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以包装白酒的塑料材料为研究对象,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器同时测定17种邻苯二甲酸酯类化合物的色谱保留时间(tR),结合化学计量学方法建立了邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)结构与其气相色谱保留时间之间的定量结构-色谱保留相关(QSRR)模型,并且将该模型应用于实际样品中PAEs的分析检测,考察模型的实际应用能力。结果表明,所建模型对邻苯二甲酸酯类化合物有较好的定性能力,塑料包装物中邻苯二甲酸酯类化合物迁移行为的研究分析提供了一种新途径。 相似文献
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食用油中反式脂肪酸的气—质分析法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立气相色谱—质谱法测定食用植物油中反式脂肪酸的分析方法。食用植物油中的脂肪酸甲酯化后,经强极性毛细管柱SP—2560分离,采用质谱全扫描Scan方式得到各组分质谱图与标准谱库做相似度检索来定性,面积归一化法定量。用所建立的方法测定了6种常见食用植物油中反式脂肪酸含量,该法测定食用植物油中的反式脂肪酸含量前处理简单、快... 相似文献
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凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用测定食用植物油中苯并(a)芘 总被引:1,自引:0,他引:1
为建立凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用技术测定食用植物油中苯并(a)芘残留量的分析方法,采用凝胶渗透色谱进行样品前处理,用反相高效液相色谱荧光法对样品中苯并(a)芘残留量进行测定,以保留时间定性、外标法定量。结果表明,苯并(a)芘在0~20μg/L范围内,其线性相关系数是0.9998,植物油样品的最低检出限为0.1μg/kg,加标回收率为88.3%~94.4%,相对标准偏差为2.3%~4.9%。该方法灵敏度高、准确度好,对5种不同浓度质控样品进行测试分析,均获得满意结果,说明本方法适用于食用植物油中苯并(a)芘的快速测定。 相似文献
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建立了奶荼中8种反式脂肪酸的气相色谱外标定量分析方法。奶茶中的反式脂肪酸经酸水解、皂化、三氟化硼甲醇甲酯化处理后,用气相色谱仪测定,采用HP-88色谱柱分离定性。通过标准品的保留时间与标准谱库对照的方法定性;采用外标法定量。结果表明41种顺-反异构体脂肪酸分离效果较好,其中8种反式脂肪酸在5~100μg/mL浓度范围内线性良好(R0.999 1),回收率在86.9%~91.0%之间,相对标准偏差小于3.1%,检出限为2μg/mL。该方法准确、可靠、简捷,适用于奶茶中主要反式脂肪酸的测定。 相似文献
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两种色谱柱分离37种脂肪酸组分研究 总被引:1,自引:0,他引:1
分别采用CD-2560色谱柱和DB-WAX色谱柱对37种脂肪酸标样和油样脂肪酸组分进行分离,探索了色谱柱流速、分流比和程序升温对分离效果的影响。利用已知CD-2560色谱柱对37种脂肪酸混标组分出峰顺序、标样质量浓度和油样比对,理顺了DB-WAX色谱柱测定37种脂肪酸混标中各组分出峰顺序和名称。结果表明,这两种色谱柱的最佳分离条件为:混标质量浓度1 mg/mL,柱流速0. 55 mL/min,分流比70∶1,程序升温为100℃保持5 min,以3℃/min上升至230℃(CD-2560色谱柱保持30 min,DB-WAX色谱柱保持50 min)。采用这两种色谱柱用于5种油样中脂肪酸组分含量的测定,分离效果几乎一致,说明CD-2560色谱柱和DB-WAX色谱柱均能较好地应用于植物油中37种脂肪酸组分的测定。 相似文献
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计算42种肉豆蔻精油挥发性组分的价分子连接性指数Xi、电性拓扑状态指数En和电性距离矢量Mk。采用最佳子集回归的方法建立这些拓扑指数与肉豆蔻精油挥发性组分色谱保留指数(RI)的定量结构-色谱保留相关性(quantitative structure-retention relationship,QSRR)模型。该模型的相关系数为0.980,它的计算值与相应实验值基本吻合,平均相对误差为2.71%,通过Jackknife法和交互检验证明该模型具有总体稳健性和良好的预测能力。结果表明,价分子连接性指数,电性拓扑状态指数和电性距离矢量能够较好表征分子结构特征,有效地揭示影响化合物色谱保留指数的本质因素。 相似文献
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应用脂肪酸甲酯快速筛选植物油中掺假地沟油 总被引:2,自引:0,他引:2
