高岭土原位合成纳米Y型分子筛的研究

以苏州高岭土为原料,经过高温焙烧、低温制备合成液、原位晶化等方法合成出结晶度较高的纳米Y型分子筛,并采用XRD,SEM,TG-DTG,N2吸附等手段对该分子筛进行表征。结果表明,用苏州高岭土为原料可以原位合成出结晶度较高、无杂晶的纳米Y型分子筛,粒度在100 nm左右。所得分子筛比表面积较大,孔径分布较集中,热和水热稳定性较好。     

纳米NaY分子筛的合成优化

以工业级水玻璃为硅源,在无模板剂、无导向剂、无添加剂的条件下,成功地合成了粒径小于100 nm的NaY分子筛,并采用XRD、FT IR、SEM、粒度分析、N2吸附 脱附、ICP、29Si和27Al NMR等手段对其进行表征。考察了合成体系中n(Na2O)/n(Al2O3)、n(H2O)/n(Al2O3)及初始凝胶陈化温度与陈化时间对NaY分子筛晶粒大小的影响,并与常规工业NaY进行比较。结果表明,增大n(Na2O)/n(Al2O3),有利于减小NaY分子筛的晶粒尺寸,但同时也降低了其 相对结晶度,当n(Na2O)/n(Al2O3)大于17时,导致NaY分子筛向P型分子筛转变;降低n(H2O)/n(Al2O3),有利于生成小晶粒NaY分子筛,但当n(H2O)/n(Al2O3)低于240时,就会出现P型杂晶。NaY分子筛的平均粒径随着初始凝胶陈化温度的升高而减小,但当陈化温度达到70℃时, 得到P型分子筛产物;随着初始凝胶陈化时间的延长,NaY分子筛的粒径逐渐变小,陈化时间长于5 h时,就会出现P型杂晶。在n(Na2O)/n(Al2O3)为16、n(H2O)/n(Al2O3)为360、65℃陈化4 h的优化合成条件下,合成了平均粒径在80 nm左右且粒度分布较窄的NaY分子筛,其骨架nSi/nAl=218。     

原位凝胶限制纳米分子筛的合成

采用温敏型聚氧乙烯/聚氧丙烯嵌段共聚物(F127)和pH敏感型卡波姆971p原位聚合物水凝胶为空间限制剂合成了纳米Y分子筛与介孔分子筛MCM-41;利用XRD和SEM等方法对所合成的Y分子筛和MCM-41分子筛进行了表征。实验结果表明,采用空间限制剂不会影响分子筛的拓扑结构。利用F127水凝胶合成的Y分子筛的表面形态规则且分散性好;利用F127水凝胶合成MCM-41分子筛时,以粉末形式加入F127水凝胶可制备大部分颗粒呈球形且粒径分布均一的MCM-41分子筛。利用卡波姆971p水凝胶可有效控制Y分子筛的粒径;合成MCM-41分子筛时,当卡波姆971p水凝胶含量为1.5%(w)时,合成的MCM-41分子筛粒径大小为50 nm左右,呈球形,粒径分布均一,表面形态较规则。     

由β分子筛纳米簇组装的介孔分子筛及其表征

采用两步水热合成法分别制备六方相和立方相的介孔分子筛：首先合成含有口微孔分子筛的初级和次级结构单元的纳米簇，然后分别在碱性介质中与模板剂CTABr组装，通过优化合成条件分别制备出六方相Mβ-41介孔分子筛和立方相Mβ-48介孔分子筛。采用XRD、FT—IR、BET、TG-DTA、SEM、TEM、^27Al NMR和^29Si NMR等表征手段对所得的介孔材料进行了表征。考察了所得的介孔材料的热稳定性、水热稳定性以及酸性。结果表明，用两步法制备的介孔分子筛具有较强的酸性和较好的水热稳定性。分析结果表明，用该方法制备的介孔材料含有β微孔分子筛次级结构单元，这对其稳定性和酸性的提高起了很大作用。     

