Meso-1,2,3,4-四氯丁烷的正辛醇/水分配系数的测定

建立摇瓶法测定Meso-1,2,3,4-四氯丁烷的正辛醇/水分配系数分析方法。正辛醇中Meso-1,2,3,4-四氯丁烷含量采用气相色谱法直接测定,水相中Meso-1,2,3,4-四氯丁烷含量采用三氯甲烷萃取,气相色谱法测定。当正辛醇与水体积比为2:1时,lgP_(ow)为2.6;体积比为1:1时,lgP_(ow)为2.7;体积比为1:2时,lgP_(ow)为2.8;lgP_(ow)平均值为2.7。该方法简单可靠,符合OECD 107要求,适用于Meso-1,2,3,4-四氯丁烷的正辛醇/水分配系数的测定。     

1-(2-溴乙氧基)-2-甲基苯异构体的气相色谱分离分析

采用毛细管气相色谱法对1-(2-溴乙氧基)-2-甲基苯位置异构体混合物进行分离和测定,比较了四种不同固定液对该类物质的分离特性,发现在SE-30(50 m×0.32 mm×0.25μm)非极性毛细管柱上邻、间、对三种位置异构体分离度较好,达到基线分离;采用峰面积归一化法定量,相对标准偏差在0.084%~1.19%。     

氧化铝毛细管色谱柱的研制及在液化石油气检测中的应用

考察了多种Al2O3对低碳烃的保留性能,采用自制的γ-Al2O3作固定相,2%Na2SO4水溶液脱活成功研制出0.53 mm×50 m Al2O3PLOT(porous layer open tubular)石英毛细管色谱柱。该柱对C1~C5低碳烃具有较强的分离能力,具有良好的选择性、柱惰性和较高的柱容量。建立了液化气的色谱分析方法,色谱条件:汽化150℃,检测170℃,柱温80℃,保持5 min,升速10℃/min,终温160℃,保持10 min;FID检测;载气(N2)柱前压0.04 MPa,分流比约150∶1,尾吹25mL/min,空气流量300 mL/min,氢气流量30 mL/min;进样量100μL。     

水样直接注入气相色谱测定水中氯丁二烯等微量有机物

本文介绍了水样直接注入气相色谱测定水中氯丁二烯等微量有机物的方法。选用10％双甘油/101白色硅烷化担体(40—60目)作前置柱(1000×4 毫米),10％癸二酸二壬酯-10％四(2-氰乙氧基甲基)甲烷(4:3)/6201 硅烷化红色担体(60-80目)作分离柱(1000×4 毫米),分离了水中微量氯丁二烯等八种有机物。本方法的最低检出量为1—120ppb,各组分平均回收率在90％以上,精密度在6％以内。     

百菌清原粉及粉剂中有效成份的测定

百菌清通常采用气液色谱法,我们相继采用了8%XE-60、8%OV-225、5%OV-17 0.85%OV-225三种气液色谱固定相,用于百菌清原粉和可湿性粉剂中有效成份的测定,其中以5%OV-17 0.85%OV-225混合固定液最佳。其优点:能选用合适的内标物;苯二甲腈各异构体的各种氯代物能得到较好的分离;适合于苯二甲腈氯化动力学的研究;柱寿命长达二年以上。具体测定方法介绍如下。一、原粉的分析     

高效液相色谱法测定从酚焦油裂解液中回收的苯乙酮含量

报道了高效液相色谱法测定苯酚焦油裂解液中苯乙酮的含量。采用SpherisorbC18色谱柱(2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,乙腈 /水 /醋酸 (体积比 6 0 :39:1)为流动相 ,流速 1.0mL·min-1,检测波长 2 4 5nm。结果表明 :苯乙酮在 0 .5～ 10 2× 10 -3 g·L-1浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9998) ,RSD不大于 1.1%。该法操作简单、快速、准确 ,适合于苯酚焦油中回收苯乙酮的生产过程分析和成品质量检验。     

苯骈三氮唑在铜及其合金电解抛光中的应用

CHN(苯骈三氮唑)与铜及其合金可形成一层结合力较好的防护膜,它可以用作铜的缓蚀剂和铜电解抛光溶液中的光亮剂(于磷酸电解液中)。经试验证明,CHN是被吸附在铜表面上来辅助铜的电抛光。一、实验 1、光泽与温度范围工艺条件:CHN添加剂0.5g/l,T=28-60℃,Da=12A/dm~2 t=5分。铜试片:50mm×50mm×2=0.5dm~2 试验情况见表1。温度最佳范围在28—40℃,Da增加光泽性范围更宽。 2、CHN的消耗量工艺条件:CHN添加剂0.5g/l,T=29-38℃ Da=12A/dm~2 铜试片:50mm×50mm×2=0.5dm~2 试验情况见表2     