根据植物油和地沟油中脂肪酸酯存在方式的不同,建立植物油中地沟油掺假的快速筛选方法。植物油中脂肪酸是以甘油三酯的形式存在,地沟油中脂肪酸以脂肪酸甲酯的形式存在,利用气相色谱-质谱的全扫描模式,结合NIST 05标准谱库检索功能,对37 种脂肪酸甲酯进行测定。样品采用直接稀释-气相色谱-质谱全扫描分析脂肪酸甲酯,100 个植物油样品中均未检出脂肪酸甲酯;20 个地沟油样品中13 个检出肉豆蔻酸甲酯(C14∶0)、棕榈酸甲酯(C16∶0)和硬脂酸甲酯(C18∶0)等14 种脂肪酸甲酯,检出率为65%,且70%的检出脂肪酸甲酯的地沟油样品中脂肪酸甲酯种类多、含量较高。因此,若植物油样品脂肪酸甲酯种类多、含量高,则可判定为有地沟油掺假;若脂肪酸甲酯含量低或没有脂肪酸甲酯,则可以进一步用其他指标和方法进行检测,脂肪酸甲酯的检测方法可以作为地沟油掺假的快速粗筛方法。 相似文献
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目的建立食用植物油中掺混棕榈油的定性与定量分析方法,为植物油掺假提供检测依据。方法植物油样品先经过皂化和甲酯化处理,然后采用气相色谱法对植物油中的各种脂肪酸组成进行检测。以月桂酸为特征指标,直接定性,应用面积归一化法进行定量分析。结果配比实验验证和检测数据分析表明,该方法月桂酸检出限为0.01%,植物油中棕榈油的定量限为5%~100%,最低可以分辨出添加了5%棕榈油的食用植物油样品。结论此方法操作简单、重现性好、精确度高,是一种分析迅速、经济实用的分析方法。 相似文献
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根据食用植物油4种主要脂肪酸(油酸、亚油酸、硬脂酸和软脂酸)分子结构中拉曼活性较强的基团所对应的谱区以及实测光谱筛选多个特征区间,结合偏最小二乘方法建立46份食用油样本4种脂肪酸的快速拉曼定量分析模型。实验结果表明相较于全谱建模,特征谱区筛选能有效地减少建模所用的变量数,明显提高模型的预测性能。实验中发现食用油颜色的差异会引起拉曼光谱受到不同程度的荧光干扰,因此在上述挑选的特征谱区基础上增加扰动较为明显的了295~325 cm-1波段进行联合建模,显著提高了拉曼定量模型的性能。并与采用数理统计方法进行特征谱区优化的近红外模型相比较,结果表明两类模型性能相当,均可用于食用油脂肪酸的快速、准确检测,其中拉曼模型因其所需样本量少,机理更明确等特点更有优势。 相似文献
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为实现食用油酸值的快速准确检测,利用游离脂肪酸与邻苯二甲酰亚胺钾快速反应生成邻苯二甲酰亚胺以及邻苯二甲酰亚胺在紫外光谱290 nm波长处有特征吸收峰的原理,建立食用油酸值检测模型,不同酸值的验证样品及盲样对模型进行验证,并与滴定法进行比较分析。结果表明:模型预测酸值与滴定法所得酸值结果非常相近,决定系数(R2)均大于0.99,表明模型预测效果好且不受油脂种类的影响;模型预测酸值相对误差范围为0.22%~6.87%,相对标准偏差为1.34%,说明该模型具有较高的准确度和精确度。因此,利用紫外光谱对食用油酸值检测的方法是可行的。 相似文献
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基于傅里叶变换中红外光谱识别正常食用植物油和精炼潲水油模型分析 总被引:1,自引:0,他引:1
潲水油回流餐桌等食品安全问题越来越受到社会关注,探寻准确、快速、高效的潲水油鉴别新方法成为食用油安全性检测的新要求。用傅里叶变换中红外光谱技术(Fourier transform mid-infrared spectroscopy,FT-MIR)对精炼潲水油(refining hogwash oils,RHOs)和4 种不同正常食用植物油(菜籽油、大豆油、花生油和玉米油)进行快速检测,结合偏最小二乘判别法(PLS-DA)建立了RHOs和4 种不同正常食用植物油的判别模型。结果表明,在全光谱范围(4 000~450 cm–1)内,经二阶求导(Savitzky-Golay,5 点)后,RHOs和4 种不同正常食用植物油FT-MIR有显著差异。PLS-DA模型对22 个未知样品预测发现,判别模型的整体正确判别率均为100%。此结果表明FT-MIR结合化学计量学方法可以作为RHOs和4 种不同正常食用植物油(菜籽油、大豆油、花生油和玉米油)区分的一种有效技术手段。 相似文献
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目的研究28种功能性食用油脂的脂肪酸组成,包括8种国家新食品原料(新资源食品)目录油脂。方法采用气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detection,GC-FID)方法对28种油脂的脂肪酸组成进行研究。在GC-FID图谱基础上,得出了所测的28种植物油脂中37种脂肪酸的指纹图谱。根据脂肪酸的保留时间和峰面积进行定性和相对定量,进而分析饱和脂肪酸(saturated fatty acid,SFA)、不饱和脂肪酸(unsaturated fatty acid,UFA)、多不饱和脂肪酸(polyunsaturated fatty acid,PUFA)、单不饱和脂肪酸(monounsaturated fatty acid,MUFA)组成,从而分析样品的脂肪酸组成。结果在28种功能性油脂中,芍药籽油、芥花油、美藤果油、文冠果油、星油藤种子、翅果油等10种油脂UFA含量都在90%以上;MUFA含量最高为澳洲坚果油80.3%,其中,PUFA含量以美藤果油最多,达到82.0%,星油藤种子油次之,为81.1%,二者亚油酸(C18:2)和亚麻酸(C18:3)均含量高达40%;漆树种仁油、毗黎勒油、秋葵籽油、油瓜油的SFA含量均超过30%。结论该研究对探讨利用脂肪酸指标评价新型功能性油脂的营养价值及其开发利用具有指导意义。 相似文献