十二烷基苯磺酸萃取分离磷酸所含镁杂质初步研究

针对湿法磷酸净化过程中酸性条件下高浓度镁杂质的分离过程，一种全新的分离方法即液膜法被提出，而液膜法中相应萃取剂的选择是其关键步骤。本文针对磷酸-镁这一体系，选用带磺酸基团（-SO3H）的十二烷基苯磺酸，在pH=0．34的低酸度条件下对磷酸中的不同浓度镁离子进行萃取实验，测定了不同浓度下的十二烷基苯磺酸乳化临界点以及煤油回收率。结果表明，低酸度的磷酸体系中，十二烷基苯磺酸能有效萃取镁杂质并分离，是一种具有液膜法中使用前景的萃取剂。     

两性/阴离子表面活性剂复配体系性能研究

采用环氧氯丙烷与磷酸二氢钠反应制备中间体,再与十二叔胺反应,制备甜菜碱型磷酸酯两性表面活性剂,并与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)进行复配。测定复配前后产品的表面张力、临界胶束浓度、泡沫稳定性和乳化能力等性能。结果表明,在最佳合成工艺条件下,甜菜碱型磷酸酯两性表面活性剂的表面张力为30 mN/m,临界胶束浓度为7.98 g/L。对于复配体系,当甜菜碱型磷酸酯表面活性剂与SDBS以质量比6∶4进行复配时增效作用最好,其表面张力为23 mN/m,临界胶束浓度为4.84 g/L,对松节油的乳化性能较好。     

新型羟基磺基甜菜碱/聚丙烯酰胺二元复合体系性能评价

新型羟基磺基甜菜碱表面活性剂与相对分子质量为2 500万的聚丙烯酰胺进行复合,测定体系的界面张力、黏弹性及乳化性能。结果表明,新型羟基磺基甜菜碱表面活性剂在浓度2.16 mmol/L时,表面张力33.39 m N/m,且乳化性能较好,具有较好的表面活性剂性能。相比于单独的表面活性剂,二元复合体系使溶液的临界胶束浓度增大,且界面张力也升高。当表面活性剂浓度为1.3 g/L,聚合物浓度为0.5 g/L时,体系的界面张力达到最低。聚合物的加入能显著降低体系的粘弹性,且随着聚合物浓度的增加,出现黏度最大值的表面活性剂的浓度越低。当表面活性剂水溶液质量浓度1.3 g/L,聚合物浓度1.5 g/L时,体系乳化性能最佳,实验表明,在低渗透岩心中,可以提高采收率5.78%。     

新型羟基磺基甜菜碱/聚丙烯酰胺二元复合体系性能评价

新型羟基磺基甜菜碱表面活性剂与相对分子质量为2 500万的聚丙烯酰胺进行复合,测定体系的界面张力、黏弹性及乳化性能。结果表明,新型羟基磺基甜菜碱表面活性剂在浓度2.16 mmol/L时,表面张力33.39 m N/m,且乳化性能较好,具有较好的表面活性剂性能。相比于单独的表面活性剂,二元复合体系使溶液的临界胶束浓度增大,且界面张力也升高。当表面活性剂浓度为1.3 g/L,聚合物浓度为0.5 g/L时,体系的界面张力达到最低。聚合物的加入能显著降低体系的粘弹性,且随着聚合物浓度的增加,出现黏度最大值的表面活性剂的浓度越低。当表面活性剂水溶液质量浓度1.3 g/L,聚合物浓度1.5 g/L时,体系乳化性能最佳,实验表明,在低渗透岩心中,可以提高采收率5.78%。     

乳状液膜法去除湿法磷酸中Mg(Ⅱ)的研究

采用乳化液膜技术对湿法磷酸进行脱镁净化是一种净化湿法磷酸的新途径。以-(2-乙基己基)磷酸酯为流动载体乳状液膜体系,系统研究了油水体积比(Roi)、膜试剂、增稠剂(石蜡量)、外水相pH值等因素对Mg(Ⅱ)的迁移行为。得出了乳化液膜法去除湿法磷酸中镁离子的最佳工艺条件：表面活性剂：L113A,膜试剂：环己烷;反萃取剂：HCl3mol／L,增稠剂：石蜡量0．5mL。     

泡沫浮选萃取法分离精氨酸

以精氨酸水溶液为研究体系,采用十二烷基苯磺酸为起泡剂,以二(2-乙基已基)磷酸(P204)为萃取剂,对泡沫浮选萃取法分离提取水溶液中微量精氨酸的工艺进行了研究,考察了溶液中pH、鼓泡气体流量、表面活性剂浓度、萃取剂浓度的影响.结果表明在常温条件下,水相初始pH为7.0,萃取剂P204(稀释剂:正庚烷)体积分数为30%,水相和有机相的相比为17:1,十二烷基苯磺酸浓度为0.15 g/L,气体流量为200 mL/min时,溶液中精氨酸能达到满意的分离效果(富集比16.2,回收率97.2%).     

