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研究了9,9’-联蒽和10,10’-二溴-9,9’-联蒽的合成方法。结果表明,在乙醇中用锌粉和浓盐酸为还原剂,9-蒽酮还原偶合得到高产率的9,9’,10,10’-四氢.9,9’-二羟基.9,9’-联蒽(1)和少量9,9’-联蒽(2),该混合物在甲苯中用五氧化二磷脱水转化为9,9'-联蒽,后者溴代得到10,10'-二溴-9,9’-联蒽(3)。该方法反应条件温和,纯化简单,易于实施。 相似文献
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以2,2'-二羟基-3,3',5,5'-四叔丁基联苯与三氯化磷为原料,以三乙胺为催化剂,采用超声法,经过酯化反应合成出氯代(3,3',5,5'-四叔丁基-1,1'-联苯基-2,2'-二基)亚磷酸酯,考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间等因素的影响,通过核磁共振氢谱、质谱及氯元素含量分析确定了其结构.与非超声法相比,反应时间由20 h缩短为15 h,收率由50%~65%提高到82.9%. 相似文献
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以溴苯为起始原料,经过格氏反应,偶联反应,加成反应,酸催化闭环合成了2-溴-9,9'-螺二芴,最后与二苯基膦锂锂化反应合成目标化合物二苯基-2-(9,9'-螺二芴基)膦,总收率为60.6%。通过1H NMR确证了目标化合物的结构。 相似文献
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以(S)-(-)-1,1'-联萘-2,2'-二酚为原料,经三氟甲基磺酸基保护后与二苯基氧膦偶联,最后经三氯硅烷还原得到(S)-(-)-2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘,采用~(31)PNMR、~1HNMR和HRMS对目标化合物进行结构表征,通过考察各步的反应条件,得出最佳的工艺条件:n〔(S)-(-)-1,1'-联-2-萘酚二(三氟甲磺酸酯)〕∶n(二苯基氧膦)∶n(1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷)∶n〔Ni(dppe)Cl_2〕∶n(HSiCl_3)=1∶2.1∶2.5∶0.1∶3,在催化偶联步骤反应温度为100℃,反应时间为48 h,三氯硅烷还原步骤加热回流5 h,得到手性2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘的收率可达82.3%,e.e.值为99.3%。 相似文献