铬Ⅵ-碘化物-罗丹明6G体系共振光散射光谱法测定铬Ⅵ

研究了铬 与碘化物和罗丹明 6G形成离子缔合物的共振光散射增强现象 ,拟定了一种新的测定铬 的共振光散射方法。通过试验确定了适宜的反应条件及共振光散射强度与铬 浓度之间的关系。在λ =610nm处 ,共振光散射最强 ,且共振光散射强度与铬 浓度呈线性关系 ,线性范围为 3.1× 10 - 3～ 0.3 5 μg/mL ,检出限为 3.1μg/L。     

碘(Ⅴ)-碘化物-溴化十六烷基三甲基铵体系共振光散射法测定磷矿中碘

基于在0.015 mol/L磷酸中,碘(Ⅴ)与过量的I-反应生成I3-,I3-进一步与溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)反应成1∶1离子缔合物,导致共振光散射(RLS)明显增强,建立了共振光散射法测定痕量碘的新方法。试验了酸度、试剂用量、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件。最大共振光散射峰位于469 nm,共振光散射增强量与碘(Ⅴ)含量在0.02~0.83μg/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为0.425μg/L。大量的共存离子不影响测定,Fe3+,Pb2+,Cu2+的干扰用EDTA消除。方法用于测定磷矿中碘,结果与碘蓝分光光度法一致,相对标准偏差小于0.37%(n=5),加标回收率为99.2%~101.0%。     

碘（V）-碘化物-溴化十六烷基三甲基铵体系共振光散射法测定磷矿中碘

基于在0．015mol／L磷酸中,碘（V）与过量的I^-反应生成I3-,I3^-进一步与溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）反应成1：1离子缔合物,导致共振光散射（RLS）明显增强,建立了共振光散射法测定痕量碘的新方法。试验了酸度、试剂用量、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件。最大共振光散射峰位于469nm,共振光散射增强量与碘（V）含量在0．02～0．83μg／mL范围内线性关系良好,方法的检出限为0．425μg／L。大量的共存离子不影响测定,Fe^3＋,Pb^2＋,Cu^2＋的干扰用EDTA消除。方法用于测定磷矿中碘,结果与碘篮分光光度法一致,相对标准偏差小于0．37％（n=5）,加标回收率为99．2％～101．0％。     

甲基三苯基溴化鳞-碘化钾-汞体系的共振光散射光谱及其应用

在十二烷基硫酸钠(SLS)存在条件下,KI和Hg2+形成的络阴离子[HgI4]2-与甲基三苯基溴化鳞(MTPB)结合形成的离子缔合物能使共振光散射(RLS)光谱强度明显增强,据此建立了测定汞的新方法.在最佳实验条件下,最大散射波长在383 nm处,体系的共振光散射强度与汞的质量浓度在0.04～1.8μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限可达0.001 3μg/mL.此方法已用于合成水样、地表水和工业污水中汞的测定,回收率在95.0%～103.5%之间,相对标准偏差范围1.5%～2.9%.     

罗丹明B-钍钼杂多酸-PVA体系超高灵敏光度法测定钍

研究一个新的超高灵敏、选择性测定钍的光度法。它基于罗丹明 B-钍钼杂多酸-PVA 体系形成离子缔合物。在0.93mol/L 高氯酸溶液中,缔合物的最大吸收位于570nm,表观摩尔吸光系数ε=3.50×10~6服从比尔定律范围0～0.8μg Th/25ml,测定下限1.1ng/ml(n=9),对0.02μg TH/ml 测定11次的相对标准偏差RSD=1.5%,离子缔合物的摩尔组成Th:Mo:RB=1:12:3。考察了50多种共存离子的影响,100倍量Ce(Ⅲ),50倍量 U(Ⅵ),20倍量 P(V)不干扰     

苯溶剂浮选分光光度法测定工业废水中CrⅥ的研究

在弱酸性条件下,Cr2O2-7能与胡椒基荧光酮(PIF)通过静电作用等离子对缔合形成蓝色缔合物(PIF)2Cr2O7,该离子缔合物极易溶于苯,并在苯中能稳定存在。惰性气体(N2)能将该离子缔合物浮选于苯中,据此,建立了浮选分离分光光度法测定Cr 的新方法。离子缔合物最大吸收波长585nm,表观摩尔吸光系数ε585=6.7×105,方法线性范围5～50μg/L,检出限0.23μg/L,回收率96%～102%,RSD1.8%,除Cu 外其余共存离子基本不干扰测定。本法已用于工业废水中Cr 的测定。     

罗丹明B—铜钨杂多酸—聚乙烯醇体系光度法测定铜

报道一个新的光度法测定铜.在聚乙烯醇存在下铜钨杂多酸络阴离子与罗丹明 B(RB)阳离子形成离子缔合物,在0.96mol/L 硫酸介质中缔合物的最大吸收位于570nm,表观摩尔吸光系数ε=1.53×10~6,铜量在0～0.5μg/25ml 范围内服从比尔定律,测定下限0.36ng/ml(n=12),对0.018μg/ml 铜测定11次的相对标准偏差为0.83%.缔合物至少稳定240h,缔合物的摩尔组成为 Cu:w:RB=1:12:5.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰.本法已用于天然水、自来     

