SBA-15负载对甲苯磺酸催化合成乙酸正丁酯

采用后合成方法,将含有磺酸基的有机酸对甲苯磺酸负载在介孔分子筛SBA—15表面上,合成含有一定酸性的固体酸催化剂TsOH—SBA—15。用IR对乙酸正丁酯进行表征。结果表明,该催化剂对冰乙酸和正丁醇的酯化反应具有较高的催化活性。探讨了酸醇物质的量比、催化剂用量及反应时间对乙酸正丁酯合成产率的影响。通过正交试验优化酯化反应条件:n冰乙酸∶n正丁醇=1∶1.2,催化剂用量为5%(以冰醋酸质量计),反应时间80 min条件下,合成乙酸正丁酯产率在95%以上。     

碘催化合成乙酸正丁酯的研究

本研究以I2作催化剂,正丁醇和HAc通过酯化反应合成了乙酸正丁酯.考察了最佳原料配比,催化剂用量和反应时间对反应的影响.合成的最佳条件是:酸醇物质的量比为1.5∶1.0,催化剂用量为醇物质的量的10(mol)％(催化剂I20.6g),反应时间为4.0h.在最佳条件下,乙酸正丁酯的产率可达67.52％.     

磷钼钒杂多酸催化合成乙酸正丁酯的研究

研究了以乙酸和正丁醇为原料,磷钼钒杂多酸为催化剂合成乙酸正丁酯的反应,考察了原料醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对酯化反应的影响,经过试验确定了合成乙酸正丁酯的较佳工艺条件,醇酸物质的量比为1．2：1,磷钼钒杂多酸催化剂用量为反应液总量的0．6％,反应时间为85min,反应温度为115℃,在此条件下,乙酸正丁酯的收率为93％-95％。     

固体酸S2O28-/Fe2O3-SiO2催化合成乙酸丁酯的研究

本文研究了以S2O^28^-／Fe2O3-SiO2固体酸为催化剂,以乙酸、丁醇为原料合成乙酸丁酯,考察了影响反应的因素,结果表明最佳工艺条件是：固体酸催化剂前驱体经微波陈化处理,醇酸摩尔比为1．2：1,催化剂用量为0．8g(乙酸用量为0．2mol的情况下),带水剂为10mL,反应时间为3．0h,酯化可达到97．7％,可重复利用6次以上。     

微波辐射杂多酸催化合成乙酸丁酯的研究

在微波辐射条件下,以杂多酸为催化剂,用乙酸和丁醇为原料合成乙酸丁酯,考察了微波辐射功率、反应时间、催化剂用量、乙酸丁醇比,杂多酸种类等对乙酸转化率的影响。所确定的最佳反应条件为：在中高火条件下,酸醇摩尔比为1：1,加入磷钨酸0．5g,反应15min,此时乙酸的转化率为80．47％。比传统加热法(反应40min,转化率62．5％)反应速度大大加快。且转化率高。     

11-钨钛杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯

合成了4种具有Keggin结构的11-钨钛多元杂多酸盐K6[MTiW11(H2O)O39](M=Cu,Zn,Cd,Ni),并以所合成的杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯。探讨了醇、酸摩尔比,催化剂的用量,反应时间和反应温度对酯化率的影响。结果表明,反应适宜条件为:醇、酸摩尔比为1.0,催化剂用量为原料质量的1.0%,反应温度为120℃,反应时间为5.0 h。乙酸正丁酯的酯化率为80%以上。     

过硫酸铵催化合成乙酸正丁酯的研究

以过硫酸铵为催化剂,以冰乙酸和正丁醇为原料,合成了乙酸正丁酯。结果表明,反应的最佳条件为:酸醇物质的量比为1∶2.8,催化剂用量为酸醇总质量的9%,反应时间为40min,乙酸的酯化率为91.79%。     

微波辐射活性炭固载对甲苯磺酸催化合成乙酸异戊酯

用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂，在微波辐射下合成乙酸异戊酯。实验结果显示，当微波功率为150W，催化剂用量为1．4g，n(醇)：n(酸)=1．2：1，反应时间30min，酯化率为98．0％以上。另外通过实验发现，微波辐射下其反应速率明显高于常规加热方式。     

对甲苯磺酸催化合成水杨酸异丁酯的研究

以对甲苯磺酸为催化剂。通过水杨酸和异丁醇酯化反应合成水杨酸异丁酯。研究了各有关因素对产品酯化率的影响。实验结果表明：对甲苯磺酸是合成水杨酸异丁酯的良好催化剂，在酸醇物质的量比为1：1．8，催化剂用量为5％，甲苯10mL，反应时间6h，反应温度120-140℃的条件下。水杨酸异丁酯的酯化率可达84．2％。     

杂多酸催化合成肉桂酸正丁酯的研究

以钨硅杂多酸为催化剂，通过肉桂酸和正丁醇反应合成肉桂酸正丁酯．实验证明，钨硅杂多酸是合成肉桂酸正丁酯的良好催化剂，在酸醇物质的量比为1：2．0，催化剂用量1．0g／0．05mol肉桂酸，带水剂苯8ml，反应时间为110min条件下，肉桂酸正丁酯的酯化率可达96%．     