牡蛎壳粉制备湿法磷酸复合除杂剂

湿法磷酸净化一直是磷酸工业的一大难题,制备成本低廉、操作简单并且净化效果好的除杂剂是化工行业的研究问题。本文采用牡蛎壳粉和碳酸钠制备复合除杂剂对湿法磷酸中镁离子和硫酸根离子同时进行净化,净化后硫酸根去除率为88.73%,镁离子去除率为51.74%,而磷酸损失率为2.33%,经过净化后的磷酸完全可以用于生产磷肥。     

乳化萃取在湿法磷酸净化过程中的应用

乳化萃取是一种新型的萃取分离技术。实验选用磷酸三丁酯为萃取剂,煤油为稀释剂,采用乳化萃取技术对湿法磷酸净化进行研究,考察了搅拌时间和搅拌转速对乳状液液滴直径及P2O5萃取率的影响。结果表明:该萃取体系下乳状液的类型为W/O型,当搅拌转速为500r/min,搅拌时间为30s时,萃取达到平衡,一级P2O5萃取率为45%,而常规萃取则要1h才能达到平衡。     

钡盐沉淀法脱出湿法磷酸中硫的影响因素研究

本文以碳酸钡为脱硫沉淀剂,对湿法磷酸中三氧化硫的脱除效果进行实验研究。通过单因素实验和正交实验,研究了磷酸浓度、脱硫剂用量、反应温度、反应时间对湿法磷酸脱硫效果的影响。结果表明,随着磷酸浓度增大,脱硫效果越好。实验的最佳条件为：磷酸P₂O₅浓度为25%,脱硫剂使用量为120%,反应温度60℃,反应时间1h,此条件下磷酸中SO3的去除率为89.77%,P₂O₅/SO₃为78.13。     

稠油乳化黏度测量曲线与乳液特性的关系

稠油化学驱过程中降黏剂浓度对稠油乳化影响明显,通过测量不同浓度降黏剂的稠油乳状液黏度-时间曲线,以黏度、降黏率为指标分析了黏度曲线与乳液特性的关系。结果表明,当降黏剂的浓度远大于临界乳化浓度时,形成稳定O/W乳状液,黏度低、降黏率大于95%。当降黏剂的浓度大于临界乳化浓度时,形成O/W乳状液,而后随着表面活性剂向油相的迁移,油滴聚并、分层。当降黏剂的浓度与临界乳化浓度相当时,乳状液油O/W转化为W/O,黏度大幅度提高。当降黏剂的浓度小于临界乳化浓度时,只能形成W/O乳状液。     

导电聚苯胺/聚乙烯醇复合乳液的制备研究

以聚乙烯醇为树脂基体 ,通过乳液氧化聚合同步搀杂有机酸 ,研究了聚苯胺 /聚乙烯醇复合乳液的制备。结果表明 ,过硫酸铵的用量对聚苯胺的产率影响较大 ,当氧化剂 /苯胺的摩尔比达到 2时 ,产率为95% ,高于溶液法的原料比例。十二烷基苯磺酸和聚乙烯醇 (88%醇解度 )对聚苯胺乳胶的粒径亦有影响。在聚苯胺 /聚乙烯醇复合膜中 ,当聚苯胺含量超过 2 0 %后 ,电导率趋向稳定 ,可达 2 .3 s/ cm     

Theoretical and Kinetic Analysis of the Esterification of Undecylenic Acid with Glycerol

The synthesis of undecylenic acid partial esters can be performed at mild temperature with a classical esterification reaction catalyzed by dodecylbenzene sulfonic acid (DBSA). A semi-empirical molecular modeling on the different reaction intermediates indicates that DBSA can strongly decrease their heats of formation through hydrogen bonding. Diester formation seems to be thermodynamically favored with a selectivity for alpha, alpha, or alpha, beta forms that depend on the geometry of the catalyst-intermediate configuration. Triesters are not favored but a high selectivity for monoesters requires a kinetic control. Experimental approach, considering different DBSA concentrations and temperature partially confirms the theoretical predictions but surfactant properties of DBSA and monoesters may induce nonpredicted geometries. Global apparent activation energies are calculated, corresponding to the formation and hydrolysis of mono and diesters. If water trapping allows the decrease of hydrolysis reaction constants, the presence of water and subsequent phase separation may explain differences between theoretical and experimental results and could help increasing monoester selectivity.     

