QuEChERS法结合高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素

建立了Qu ECh ERS净化技术结合高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素（Okadaic Acid,OA、Spirolides1,SPX1、Dinophysistoxin1,DTX1、Azaspiracid1,AZA1）的快速方法。以Qu ECh ERS净化技术对食用贝类样品进行提取与净化后,经C18色谱柱分离,用高分辨飞行时间质谱仪（ESI源）进行测定。用Peak View软件对分析结果进行全智能分析,对照每个样品与标准品的TOF-MS质量精度及同位素分布情况、保留时间以及TOF-MS/MS谱图,对化合物作出定性判断。同时利用Multi Quant软件对四种毒素进行外标法定量,OA和DTX1的线性范围为2.0¹00μg/L,方法检出限为10μg/kg;AZA1和SPX1的线性范围为0.5²0μg/L,方法检出限为2.0μg/kg,相关系数（R2）均大于0.997。高、中、低三个添加水平的平均回收率在75.6%⁹4.1%之间,RSD小于10%。应用该方法对进出口的贻贝、北极贝、象拔蚌、牡蛎等20个样品进行检测,发现8个样品的SPX1和2个AZA1测定结果为阳性。该方法操作简便、高效快速、灵敏度高、重现性好,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的检测。      

QuEChERS净化技术结合高效液相色谱-串联质谱法测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素

建立了QuEChERS净化技术结合高效液相色谱-串联质谱法测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素(OA,SPX1,DTX1,AZA1)的快速方法。贝类样品匀质后用85%乙腈水萃取,采用QuEChERS净化技术对其进行富集净化后,用HPLC-MS/MS进行检测。以乙腈-水溶液(2 mmo/L乙酸铵,0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,经C18色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下扫描。采用标准曲线外标法定量,OA和DTX1的方法检出限为10μg/kg,在1.0~100μg/L范围内线性关系良好;AZA1和SPX1的方法检出限为1.0μg/kg,在1.0~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999。高、中、低三个添加水平的平均回收率在81.9%~93.1%之间,RSD小于5%。应用该方法对进出口的贻贝、北极贝、象拔蚌、牡蛎等15个样品进行检测,发现5个样品的SPX1测定结果为阳性。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的检测。     

免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱法测定贝类中腹泻性贝类毒素

建立贝类中腹泻性贝类毒素的免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用80%甲醇溶液提取,选择磷酸盐缓冲液与提取液(4∶1,V/V)混合稀释后,免疫亲和选择专一净化,液相色谱-串联质谱分析。根据腹泻性免疫亲和柱的使用特性,对上样液、淋洗液、洗脱液等参数进行优化。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,外标法定量。3种分析物在1.0~100μg/L质量浓度范围内线性相关系数均大于0.996,对应的检出限和定量限均为0.3μg/kg和1.0μg/kg,平均回收率为82.7%~94.3%,相对标准偏差为0.70%~7.61%。本方法基质干扰小、净化效果强、灵敏度高,适合贝类中腹泻性贝类毒素的分析测定。     

9种腹泻性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱测定方法的建立

建立一种同时测定贝类产品中9种腹泻性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。本文通过优化色谱条件、质谱条件、前处理等步骤,最终确定以80%乙腈水溶液对样品进行提取,利用QuEChERS和分散固相萃取技术进行净化,以C₁₈色谱柱进行分离,5 mmoL/L乙酸铵（加0.1%甲酸）缓冲液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式（MRM）,外标法定量。9种腹泻性贝类毒素在质量浓度0.5～50 ng/mL的范围内线性关系良好,其线性相关系数均在0.996以上,检出限为1～10 μg/kg,回收率为87.2%～111.2%,相对偏差（n=6）为2.8%～9.2%。结果表明,该方法前处理简便快捷,准确性高、灵敏度较高、重现性好,而且节约成本,适合大批量检验,满足实际检测要求。     

超高效液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证凉茶中56 种非法添加药物

采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术,建立快速筛查和确证凉茶中56 种非法添加药物的分析方法。样品用甲醇提取后,经Accucore RP-MS色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6 μm）进行梯度分离,采用全扫描-数据依赖二级扫描模式采集数据进行快速筛查确证并测定含量。56 种非法添加药物在2～100 μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数（R2）均大于0.99,3 种加标水平的平均回收率为90.4%～105.0%,相对标准偏差均不大于6.0%,检出限为0.5～2.5 μg/L,定量限为1.5～8.0 μg/L。该方法具有快速、准确度高、灵敏度高、可同时进行筛查和含量测定等优点,可用于凉茶非法添加药物的快速筛查和确证。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定贝类中3种腹泻性贝类毒素

建立了应用EMR-Lipid小柱净化结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定贝类样品中3种腹泻性贝类毒素的分析方法。样品用80%乙腈溶液提取,以安捷伦Captival EMR-Lipid小柱净化,经超高效液相色谱串联质谱分析测定,采用大气压电喷雾负离子电离,选择反应监测模式,基质匹配外标法定量。实验结果表明,3种腹泻性贝类毒素的检出限为0.5～1.0μg·kg^-1,回收率为82.6%～107.1%,相对标准偏差为3.5%～9.9%。该方法操作简单、灵敏度高、回收率和精密度较好,适合应用于日常贝类样品中腹泻性贝类毒素的监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测贝类中13种麻痹性贝类毒素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定双壳贝类中13种麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning toxins,PSTs)的方法...     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定贝类中的脂溶性贝类毒素

