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该文通过改良流动注射在线蒸馏法测定饮用天然矿泉水中氰化物的标准方法 (GB/T8538-2008),研究出流动注射分光光度法测定水中氯化氰的简易、快速分析方法,同时研究了氯化氰测定的影响因素。研究结果表明,该法线性系数为0.99999,检出限(MDL)为0.0004mg/L(以CN-计),0.010mg/L的低浓度和0.090mg/L的高浓度标准样品测定相对标准偏差分别为1.6%和1.3%,空白加标和实际样品加标回收率分别为104.7%和99.9%,显色温度、显色剂浓度及缓冲盐体系对水中氯化氰的测定结果影响显著。 相似文献
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目前检测水中氨氮含量使用较多的国标方法是水杨酸盐分光光度法和纳氏试剂分光光度法[1],然而水杨酸盐分光光度法需显色90min,等待时间长,不适合应急快速检测使用,纳氏试剂分光光度法则需要使用剧毒物质碘化汞,该药剂会对环境造成污染。本文通过改进国标中水杨酸盐分光光度法,使用二氯异氰尿酸钠替换国标方法中次氯酸钠试剂,加速显色过程,显色时间仅需15min,该方法的方法检出限为0.02mg/L,检测氨氮标准物质结果在标准范围内,不同水样加标回收率在98%~103%之间,与国标水杨酸法检测结果的绝对误差小于0.02mg/L,测定水样氨氮含量平行样间的相对标准偏差RSD值位于0.85%~1.75%之间,满足检测要求。 相似文献
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本文建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样检测饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐的离子色谱方法。分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPacAS19阴离子交换柱,EG50在线产生KOH淋洗液,等度泵作梯度淋洗。该方法对亚氯酸盐及氯酸盐的最低检出限为0.001mg/L。在0.001mg/L——1.000mg/L范围内具有良好的线性,分别为99.96%和99.94%,0.7mg/L氯酸盐和亚氯酸盐连续进样6次,相对平均偏差亚氯酸盐为1.22%、氯酸盐为1.41%。 相似文献
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《Planning》2015,(2)
采用自动电位滴定法,用硝酸银标准溶液作为滴定剂,测定工业碳酸钠中氯化钠含量。方法检出限为0.13mg/L,不同含量氯化钠样品加标回收率为99.7%~100.3%,相对标准偏差(n=5)为0.17%~2.0%,方法简单、快速,精密度和准确度高,适合大批量快速分析样品。 相似文献
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《中国给水排水》2017,(18)
采用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法(HS/SPME/GC/MS)测定生活饮用水中戊二醛。对顶空固相微萃取的参数进行了优化,确认了最优实验条件,Na Cl加入量为0.6 g/m L、样品p H值为7、萃取时间为20 min、萃取温度为70℃、解吸时间为200 s。在优化实验条件下采用气相色谱/质谱选择性离子扫描方式(SIM)进行定量分析,戊二醛的保留时间为7.76 min,线性范围为0.030~0.60 mg/L,线性关系良好(r为0.998),定量限为0.030 mg/L。对实际水样进行分析,加标回收率为91.0%~99.9%,相对标准偏差为1.7%~5.4%(n=6)。本方法操作简单,环境友好,能够快速、灵敏、准确地测定生活饮用水中戊二醛的含量。 相似文献
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《Planning》2017,(5):83-85
采用微波消解技术对铬系乙烯聚合催化剂进行了处理,制备样品水相测定溶液,对各元素分析谱线选择进行确定,对样品测定中产生的基体效应进行讨论,建立可靠的微波消解-等离子发射光谱法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al含量的方法。溶液中Cr含量偏高,对Ti、Mg、Al的测定有显著的影响,加入混合内标溶液可以消除基体对待测元素的干扰。实验结果表明,各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.999 8,检出限Cr为0.001 05 mg/L、Ti为0.001 35 mg/L、Mg为0.000 66mg/L、Al为0.002 34mg/L。按照该实验方法测定铬系聚乙烯催化剂样品中Cr、Ti、Mg和Al的含量,其结果的回收率为97.5%~104.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.51%~4.45%。 相似文献
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《Planning》2014,(3)
建立了火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中铁的分析方法。样品用高氯酸溶解后,在0.48mol/L的盐酸介质中用空气-乙炔火焰测定了样品中的铁,测定结果与有色金属行业标准方法(邻二氮杂菲光度法)的分析结果一致。检出限为0.004 11mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.95%4.5%,加标回收率为98.00%4.5%,加标回收率为98.00%101.49%。 相似文献
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《Planning》2015,(4)
目的建立一种新型快速测定饮用水中铝的自动比色法,并评价其效果。方法在国家标准方法基础上,优化试剂剂型,简化操作步骤,对方法测量范围、精密度、准确度以及实际样品测定进行实验研究。结果方法线性范围为0.008~0.20 mg/L,相关系数(r)为0.9995,检出限为0.006 mg/L,RSD为0.42%~2.60%,自来水加标回收率为87.5%~102%,对铝质控样品的测定结果均在标准定值范围内,相对误差为0.46%~4.15%。采用本法测定饮用水中铝结果与国家标准方法结果基本一致。结论新型自动比色法测定饮用水中铝,快速、准确、精密度高,操作人员无需自行配制试剂,测试所需试剂和样品用量少,节约环保,适合在村镇集中式供水单位普及应用。 相似文献
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《Planning》2016,(4)
采用微波消解HNO_3+H_2O_2湿法制取样品溶液,全谱直读电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES)法同时测定茄子中K、Na、Mg、Al、Ca、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Sn、Mn、P、Sr、Zn 15种矿物元素,实际样品测定结果显示,Al元素含量超过国家规定标准(≤100mg/kg),微量元素Ca含量相对较高。各元素的检出限为1.0~440μg/L,标准样品的加标回收率93.5%~109%,相对标准偏差在2.1%~6.5%(n=6)。实验方法简单、重现性好,可用于测定茄子样品中各矿物元素含量。测定结果为茄子的深入研究提供基础数据。 相似文献
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《中国给水排水》2020,(12)
建立了中水中15种喹诺酮类物质的全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定方法。在中水样品加入0.2%甲酸酸化后加入5%甲醇,进样量为5 m L,仪器自动完成6个步骤:加载样品、淋洗、洗脱、SPE柱的再生、被测物的分离和质谱分析测定。分析方法采用电喷雾正离子扫描(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。在加标浓度范围为0.05~5μg/L时,15种喹诺酮标准曲线线性良好,相关系数(R~2)均大于0.991,回收率范围为84.4%~116.2%(n=6),RSD≤19.92%,检出限(LOD)范围为0.7~8.7 ng/L。采用该方法检测了30个实际中水样品,其中13个中水样品检出了7种喹诺酮,浓度范围为0.004 2~0.47μg/L。 相似文献
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