微波辐射下无溶剂催化合成乙酸辛酯

在微波辐射下,以硫酸氢钠为催化剂,不用溶剂,对乙酸与正辛醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间对乙酸辛酯收率的影响。结果表明,硫酸氢钠有着良好的催化活性,在正辛醇用量0.1 mol,n(正辛醇)∶n(乙酸)=1∶2.5,催化剂用量为反应物总质量的0.75%,微波功率450 W,辐射时间16 min条件下,乙酸辛酯收率可达91.2%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

微波辐射下乙酸柏木酯的合成

采用微波辐射技术,以复合磷酸(磷酸与乙酸组成)为催化剂,柏木脑和乙酸酐为原料,合成乙酸柏木酯。研究了影响酯化反应的因素,并对产品进行了分析和鉴定。通过正交试验得出最佳的反应条件为:柏木脑(柏木脑用量 5.55 g)与乙酸酐的物质的量之比1:1.5,催化剂用量 0.010 g,微波辐射功率 450 W,辐射时间 20 min。在此条件下,平均酯化产率为 74.6%。     

聚醚接枝聚硅氧烷的合成及其在金属清洗剂中的应用

在微波条件下,通过硅氢反应合成聚醚接枝聚硅氧烷。考察了各因素对反应的影响,确定了最佳合成条件为:微波功率600 W,聚氧乙烯聚氧丙烯醚醋酸酯与含氢硅油的摩尔比为1.2∶1,氯铂酸催化剂(以Pt质量计)添加量为每kg反应体系加入10 mg,反应时间40 min,在该条件下,平均转化率为94.7%。利用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。以合成的聚醚接枝聚硅氧烷为原料制备了消泡剂,并应用于金属清洗剂中,结果表明,制备的消泡剂在该体系中性能稳定、抑泡效果良好,添加消泡剂后的金属清洗剂的洗涤效果良好。     

微波辐射-多相催化合成乙酸丁酯

在微波辐射条件下,研究了HZSM-5为催化剂的多相催化酯化法合成乙酸丁酯的反应。探讨了催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间和吸水剂用量对反应的影响。在适宜的反应条件下:V(乙酸)/V(正丁醇)=1.6,HZSM-5分子筛为0.094g/mL(以乙酸计),微波辐射功率640W,微波辐射时间30min,吸水剂(氯化钙)0.375g/mL(以乙酸计),酯收率达98.7%。     

微波加热三氯化铝催化合成邻羟基苯乙酮

以三氯化铝为催化剂,采用微波辐射技术用乙酸苯酚酯进行Fries重排反应制备邻羟基苯乙酮。研究了催化剂用量、微波功率和微波辐射时间对生成邻羟基苯乙酮收率的影响。确定优化的操作条件为：催化剂用量13 g,辐射功率800 W,辐射时间7 min,在此条件下邻羟基苯乙酮收率可达43.2%。     

无溶剂下微波辐射合成阿魏酸

以香草醛为反应底物,丙二酸为试剂,醋酸铵为催化剂,采用微波辐射技术,经Knoevenagel-Doebner反应,在无溶剂条件下合成了阿魏酸。研究了酸、醛和醋酸铵用量,微波功率和辐射时间对阿魏酸收率的影响。得到较佳工艺条件为:40 mmol香草醛、48 mmol丙二酸、4.8 mmol醋酸铵,微波功率400 W,辐射15 min。在此条件下产率为86.9%,阿魏酸的质量分数超过98%。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯

在微波辐射下,研究了以对甲苯磺酸为催化剂,对羟基苯甲酸和乙二醇为原料合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯的工艺条件。用红外光谱分析和核磁共振光谱等方法对产物的结构进行表征,考察微波辐射功率、催化剂用量、酸醇物质的量比以及微波辐射时间对酯化率的影响。结果表明,合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯的优化条件为：微波辐射功率500 W,酸醇物质的量比为1∶3.5,催化剂用量0.28 g,微波辐射时间20 min,此条件下,酯化率达92.1%。     

微波诱导分子筛负载SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成乙酸苄酯

以乙酸和苯甲醇为原料,分子筛负载SO2-4/ZrO2作催化剂,采用微波辐射技术,合成了乙酸苄酯。探索了催化剂的制备条件及合成条件对酯收率的影响。催化剂最佳制备条件为:硫酸浸渍浓度为0.5mol/L,焙烧温度为600℃左右,焙烧时间为3～4h。最佳反应条件为:n(醇)∶n(酸)=1.0∶4.0;催化剂用量为1.5g,微波辐射功率528W,辐射时间25min,收率达88.6%。用IR、1H NMR等手段对产品进行了确证。     

微波辐射下季戊四醇双缩对甲氧基苯甲醛的催化合成

首次在微波辐射下以硫酸铝为催化剂无溶剂合成了季戊四醇双缩对甲氧基苯甲醛,考察了微波辐射功率、辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波辐射功率为462 W,辐射时间为5.0 min,季戊四醇用量为15 mmol,4-甲氧基苯甲醛用量为30 mmol,硫酸铝用量为0.3mmol时,产率可达89.2%。