Modifizierung der photometrischen Gesamtvitamin C-Bestimmungsmethode mit papierchromatographischer Trennunz nach Imhoff

Zusammenfassung Die Reaktion der Dehydroascorbinsäure mit o-Phenylendiamin zu dem in UV-Bereich blau fluorescierenden 3-(1,2-dihydroxyäthyl-) chinoxalinlacton wird zur gemeinsamen papierchromatographischen Bestimmung von Ascorbinsäure und Dehydroascorbinsäure benutzt. Die Ascorbinsäure in den zur Untersuchung vorbereiteten Extrakten wird mit 2,6-Dichlorphenol-indophenol oxydiert, die sich bildende Dehydroascorbinsäure mit o-Phenylendiamin umgesetzt und das Reaktionsgemisch nach der Keilstreifenmethode chromatographiert. Mit Hilfe eines Indicator-chromatogramms wird die Zone des Chinoxalins ausgeschnitten, mit Na-acetat-Lösung extrahiert, und die Absorption des Kondensationsproduktes der Dehydroascorbinsäure in einem Spektralphotometer bei 342 nun quantitativ bestimmt. Für jeden Ansatz wird ein externer Standard mitgeführt und ein Reagentienleerwert mitbestimmt. Eine Reihe von Beleganalysen beweisen die Leistungsfähigkeit des Verfahrens und die Möglichkeit, die bekannten, die Vitamin C-Bestimmung störenden Substanzen auszuschalten.Über eine Parallelbestimmung der Ascorbinsäure im selben Extrakt nach der Methode vonHerrmann u.Zobel, sowie durch Abzug des so gefundenen Ascorbinsäurewertes von dem auf die beschriebene Weise bestimmten Gesamtvitamin C-Gehaltes läßt sich auch der Anteil an Dehydroascorbinsäure indirekt ermitteln.

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Modification of photometric determination of total vitamin C content by paperchromatographic seperation according to the method of imhoff

Summary The reaction of dehydroascorbic-acid with o-phenylene-diamin to the 3-(1,2-dihydroxyethyl) quinoxalinyl lacton was used for determination of ascorbic and dehydroascorbic-acid by paper chromatography. By means of an indicator chromatogram the quinoxalinyl-zone was seperated, extracted with sodium acetate and absorption was quantitatively measured with a spectrophotometer. The substances affecting the vitamin C determination thus were eliminated; from the results the amount of dehydro-ascorbic-acid also could be calculated.

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Für fleißige und gewissenhafte Mitarbeit wird Frl.S. Peukert herzlich gedankt.     

Bestimmung von Aflatoxin M1 und M2 in Milch

Zusammenfassung Durch Fällung der Milchproteine mit Cadmiumsulfat und Extraktion mit Chloroform wird eine schnelle und verläßliche Erfassung von Aflatoxin M₁ and M₂ erreicht. Die Abtrennung erfolgt dünnschichtchromatographisch, und zwar zweidimensional; einmal mit Diäthyläther, zum anderen mit Essigsäureäthylester/Acetonitril (1 + 1). Durch Derivatbildung, Sprühreagentien und Fluorescenzspektren wird die eindeutige Identifizierung gesichert. Die Erfassungsgrenze liegt bei 0,04 ppb.

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Determination of aflatoxin M₁ and M₂ in milk

Summary By precipitation of milk proteins with cadmium sulfate and by extraction with chloroform, a fast and reliable determination of aflatoxin M₁ and M₂ is achieved. The separation is performed by two-dimensional thin layer chromatography with diethyl-ether and acetic-acid ethyl-ester/acetonitrile (1 + 1). By derivate-formation, spray reagents and fluorescence spectra the definitive identification is assured; the detection limit is 0.04 ppb.

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Auszug aus der Dissertation von W. Mücke: Nachweis der Aflatoxine M₁ and M₂ in Milch. Technische Universität München 1973.

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19. Mitteilung: Zur Aflatoxinbildung in Milch und Milehprodukten.     

Schnellmethode zur Bestimmung des Coffeins in alkoholfreien Erfrischungsgetr?nken und Lebensmitteln mit Coffeinzusatz

Zusammenfassung Anstelle einer Extraktion mit organischen Lösungsmitteln und nachfolgender Reinigung läßt sich Coffein in Erfrischungsgetränken oder Kunstspeiseeis nach Passage der Flüssigkeit oder einer wäßrigen Lösung durch eine Polyamidsäule im Durchlauf durch Messung der Extinktion bei 274 nm leicht und schnell bestimmen, da Polyamidpulver Störsubstanzen quantitativ zurückhält und das Coffein vom Sorptionsmittel nicht adsorbiert wird.[/p]

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Rapid method for the determination of caffeine contents in nonalcoholic beverages and in foods with caffeine

Summary The method is based on the possibility that watery solutions of beverages or watery extracts of foods can be purified by passing through a polyamide column, because polyamide powder adsorbs the substances which influence the extinction measurement. According to the results presented, caffeine is not retained by polyamide. Rapid determination is possible by extinction measurement of the transluate by 274 nm.[/p]

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Herrn Dr. O. Hett, Chemisches Untersuchungsamt für das Saarland, danken wir für Diskussionen, dem Verband der Chemischen Industrie e. V., Fonds der Chemischen Industrie für die gewährte Unterstützung.     

Schnellmethode zur Bestimmung von Monohalogenessigsauren in alkoholischen Getr?nken

Zusammenfassung Ein Analysenverfahren wird beschrieben, das die schnelle Bestimmung von Monohalogenessigsäure-Rückständen gestattet. Nach Extraktion mit Diethylether werden die Säuren mit PFBBr bzw. n-Butanol/BF₃ derivatisiert und die Derivate der Monohalogenessigsauren anschließend capillargaschromatographisch nachgewiesen. Die Nachweisgrenze betrug für Monochloressigsäure 0,1 mg/1, für Monobrom- und Monoiodessigsäure 0,01 mg/1.

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A method for the rapid determination of halogenated acetic acids in alcoholic beverages

Summary A method is described for the rapid determination of residues of halogenated acetic acids in alcoholic beverages. After extraction with diethyl ether and derivatization with PFBBr and n-butanol/BF₃ the derivatives of the acids are analysed by use of gas chromatography with capillary columns. The detection limits are 0.1 mg/1 for chloroacetic acid and 0.01 mg/1 for bromo- and iodoacetic acid.