Na2WO4/1,2,3,4-丁烷四羧酸催化氧化环己烯合成己二酸

在无有机溶剂、无相转移剂的条件下,以E(H2O2)=30％为氧源,采用原位合成的Na2WO4／1,2,3,4-丁烷四羧酸／H2O2过氧钨酸络合物为催化剂,催化氧化环己烯合成己二酸。考察了酸性配体1,2,3,4-丁烷四羧酸的用量、反应温度和反应时间对反应的影响。当n(1,2,3,4-丁烷四羧酸)：n(Na2WO4)=4：1、n(Na2WO4)：n(环己烯)：n(H2O2)=1：40：176、水浴控制温度(70～90℃)时,反应8h,己二酸分离产率高达85．1％。催化剂重复使用至第5次,己二酸产率仍分别可达80．4％(回流控温)和80．2％(水浴控温70～90℃)。     

专利实例

非金属表面抛光的方法包括:清洗;室温下处理——处理液为1.O～5.6×10～(-3)mol/L氯化钯,O.6～2.0×10～(-3)mol/L 1.2-环氧丙氧基丙基三乙氧基甲硅烷,3～10×10～(-3)mol/L醋酸,O.4～1.0×10～-3mol/L非离子型湿润剂;热处理——200±20℃,10～30min。采用该法,可提高被抛光表面与金属化层的粘接性能。     

燃油梭式窑的研制与应用

所建 18 0 0℃ 5m3 燃油梭式窑的主要技术参数与技术经济指标为 :几何容积 5m3 ;内腔尺寸 2 4 2 0mm× 180 6mm×130 0mm ;台面尺寸 2 35 0mm× 16 16mm ;砖垛尺寸 2 16 0mm×15 30mm× 12 0 0mm ;装载量 7.2t;使用温度与保温时间 180 0℃ 10h ;窑温偏差 <10℃ ;CZGⅡ - 4 0型燃烧器 4台 ;燃料 -10 # / 0 # 柴油 ;最大燃油量 16 0kg·h-1;每窑耗油量 3.2t;燃料单耗 4 4 0kg·t-1;金属管式 (逆流 )换热器 ;空气预热温度 4 0 0℃。1　窑炉的结构设计特点1.1　轻体薄壁窑墙为节能和缩短使用周期 ,窑墙内层采用 1.5g·cm-3 的氧化铝空心球砖。…     

1-(1,4-苯并二噁烷-2-羰基)哌嗪对映体的分离研究

1 (1, 4 苯并二口恶烷2 羰基)哌嗪是制备抗高血压药物多沙唑嗪的重要中间体,手性多沙唑嗪可以通过中间体的手性分离来制备。用柱前衍生化-反相高效液相色谱法对1 (1, 4 苯并二口恶烷2 羰基)哌嗪对映体进行了分离。结果表明,用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前手性衍生化试剂,C18柱(4 6mm×250mm)为色谱柱,可以将1 (1, 4 苯并二口恶烷2 羰基)哌嗪对映体分离,其他色谱条件为:流动相组成为V(甲醇)∶V(0 02mol/L磷酸二氢钾水溶液) = 53∶47,流速为0 5mL/min,检测波长为250nm。在选择的测定条件下,非对映异构体分离度约等于1 3(R=1 3)。     

丁烷四羧酸二酐的制备

以1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)为原料,制备丁烷四羧酸二酐,利用熔点、IR、1H-NMR、MS进行结构表征,通过单因素分析确定较佳合成条件。实验结果表明:反应温度为40℃,反应时间为18h,投料摩尔比nBTCA∶n(CH3CO)2O∶nCH3COOH=1∶5∶4为合成丁烷四羧酸二酐的较佳合成条件。     