目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,Strata~(TM)-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerra MS C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,35μm)分离,以含6.7 mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果 6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查确证调味品中的19种非食用物质

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法检测调味品中19种非食用物质的分析方法。方法样品经乙酸乙酯-环己烷提取,采用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化与在线定量浓缩,然后经C_(18)色谱柱分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液梯度洗脱后经超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-linear ion trap-orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-LTQ-orbitrap MS)测定。结果 19种目标物在15 min内实现良好分离,线性相关系数均≥0.996,定量限(limit of quantitation,LOQ)为5~15μg/kg,加标回收率在61.9%~105.8%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.3%~12.9%。结论本研究建立的方法准确、简单,可适用于调味品中19种非食用物质的定性定量及确证分析。     

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查保健品中23 种非法添加西药成分

建立基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的快速筛查和确证保健品中可能非法添加的23 种降压类西药成分的方法。样品经过甲醇提取,用Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇和体积分数0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子同时切换的扫描模式,在9 min内实现23 种西药成分的检测。在全扫描模式下测定目标化合物的精确相对分子质量,与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.2×10－6～2.8×10－6之间,有效地去除了基质干扰;建立了23 种西药成分二级质谱数据库,实现对23 种西药成分的定性筛查及同步定量。添加水平为0.2、0.5 μg/kg和5.0 μg/kg时,方法的回收率范围在72.3%～118.2%之间,相对标准偏差在0.5%～8.4%之间,检测限在0.2～0.5 μg/kg之间。该方法可以作为降压功效保健品中非法添加的西药成分的高通量筛选和确认检测方法。     

基于氮稳定同位素比例质谱和液相色谱-高分辨质谱的有机番茄鉴别

为了解决有机食品鉴别需要多种参数指标进行综合判定,制样过程繁琐,判别正确率偏低的问题,本研究提出一种基于稳定同位素比例质谱和液相色谱-高分辨质谱分析技术,结合偏最小二乘法判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)的有机番茄鉴别方法.将采集的94个番茄...     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联高分辨质谱法测定新疆苹果中7 种农药残留

为快速得到新疆苹果中痕量农药信息,考察新疆苹果种植过程中常用的7?种农药,并针对这7?种常见农药建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联高分辨质谱的分析方法,旨在快速筛查出可能的农药并同时定量。结果表明：7?种农药线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.003～0.1?mg/kg,定量限为0.02～0.5?mg/kg,平均回收率为95%～119%之间,相对标准偏差小于10%（n＝3）。该方法能够排除假阳性结果,快速高效地完成出口前新疆苹果中多农药残留的分析。     

在线固相萃取-高效液相色谱-高分辨质谱法测定植物中11种水溶性有机酸

采用在线固相萃取-高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱建立植物中11种水溶性有机酸(乳酸、富马酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、香豆酸、没食子酸、柠檬酸、香草酸、阿魏酸、新绿原酸)的分析方法。样品经匀浆、超声、过滤、稀释后,经在线Oasis MAX柱(20 mm×2.1 mm,30 μm)富集净化,采用BEH C₁₈ AX色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以含10 mmol/L甲酸铵的0.9%甲酸和0.9%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱。在负离子扫描模式下,以Full MS/dd-MS²模式进行分析,内标法定量。结果表明,11种有机酸可在9 min内完成分离分析,各组分的精确质量数偏差小于5.00×10^-6,在1～100 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R²)大于0.999,方法检出限为0.1～3.2μg/kg,定量限为0.3～9.6μg/kg。以芡实和小白菜为基质样品,在2个不同加标水平下,11种有机酸的平均添加回收率分别为92.2%～111%和94.2%～11...     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定牛奶中19种喹诺酮类抗生素

建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证牛奶中19种喹诺酮类抗生素的方法.牛奶样品经酸化乙腈提取并沉淀蛋白,PRiME HLB固相萃取柱净化,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以乙腈和0.1％甲酸水溶液进行梯度洗脱,在全扫描(full...     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定粮谷中20种真菌毒素

建立了QuEChERS(快速、简单、便宜、有效、可靠、安全)-高效液相色谱串联质谱测定粮谷中20种真菌毒素的检测方法。样品经乙腈-水-甲酸(80∶18∶2)混合溶液提取后,使用无水硫酸镁(MgSO₄)、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化以后,取一定体积上清液在40℃水浴条件下氮吹浓缩至干,使用甲醇-水-甲酸(30∶70∶0.1)混合溶液复溶,真菌毒素目标物经C₁₈色谱柱进行洗脱分离,采用多反应监测模式(MRM)检测,外标法进行结果定量。20种真菌毒素在一定范围内均呈现良好的线性关系(R²>0.99),在低、中、高3个浓度水平的平均回收率为61%～118%,相对标准偏差(RSD)为1%～9%(n=6),检出限为0.17～6.67μg/kg,定量限为0.5～20μg/kg,满足GB/T 27404—2008中对实验室质量控制和食品理化检测的要求。     

UPLC-MS/MS同时测定茶叶中7种烟碱类杀虫剂

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中7种烟碱类杀虫剂残留的方法。样品经超声提取后,用QuEChERS方法净化,于UPLC BEH C18反相色谱柱上分离,多反应监测模式下外标法定量分析。7种烟碱类杀虫剂线性方程的相关系数r均大于0.997 6,该方法的检出限为0.2μg/kg～2.6μg/kg,加标回收率为92.0%～109.8%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～7.7%。本方法应用于实际样品测定,结果满意。