜稍有增加,碳粉层的加入有效改善了纯PI管膜的介电常数随频率的突变行为,而介质损耗方面.PI复合管膜比纯PI管膜稍有降低.PI复合管膜的表面电阻率比纯PI管膜降低了92.85%,体积电阻率比纯PI管膜降低了77.30%.     

化学亚胺化聚酰亚胺的制备及其应用研究

以4,4'-二氨基二苯醚(ODA)、2,2一双[3,5-二甲基-4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(TBAPP)为二胺单体,分别与二苯甲酮四酸二酐(BTDA)和二苯醚四酸二酐(ODPA)聚合,制备了一系列聚酰胺酸(PAA),并以乙酸酐/吡啶为脱水剂,对PAA进行化学亚胺化,得到聚酰亚胺(PI).探讨了化学亚胺化条件,通过红外光谱(FTIR)、特性粘度([η])、示差量热扫描(DSC)及热重分析(TGA)对PI进行了表征,并对其在两层法挠性覆铜板(2L-FCCL)上的应用作了一些研究.