用离子选择电极测定酸性镀金液中的游离氰

<正> 据文献资料报导,用离子选择电极测定氰离子,均要求在碱性(pH=11～12)条件下才能进行,而用离子选择电极法测定酸性体系中的氰离子报导甚少。本文用氰离子选择电极一次标准加入法,配合作者提出的前处理操作,成功地测定了印刷电路板酸性镀金液[成分:二氰合金(Ⅰ)酸钾8～10×10~(-3)千克/升,柠檬酸-柠檬酸钾(1:1)缓冲液25～30×10~(-3)千克/升]中的游离氰离子浓度,其精密度、准确度和回收率均能获得满意的结果,而且操作简便、快速。     

气相色谱法测定烟用胶中邻苯二甲酸酯类物质

采用丙酮萃取烟用胶中邻苯二甲酸酯类物质,所得萃取液用气相色谱测定了3种邻苯二甲酸酯类物质。DB-5毛细管色谱柱(30 m×0.5 3mm×1.50μm)用于气相色谱分离,氢火焰离子化检测,采用柱温300℃和检测器温度275℃,载气为氦气,流速20 mL/min,测得邻苯二甲酸二丁酯,邻苯二甲酸二丁基苄酯,邻苯二甲酸二辛酯的最小检出限为0.5μg/g,0.5μg/g,1μg/g。回收率在94.3%~105.5%之间,RSD在0.7%~3.2%之间。     

甲苯氯化合成氯化苄的毛细管色谱分析

采用自制的0.25mm×30m×0.5μmPEG-20M(聚乙二醇-20000)高效石英毛细管色谱柱建立了甲苯的色谱分析方法。用自制的0.25mm×30m×0.5μmOV-1701毛细管色谱柱建立了氯化苄的色谱分析方法。所建方法明显优于标准GB/T3144-82(甲苯)和HG/2027-91(氯化苄)内的方法,具有分离效果好,分析速度快,重复性好的优点。     

高效液相色谱法测定Famoxadone在苹果中的残留量研究

建立了测定易保(Equationcontact)中有效成分Famoxadone在苹果中残留量的高效液相色谱分析方法。色谱柱选择Novapak苯基柱3.9mm×150mm(填充物粒径4μm);流动相为乙腈+0.01mol/L磷酸二氢钾(体积比为45:55,pH=3);固定柱温40℃。测定的回收率均在82%以上,相对标准偏差小于5.58%,最低检测限为2×10-9g。     

顶空毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中的残留溶剂

采用顶空毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中的残留溶剂。采用SE-30毛细管柱(50 m×0.53 mm×3.0μm),FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃;柱温为50℃,保持2 min,以10℃/min的升温速率升到160℃,保持5 min;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,分流比为1∶1;溶剂为水。被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好。该方法可用于交联透明质酸钠凝胶中残留溶剂的测定。     

用SE—30大口径毛细管柱定量分析啶虫脒

研究了用SE - 30大口径毛细管柱定量分析啶虫脒的分析方法。色谱条件如下 :10m×0 5 3mm× 3 0 μm膜厚的SE - 30的熔融硅胶毛细管柱 ,柱温 2 2 0℃ ,进样口和检测器温度 2 5 0℃ ,载气H2 2 5ml/min。使用邻苯二甲酸二正辛酯作内标物。本方法在 1 5 μg～ 12 μg进样范围内和峰高呈线性。相关系数值 (R)为 0 997。啶虫脒分析的回收率为 99 75 %。     

胡椒环中二氯甲烷残留的气相色谱分析

采用气相色谱法直接测定了胡椒环中二氯甲烷的残留量。色谱条件为:毛细管柱(AT.SE—54,0.25mm×50m),氢火焰离子检测器,气化和检测温度为200℃,柱温为160℃,以氮气作为载气,流速为1ml/min,最后以面积归一法结合相对校正因子计算其含量。     

明胶中半胱氨酸/胱氨酸的测定

<正> 本文用高压液相色谱(HPLC)和荧光检测研究了8种IAG明胶,测定了半胱氨酸和胱氨酸总含量、半胱氨酸/胱氨酸和磺基丙氨酸总含量。一、实验部分 1.使用的明胶样品本文采用金值法测定氧化程度。未氧化明胶的金值≥23;弱氧化的金值≈20;强氧化的金值≤10。 2.用HLPC测定磺基丙氨酸 (Cysteic acid,HO_3SCH_2CH(NH_2)COOH) 下列体系用于分析氨基酸。高压液相色谱仪:Varian Vista 5500; 柱:贝克曼ODS~(**)柱,5μm,φ4.6mm×250mm; 柱温:40℃;