2-酮基-L-古龙酸甲酯化转化工艺研究

探讨了2-酮基-L-古龙酸经过甲酯化转化为维生素C钠的工艺条件,实验结果表明,甲酯化的最佳反应条件为:反应时间300 min,最佳醇酸配比为无水甲醇∶2-酮基-L-古龙酸(mL∶g)为5∶ 1;2-酮基-L-古龙酸甲酯转化为维生素C钠最佳反应条件为:反应时间240 min,碳酸氢钠∶2-酮基-L-古龙酸甲酯(物质的量)最佳配比为1.1∶1.     

2-酮基-乙-古龙酸甲酯化转化工艺研究

探讨了2-酮基-L-古龙酸经过甲酯化转化为维生素C钠的工艺条件，实验结果表明，甲酯化的最佳反应条件为：反应时间300min，最佳醇酸配比为无水甲醇：2-酮基-L-古龙酸（mL：g）为5：1；2-酮基-L-古龙酸甲酯转化为维生素C钠最佳反应条件为：反应时间240min，碳酸氢钠：2-酮基-L-古龙酸甲酯（物质的量）最佳配比为1．1：1。     

古龙酸提取工艺研究进展

介绍了古龙酸的用途。综述了维生素C生产中古龙酸提取技术的演变过程和发展趋势。探讨了2-酮基-L-古龙酸的分离提取工艺。展望了古龙酸生产技术的前景。指出我国的维生素C生产应当重视分离新技术的研究与应用。     

维生素C生物转化的研究现状和未来

在利用微生物氧化合成维生素C(VC)的研究方面,阐述了微生物通过以D-山梨醇和D-葡萄糖为底物进行生物转化的代谢途径,以合成维生素C前体--2-酮基-L-古龙酸(2-KGA)的研究现状和发展趋势。     

葡萄糖直接发酵产2-酮基-L-古龙酸途径中代谢产物的HPLC分析

建立了利用高效液相色谱对葡萄糖发酵产2-酮基-L-古龙酸体系中的4种代谢产物D-葡萄糖酸、2-酮基-D-葡萄糖酸、2,5-二酮基-D-葡萄糖酸和2-酮基-L-古龙酸的定量测定方法,分析条件为：300 mm′7.8 mm Aminex HPX-87H柱,柱温30℃,流动相为50 mmol/L硫酸,流速0.2 mL/min,RID-10A示差检测器,以丙二酸为内标物. 结果表明,4种物质分离较好. 该方法对2-酮基-D-葡萄糖酸、2,5-二酮基-D-葡萄糖酸和2-酮基-L-古龙酸3种代谢物的检测平均误差分别为1.53%, 0.89%和1.84%.     

阳离子交换树脂催化酯化合威2-酮基-L-古龙酸甲酯

以SXC-9强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成2-酮基-L-古龙酸甲酯。考察了催化剂的活性、催化剂的用量、搅拌速度、反应时间对酯化合成2-酮基-L-古龙酸甲酯的影响,找到了最佳工艺条件。结果表明,SXC-9树脂具有良好的催化性能,反应收率达到98％。     

D301阴离子交换树脂吸附2-酮基-L-古龙酸母液中草酸的研究

研究了分离出2-酮基-L-古龙酸母液中的草酸时,D301阴离子交换树脂在静态和动态情况下吸附草酸的过程,并利用Freundlich吸附等温方程对吸附等温线数据进行拟合。结果表明:D301树脂对草酸的平衡吸附数据符合Freundlich吸附等温方程,在293、303、313K三种温度下相关系数均大于0.99;且在pH值为6、温度313K、流速30mL/min时吸附量达到最大。这些研究为从古龙酸母液中除去或者回收草酸找到了一种有效的方法,并且可降低母液的COD值,从而降低污染。     

2,3-二酮-L-古龙酸及其盐的合成

介绍了维生素C的氧化降解途径,详细描述了维生素C降解产物2,3-二酮-L-古龙酸及其钾盐、钠盐、钡盐和钙盐的合成方法和步骤,并对今后的研究方向提出了建议。     

直接酯转法集成精馏工艺处理VC转化二母液的研究

采用浓缩后直接酯转并集成精馏工艺的方法来回收VC转化二母液中的VC和古龙酸。考察了VC转化二母液的回收率与塔釜浓硫酸添加量、浓缩终点、甲醇加入量及加入方式、转化阶段碳酸氢钠加入量的关系。结果表明,收率在70%以上,酯转产物中VC含量可达70%以上、古龙酸含量最低可降至1%以下、甲酯含量几乎均低于1%。该工艺为处理回收VC转化二母液开辟了新的道路,是值得研究和期待的课题。     

2-KGA混菌发酵大小菌耦合关系研究及建模

研究了维生素C前体2-酮基-L-古龙酸(2-KGA)混菌发酵巨大芽孢杆菌(俗称大菌)与普通生酮古龙酸菌(俗称小菌)的耦合关系。经研究发现:(1)大菌通过群体感应调整自身生长行为;(2)大菌活菌代谢物及其自溶物质弥补小菌代谢缺陷促进小菌生长;(3)小菌可能通过释放溶菌酶促使大菌自溶;(4)大菌自溶释放一些蛋白酶类物质提高小菌山梨糖脱氢酶(SDH)活性从而加速产物形成。基于以上研究建立了2-KGA混菌发酵的动力学模型,并用实验数据证明了模型的有效性。     