对甲苯磺酸催化合成硬脂酸甲酯

以对甲苯磺酸催化硬脂酸和甲醇的酯化反应,合成了硬脂酸甲酯,研究结果表明,对甲苯磺酸对酯化反应具有较高的催化活性。考察了反应时间、酸醇摩尔比、催化剂用量对酯化反应的影响。当硬脂酸与甲醇的摩尔比为1∶3.5,对甲苯磺酸用量为硬脂酸质量的1.2%,于回流温度反应4 h,硬脂酸的转化率大于98.5%,产品酸值小于3.0 mg KOH/g。     

油酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和油酸等为原料,合成了油酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,探索了反应温度、催化剂、反应时间、反应物物质的量比等因素对合成的影响,得到了适宜的反应条件：环氧氯丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,反应时间3．5h,反应温度85℃,合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠;3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入磷酸钠溶液中,反应温度55℃,反应时间4．0h,合成环氧丙磺酸钠;环氧丙磺酸钠溶液滴加到90℃的油酸溶液中,反应时间3．0h,合成油酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,产率为85．2％。对产品进行了红外光谱表征,产品显示了较好的表面活性。     

Morphology and performance of polysulfone hollow fiber membrane

Polysulfone hollow fiber membranes were prepared via the dry-wet spinning process from dope solutions comprised of polysulfone, n-methyl-2-pyrrolidone, polyvinyl-2-pyrrolidone, and dodecylbenzene sulfonic acid, sodium salt. Morphology and performance of the membranes were affected by the compositions of coagulant and dope solution. Pore size and the water flux of the membrane increased by the addition of dodecylbenzene sulfonic acid, sodium salt to water in the coagulation bath, due to the changes of physicochemical properties of the outer coagulant. Addition of dodecylbenzene sulfonic acid, sodium salt to the dope solution also increased the pore size. The absence of polyvinyl-2-pyrrolidone, the pore forming agent, in the dope solution resulted in a remarkable decrease of pore size of the membrane. The distance between the spinneret and coagulation bath affected the membrane structure and performance. The membranes prepared in this study were suitable for hemofiltration in terms of molecular weight cut-off characteristics. © 1993 John Wiley & Sons, Inc.     

乳液聚合法制备聚苯胺及其导电性能

以十二烷基苯磺酸(DBSA)为乳化剂,十六醇(CA)为助乳化剂,盐酸和十二烷基苯磺酸（DBSA）为掺杂剂, 过硫酸铵为引发剂,采用乳液聚合法合成了导电聚苯胺（PAn）.研究了反应温度、反应时间及苯胺、十二烷基磺酸、十六醇、盐酸和过硫酸铵配比对聚苯胺电导率的影响.研究结果表明,较佳的工艺条件为：反应温度为7 ℃,反应时间为6 h,较佳的原料物质的量的比为苯胺∶十二烷基苯磺酸∶十六醇∶盐酸∶ 过硫酸铵=0.05∶0.028∶0.04∶0.01∶0.05;以十六醇为助乳化剂,采用十二烷基苯磺酸和盐酸为掺杂剂,提高了聚苯胺的导电性.同时对聚苯胺导电机理进行了分析.     

没食子酸微晶纤维素酯的合成工艺研究

用可再生资源微晶纤维素为原料,在催化剂的作用下,与含抗氧化基团的没食子酸作用,合成一种新型没食子酸酯。考察了对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、磷钨酸三种催化剂对产物的影响,以酯化度为考察目标,对合成时间、温度、催化剂用量、没食子酸和微晶纤维素用量比等因素进行考察,确定最佳合成条件为:没食子酸和微晶纤维素的反应物配比(GA∶MCC)为4∶1时,以磷钨酸为催化剂,催化剂用量为相对于没食子酸质量的10%,在温度120℃下,反应10 h,没食子酸微晶纤维素酯的酯化度最高。通过红外检测,合成产物红外谱图中1680 cm-1处有酯中C=O伸缩振动吸收峰,证明没食子酸与微晶纤维素不是机械混合而是化学合成。     

手性樟脑磺酸及其盐的合成与应用进展

樟脑经磺化反应,合成得到樟脑磺酸;合成的樟脑磺酸是由左旋和右旋的光学对映体组成,加入手性还原剂,消旋体中的某一对应体异构体发生选择性还原,再经纯化,可以得到相应的异构体。本文总结了手性樟脑磺酸与樟脑磺酸盐的合成方法及其应用。     

实验条件对活性炭基固体酸催化剂制备的影响

以煤基商品活性炭为载体,通过苯磺酸重氮盐还原反应制备活性炭基固体酸催化剂。系统考察了重氮盐制备方法,无水乙醇、蒸馏水、次磷酸的用量等实验条件对炭基固体酸催化剂磺酸密度以及催化活性的影响。研究得到的最优实验条件是,苯磺酸重氮盐无需抽滤处理,重氮盐制备反应时间为45 min、无水乙醇用量为50 mL、不加蒸馏水、次磷酸用量300 mL,该条件下得到的炭催化剂磺酸密度达到1.46 mmol/g,超过目前催化剂磺酸密度的2倍,其对乙酸酯化反应的催化性能比未优化时提高了38%。     

AMC18 S的合成与表征

以丙烯腈、1－十八烯和发烟硫酸为原料，二氯亚砜作为脱水剂，合成了2－丙烯酰胺基十八烷基磺酸，并借助红外光谱、核磁共振确定了产物的结构，结果表明，产物的分子中含有“C＝C”、疏水长链烷基和亲水和酰胺基、磺酸基，具有表面活性剂的结构特征。