Y型分子筛纳米棒的合成与表征

以硅溶胶、氢氧化钠、硫酸铝和去离子水为原料,在一定的实验条件（100 ℃搅拌下晶化一定时间）下,采用原位水热法合成分子筛样品,并通过XRD、SEM、X射线能谱、红外光谱、BET低温氮吸附等方法对样品进行表征。结果表明,所合成的样品为Y型分子筛纳米棒,其直径约为100 nm,孔分布与纳米Y型分子筛接近,比表面积比纳米Y型分子筛略小,热稳定性较好。     

MCM—22分子筛的合成和应用

ＭＣＭ－２２分子筛是一种具有独特孔结构的硅铝沸石,具有热稳定性好、吸附性强、比表面积大等优良物性。介绍了这种新型分子筛的合成现状及其在烷基芳烃的生产、环境保护和汽油改质等诸多方面的应用前景,对进上步开展ＭＣＭ－２２分耶筛的合成及应用研究和开发具有一定的参考意义。     

水热法快速合成纳米NaY型分子筛

以铝酸钠为铝源,硅溶胶为硅源合成的透明导向剂,在室温陈化6h时,其诱导活性最高。当导向剂用量为质量分数3%(导向剂与晶化液中Al2O3质量比),晶化温度为100℃,晶化液摩尔比为n(Na2O)∶n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(H2O)=8∶1∶15∶220时,晶化4h,即可快速合成出具有较高结晶度的纳米NaY型分子筛。采用XRD、SEM、TEM和BET对其结构进行表征,结果表明,NaY型纳米级分子筛的粒径约150～200nm,且形状均一。     

纳米4A型分子筛的合成研究

以含有一定氧化硅与氧化铝摩比的超细粉末为原料 ,尝试合成纳米 4A型分子筛 ,并且探讨成胶温度、陈化时间、碱度等条件 ,以及添加不同铝络合剂对合成体系的影响。实验结果表明 ,使反应体系在 0℃形成Si Al凝胶 ,并在 0℃陈化 2 4h,加入柠檬酸作为铝络合剂 ,可以合成出粒径为 5 0nm左右的纳米 4A型分子筛。     

纳米ZSM-5分子筛的合成及应用

纳米ZSM-5分子筛具有晶粒小、孔道短、晶内扩散阻力小和较大的外比表面积,近年来受到研究工作者的广泛关注。综述了纳米ZSM-5分子筛合成方面取得的一些进展,包括多种合成方法以及合成影响因素,并阐述了纳米ZSM-5分子筛作为催化剂在石油化工和精细化工等领域的应用。     

微孔-介孔复合分子筛的合成研究进展

系统综述了近几年微孔-介孔复合分子筛的合成研究工作,将微孔-介孔复合分子筛的复合模式分为两大类:微孔分子筛和介孔分子筛两种材料的复合以及介孔孔道与微孔孔道在一种分子筛材料中的复合,分别介绍了不同复合模式的微孔-介孔复合分子筛的合成方法,包括离子交换法、静电匹配法、微孔沸石硅源法、特殊模板法、纳米组装法、孔壁晶化法等。     

高吸水介孔分子筛的合成

采用水热合成法制备出了一种吸水量高、脱附温度低的介孔分子筛.在25℃、相对湿度50%的条件下,其饱和吸水量大于70%,80"C脱除率大于90%.100 1合成釜的中试结果与小试结果相符.建立的该分子筛的制备工艺过程易于工业化生产.     

纳米Mo-ZSM-5分子筛的合成与表征

采用原位水热合成法,在SiO2- MoO3-TPAOH-Na2O-H2O体系中成功合成了纳米Mo-ZSM-5分子筛,并通过TEM、粉末X射线衍射(XRD) 、红外光谱( FT-IR)、紫外可见漫反射(UV-Vis)和紫外拉曼光谱(UV-Ramam)手段对其进行了表征。结果表明,该分子筛粒径约10~30nm,粒度分布均匀。随着Mo含量的增加,纳米Mo-ZSM-5样品的晶胞参数随之增大。此外,FT-IR谱在968cm -1 出现弱吸收峰、UV-Ramam谱在967 cm-1出现吸收峰,并且其强度随着Mo原子含量的增加而增强,充分证明Mo原子进入了纳米Mo-ZSM-5分子筛骨架。     