β-环糊精及阿拉伯树胶对铜-结晶紫-硫氰酸盐显色反应的增敏作用

研究了在β-环糊精(β-CD)和阿拉伯树胶存在下,在硫酸介质中,硫氰酸盐-结晶紫与铜的显色反应,建立了光度法测定铜的新方法;讨论了酸度、显色剂用量、表面活性剂和共存离子的影响,确定了最佳实验条件。结果表明:在25mL溶液中,铜量在0.08～7μg范围内符合比尔定律,检出限为1.0μg/L,该离子缔合物的最大吸收波长λmax=540nm,表观摩尔吸光系数ε540=2.22×105L·mol-1.cm-1。方法已用于自来水中铜的测定,相对标准偏差为1.5%,加标回收率为98.8%～100.1%。     

罗丹明6G共振光散射法测定废水中铊

在硫酸介质中, 痕量铊(Ⅲ)与碘化钾反应生成I₃^-, I₃^-与罗丹明6G形成1∶1缔合物, 可导致共振光散射明显增强, 据此建立了共振光散射测定痕量铊的新方法。考察了它们的光谱特征:罗丹明6G溶液的共振荧光峰波长为540 nm, (Rh6G-I₃)n缔合微粒共振散射峰波长为330、420、580 nm。通过条件试验确定0.4 mL 0.2 mol/L硫酸作为反应介质、0.1 mol/L KI溶液用量为0.4 mL、1.0×10^-4 mol/L罗丹明6G 溶液用量为0.4 mL、反应时间为5 min。进一步考察发现, 在580 nm波长, 共振散射光强度增加值与溶液中铊浓度呈线性关系, 方法的线性范围为0.005～0.10 mg/L, 检出限为0.001 2 mg/L。方法应用于工业废水中铊含量的测定, 结果与ICP-MS法的对照结果基本一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)为1.8%～3.2%。     

铬(Ⅲ)-邻菲哕啉-亮黄缔合体系光度法测定痕量铬(Ⅲ)

在pH 5.7 NaAc-HAc缓冲溶液中,铬(Ⅲ)与邻菲啰啉(pllen)和亮黄(BY)反应生成稳定的离子缔合物[Cr(phen)]BY3,在最大吸收峰382 nm处体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量铬(Ⅲ)的新方法.试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、反应温度和时间的影响,确定了最佳反应条件.铬(Ⅲ)质量浓度在0～0.30μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.31×105L·mol-1·cm-1,检出限为3.63μg/L.方法用于测定电镀废水中铬(Ⅲ),相对标准偏差分别为1.9%和1.4%(n=5),回收率分别为96%和99%.     

荧光猝灭法测定痕量铬(Ⅵ)的研究及应用

基于铬(Ⅵ)对荧光试剂5,10,15-三吡啶基-20-苯基卟啉(TpyPP)的荧光猝灭现象,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的荧光光度法。实验发现,在pH 3.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲体系中,最大发射波长λem=650 nm处(最大激发波长λex=420 nm),铬(Ⅵ)的浓度在一定范围内与荧光强度猝灭值ΔF呈良好的线性关系,线性范围为1.5×10-5~8.0×10-5μg/mL,检出限为0.9×10-5μg/mL。该方法应用于废水中铬(Ⅵ)含量的测定,回收率为96%~106%,相对标准偏差低于2.4%。     

孔雀绿分光光度法测定粗铟中锑

试验了锑 与孔雀绿在盐酸介质中形成离子缔合物,并用苯萃取的最佳条件。在选定条件下,该离子缔合物的λmax=635nm,摩尔吸光系数ε=8.75×104,在10mL溶液中,锑质量在0～10μg范围内服从比尔定律。该方法已用于粗铟中锑含量的测定,结果满意。     

过氧化氢氧化乙基紫催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)

研究了在硫酸介质中,利用铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化乙基紫的褪色反应,建立了催化光度法测定痕量铬的新方法。方法线性范围为0.05-0.60 mg/L,检出限为1.02×10-4mg/L,对2μg铬(Ⅵ)标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.11%。在氟化钠及硫脲存在下,多数常见离子不干扰测定,方法可直接用于废水及钢样中铬(Ⅵ)的测定。     

铑-钨酸盐-甲苯胺蓝体系的共振光散射法测定铑(Ⅲ)

在聚乙烯醇(PVA)存在下,铑(Ⅲ)与钨酸盐及甲苯胺蓝(TB)形成离子缔合物,在362nm处产生强烈的共振瑞利光散射现象,据此建立了一个共振光散射法测定铑的新方法。研究了该体系的最佳反应条件。在优化的条件下,铑(Ⅲ)的质量浓度在0.0016~0.04 ng/mL范围内与散射光增强强度(ΔI)具有良好的线性关系,方法的检出限为0.0013 ng/mL。大量存在的常见离子对铑(Ⅲ)的测定不干扰。方法用于测定催化剂及工业产品中铑,结果与其他方法测定值基本一致,相对标准偏差为1.06%~2.05%,回收率为97%     