二甲基亚砜工业废盐中二甲基砜和硝酸钠的分离提纯

根据硝酸钠和二甲基砜在水中溶解度随温度变化的差异,采用两步结晶法实现废盐中硝酸钠和二甲基砜分离提纯。考察了氧化温度、硝酸浓度、母液套用次数以及溶剂中废盐浸出水的比例对产品的影响,研究结果表明：氧化温度、硝酸浓度、母液套用次数对产品纯度影响不大,溶剂中废盐浸出水的质量分数不得高于50%,在-3～-1℃条件下,冷却结晶能够有效分离二甲基砜,在65～70℃减压蒸发浓缩能够有效分离出硝酸钠,该工艺对废盐中二甲基砜和硝酸钠的回收率分别达到70.49%和74.24%。     

纳滤浓缩2-酮基-L-古龙酸提取液的研究

纳滤膜能在常温下将2-酮基-L-古龙酸发酵液进行超滤提取后的提取液浓缩,替代了原有的蒸发浓缩。既降低了能耗,又防止了料液的高温分解破坏,提高了产品的收率和成品质量,经济效益可观。现纳滤膜成功地运用到VC大生产中。污染后的膜用加酶复合型清洗剂的清洗效果优于单一型酸、碱清洗剂。     

稀土元素对2-酮基-L-古龙酸发酵过程的影响

采用普通生酮基古龙酸菌(Ketogulonigenium vulgare)与巨大芽孢杆菌(Bacillus megaterium)混合菌系,研究了不同稀土离子及其配合物对发酵生产维生素C前体物质2-酮基-L-古龙酸(2-KLG)的影响.结果表明,各稀土离子对2-KLG合成的最佳促进浓度均约为5mmol/L,且具有低浓度促进、高浓度抑制的作用规律.EDTA镧、柠檬酸镧均抑制2-KLG的合成,而1mmol/L草酸镧对其合成代谢有促进作用,使其产量提高6.4%.摇瓶中添加5mmol/LLa~(3+),发酵中后期菌体生长状况得到显著改善的同时提高了2-KLG最终产量并缩短了发酵周期.3.6L发酵罐中添加5mmol/LLa~(3+)进行分批发酵,平均山梨糖消耗速率和2-KLG生产强度比对照分别提高12.4%和14.8%,发酵周期缩短11.1%.     

维生素C-K盐结晶工艺优化

以维生素C(VC)和K2CO3为主要原料,合成维生素C-K盐,最佳结晶条件为乙醇滴加量2∶1(乙醇量∶反应液量)、结晶温度-2℃、结晶时间6h。实验证明在此试验条件下,收率可提高到95%,含量99.6%以上。     

2,3-二酮-L-古龙酸的检测方法

综述了维生素C(VC)降解产物2,3-二酮-L-古龙酸的检测方法,包括比色法、薄层色谱法、气相色谱法和液相色谱法,并对各检测方法进行了比较分析,指出了现有分析方法的不足,并为以后的研究提出了建议。     

新工艺降低维生素C生产成本

美国Genencor国际公司和伊士曼化学品有限公司将于近日把一种维生素C生产新工艺工业化。该工艺利用基因工程改造过的细菌来发酵制取维生素C。用这种细菌把从谷物中得到的葡萄糖直接发酵成2-酮基-L-葡萄酸(2-KLG),而后者正是生产维生素C的重要中间产物。这一技术比传统维生素C生产工艺少了四个加工环节     

离子交换树脂吸附古龙酸的工艺

应用自行合成的阴离子树脂D02直接吸附发酵液中的2-酮基-L-古龙酸,并研究了其吸附的静态与动态过程.利用Langmuir和Freundlich吸附等温线方程对吸附等温线数据进行拟合,发现2种模型相关性都很好.测定了不同流速、温度、浓度以及pH条件下古龙酸在合成树脂柱中的穿透曲线,当上柱液pH为1.5、质量浓度为10 g/L、吸附温度为309 K、流速为0.35 mL/min时,每g湿树脂的动态附容量为133 mg.同时测定了不同洗脱剂、洗脱流速条件下的洗脱曲线.每g湿树脂的动态吸附容量达到了133 mg,当温度为283 K、洗脱剂为10%H2SO4-CH3OH、流速为0.2 mL/min时,洗脱收率可达65.3%.     

阳离子交换树脂催化古龙酸甲酯的非均相动力学

以阳离子交换树脂H11为催化剂催化合成2-酮基-L-古龙酸甲酯。考察了催化剂的内外扩散、反应温度、反应物浓度配比、催化剂浓度对反应的影响,得到了最佳反应条件,反应最高产率可达到97%。还考察了催化剂的失活性,发现H11是一种理想的催化剂,连续反应4次都不影响催化效果。反应数据用Langmu ir-H inshel-wood模型拟合,通过验证反应模型符合反应原理,表面反应是关键的控速步骤,反应活化能为32 kJ/mol。     

维生素K3的合成研究

利用 2 -甲基 -1,4萘醌和亚硫酸氢钠为原料 ,合成维生素K3,考察了原料物质的量比、温度、时间对反应的影响。对结晶母液进行了重复利用试验。产品收率可达 75 %以上。     

一种提高亚氨基二乙酸分离收率的方法

研究了一种使亚氨基二乙酸母液(IDA)重复套用而提高IDA分离收率的新工艺.将IDA母液用盐酸调节至酸性后减压加热浓缩,将其浓缩后得到的酸母液进行重复套用,分离、烘干提取出亚氨基二乙酸干粉和氯化钠干粉.得到的亚氨基二乙酸干粉用红外光谱和高效液相色谱对其结构、含量进行表征和测试,证实此干粉为95%以上的亚氨基二乙酸,回收率高达94%.