合成及改性条件对β分子筛孔结构的影响

考察了合成及改性条件对β分子筛孔结构的影响,发现所有的试样均未出现滞后环,这表明所得β分子筛具有均一孔径,其中的孔可解释为晶粒之间的堆积空隙。随着焙烧温度的提高,分子筛的孔径分布变宽,产生了较大的孔;低温(300℃)与高温组合脱胺有利于结晶度的保持。在碱性处理条件下,二次中孔的体积和孔径较小;而酸性条件处理时,二次中孔的体积和孔径都明显增加。     

磷酸介质体系中合成SBA-15介孔分子筛的研究

在磷酸介质中,通过水热法合成出了高度有序的介孔分子筛SBA-15,并采用XRD、N2吸附脱附、TEM、红外等测试手段对合成样品进行了表征.结果表明,产物具有二维六角排列的介孔结构,结晶度高,其BET比表面积可达937 m2/g,孔体积1.15 cm3/g,孔径6.49 nm.     

降解法合成具有纳米ZSM-5结构的双模型介孔分子筛

通过降解ZSM-5分子筛得到含ZSM-5纳米簇及初级结构的降解液,以CTAB为模板剂,合成了具有沸石二次结构的双模型介孔分子筛.采用XRD、TEM、SEM等分析手段对其进行了表征.结果表明,该复合介孔分子筛具有高的水热稳定性,其形貌为球状,颗粒大小为100 nm.所制备的纳米ZSM-5,其颗粒直径可达到20 nm以下.     

干粉法合成中孔分子筛MCM—41

以十六烷基三甲基溴化胺为模板剂，用无定形二氧化硅（白炭黑）作为硅源，首次利用于合成法制备了中孔分子筛材料ＭＣＭ－４１，并对其物理化学性能进行了表征。     

纳米薄片MFI结构分子筛合成的研究进展

详细介绍了纳米薄片MFI结构分子筛的特性、合成机理和合成影响因素。纳米薄片MFI结构分子筛具有直通孔道短、比表面积大和稳定性较强等特点。同时具有亲水铵基团和疏水长碳链或苯环的双功能模板剂在纳米薄片MFI结构分子筛的合成过程中起关键作用。模板剂的结构和合成过程与纳米薄片MFI结构分子筛的片层间距、片层厚度、有序性和织构性质密切相关。铝物种进入骨架形成的缺陷可以抑制纳米薄片的堆积,有利于提高纳米薄片MFI结构分子筛的热稳定性。     

介孔分子筛MSU-G的合成与表征

采用gemini型非离子表面活性剂C12H25NHCH2CH2NH2,通过氢键的超分子组装模式,在室温条件下合成了介孔分子筛MSU-G,并通过X射线衍射以及N2吸/脱附进行了表征.     

磷改性Y型分子筛的合成与表征

 采用母液合成法制备了含磷的Y型分子筛PY。利用X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、固体魔角自旋核磁共振波谱(MAS-NMR)、吡啶吸附红外光谱等方法对PY分子筛进行表征。结果表明,制备过程中有部分磷原子进入了Y型分子筛的骨架中,磷的引入使PY分子筛的强B酸中心与总酸中心数量均下降。     

极浓体系下纳米级ZSM-5分子筛的合成

在以粗孔硅胶为硅源的极浓合成体系中,合成出纳米级ZSM-5分子筛,采用XRD、SEM、NH3-TPD和N2吸附-脱附等方法对其进行表征,考察了水量、模板剂用量和碱度对合成的ZSM-5分子筛的相对结晶度、晶化速率、形貌和酸性分布的影响。实验结果表明,在极浓合成体系(n(H2O)∶n(Si O2)=5~12)中,低水量下易于合成纳米级ZSM-5分子筛,且在一定范围内,随水量的减少,ZSM-5分子筛的酸性下降,晶化速率加快;ZSM-5分子筛的晶粒平均尺寸随模板剂用量的增加而减小,模板剂用量对ZSM-5分子筛的酸性和晶化速率的影响不明显;碱度对ZSM-5分子筛相对结晶度的影响较小,是调整分子筛粒径的重要手段,在一定范围内,碱度增加,合成的ZSM-5分子筛的晶化速率加快,酸量减少。