流动注射-砷钼杂多酸分光光度法测定环境水样中砷(Ⅴ)

在0.06 mol/L硫酸介质中,砷(Ⅴ)与钼酸铵形成砷钼杂多酸,在表面活性剂聚乙烯醇存在的条件下,砷钼杂多酸可以和甲基绿生成可溶于水的离子缔合物,该缔合物在655 nm处有最大吸收,据此建立了一种简单、快速的流动注射-分光光度法在线测定环境水中砷(Ⅴ)的方法。砷的质量浓度在5.0～240.0μg/L范围内符合比尔定律,检出限为0.442μg/L(3倍基线噪音)。对含量为160.0μg/L的砷标准溶液进行14次平行测定,其相对标准偏差为1.6%。本方法具有良好的选择性(SiO32-、PO43-对测定有干扰,加入草酸和柠檬酸作掩蔽剂,可消除其干扰),用于环境水样分析,回收率为93%～108%。     

固相萃取分光光度法测定水环境中铬(Ⅵ)

采用固相萃取分离技术结合分光光度法,提出了一种新的环境水样中铬(Ⅵ)的测定方法。在强酸性介质中,铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼反应生成Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰肼有色络合物,该有色络合物被Sep-Pak C18柱吸附,并可用丙酮和硫酸混合洗脱液洗脱,在540 nm波长下测定其吸光度。本方法灵敏度高,选择性好,检测限0.85μg/L(n=7,p=0.05),测定实际水样中铬(Ⅵ)的相对标准偏差为2.5%(n=3),回收率(盐含量为5 g/L)为104%。     

硒(Ⅳ)-碘化物-亚甲基蓝-阿拉伯树胶缔合体系褪色光度法测定硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

以阿拉伯树胶(AG)为增溶剂,在0.08 mol/L硫酸中,硒(Ⅳ)与过量的I-反应生成I3-,加入NaAc后,I3-再与亚甲基蓝(MB)生成1∶1的离子缔合物,发生褪色反应,最大褪色波长为665 nm,据此建立了褪色光度法测定硒的新方法。硒(Ⅳ)浓度在0~100μg/L范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为2.68×105L.mol-1.cm-1,检出限为1.36μg/L。Cu2+,Zn2+,Cr3+,Fe3+和Pb2+存在严重干扰,采用巯基棉分离干扰离子并富集硒。该方法分别测定河水中无机硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ),结果与原子荧光法一致,相对标准偏差小于5%,硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)回收率分别为100.0%~102.9%,98.1%~99.5%。     

铬(Ⅵ)-溴酸钾-乙基紫体系催化光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,利用铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化乙基紫褪色的指示反应,建立了催化光度法测定痕量铬的新方法。对测定条件和共存元素干扰进行了研究。方法的线性范围为0.004～0.094μg/mL铬(Ⅵ),检出限为1×10-9g/mL,用于管网水、溪水和电镀废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,试样加标回收率为97%～102%。     

Hg~(2+)-碘化物-吖啶橙-聚乙烯醇缔合体系褪色光度法测定痕量汞

在pH3.6 NaAc-HAc缓冲溶液中,聚乙烯醇存在下,Hg2+与过量的I-和吖啶橙(AO)反应生成稳定的离子缔合物[AO]2[HgI4],使AO褪色,据此建立了褪色光度法测定痕量汞的新方法。最大褪色波长为490 nm,体系的褪色程度与Hg2+浓度在0～0.8μg/mL范围内呈线性关系,表观摩尔吸光系数为9.17×104L.mol-1.cm-1,检出限为20.7μg/L。采用巯基棉分离富集,测定河水中汞,相对标准偏差为1.4%～2.7%(n=5),回收率在98%～101%之间。     

镉-碘化钾-吖啶橙体系的共振光散射光谱及其应用

在pH 3的HAc-NaAc缓冲溶液中,镉离子能够与碘化钾、吖啶橙形成三元离子缔合物[AO]₂[CdI₄],当表面活性剂聚乙烯醇存在时其共振散射光谱大大增强。实验发现,该体系的共振瑞利散射 (RRS) 光谱、二级散射(SOS)光谱及倍频散射(FDS)光谱的散射波长分别位于335 nm (RRS)、668 nm (SOS)及338 nm (FDS)处。在优化的实验条件下,光谱信号增强值(ΔI)与镉离子浓度在一定范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.38 μg/L(RRS)、0.25 μg/L(SOS)和0.36 μg/L(FDS)。结合巯基棉分离技术,将建立的方法用于环境水样中Cd²⁺的检测,回收率在95.1%~107.7%之间,样品分析结果的相对标准偏差在0.6%~2.3%之间。对该体系共振散射增强原因及反应机理进行了探讨。