微波辅助提取-气相色谱-质谱联用快速分析花椒挥发油

建立微波辅助提取-气相色谱-质谱联用快速分析花椒挥发油的方法。采用微波辅助提取-水蒸气蒸馏法(MAE-SD)提取挥发油,正交试验设计优化微波辅助提取条件,气相色谱-质谱联用分析挥发油的化学成分和理化性质,同时将微波辅助提取与传统水蒸气蒸馏法进行比较。结果表明：MAE-SD的最佳工艺为微波功率400W、加水量15mL/g、浸泡30min,提取20min;经GC-MS分析,分离得到137种成分,质谱鉴定相似度在90%以上的化合物59种;根据峰面积归一法,相对含量较高的成分有桧萜(3.72%)、β-月桂烯(8.34%)、枞萜(15.15%)、松油烯(3.65%)、桉树脑(6.25%)、α-蒎烯(4.95%)、β-芳樟醇(3.05%)、4-萜品醇(10.48%)、松油醇(3.55%)、α-松油醇酯(4.09%);与水蒸气蒸馏法相比,挥发油的成分种类和理化性质接近,但相对含量存在一定差异。MAE-SD可快速高效提取挥发油类成分,联合GC-MS可对挥发油进行快速分析。     

同时蒸馏萃取法提取花椒挥发油的工艺优化

分别对同时蒸馏萃取法提取花椒挥发油的影响因素、溶剂种类、原料粉碎粒度、提取时间、辅助方式进行了单因素实验。结果表明:优化的提取工艺为,选择选择乙醚作为最佳提取溶剂,花椒挥发油提取率达到了8.2%左右,所得色谱峰信息较多而且溶剂毒性较小;原料最佳粉碎粒度为40目,其挥发油的提取率达到了9.4%;最佳提取时间为3 h时,青花椒挥发油的提取率接近9.5%;超声波5 min作为最佳辅助处理方式,青花椒挥发油提取率接近12%,而且色谱峰所显示的信息较多。     

薤白挥发油提取工艺的优化及化学成分的气相色谱-质谱分析

以中药薤白为原料,对薤白进行加温浸泡、超声预处理后,采用水蒸气蒸馏法提取薤白中挥发油。以挥发 油提取率为考察指标,在单因素试验的基础上,采用响应面法优化提取工艺条件,并利用气相色谱-质谱法对挥发 油化学成分进行分析。结果表明：最佳工艺条件为浸泡温度40 ℃、超声预处理30 min、液固比4.40∶1（mL/g）、蒸 馏时间2.2 h,此条件下薤白挥发油提取率达1.030%。经气相色谱-质谱分析,共测出其中17 个组分。采用峰面积归 一化法测定各组分的相对含量,其中已鉴定出的14 种化合物组分占提取物的93.46%。     

杭白菊挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用技术分析

采用水蒸汽蒸馏法从杭白菊中提取挥发油,用气相色谱-质谱对挥发油化学成分进行分析。分离出126个峰,鉴定出50种化合物,应用面积归一化法测定各成份的相对百分含量。杭白菊挥发性成分主要为单萜烯类、倍半萜烯类及其含氧衍生物等。     

松茸挥发油化学成分的气相色谱- 质谱联用分析

采用水蒸气蒸馏法提取松茸中的挥发油,并采用气相色谱- 质谱联用技术(GC-MS)和峰面积归一化法分离分析其化学成分和相对含量,同时探讨其化学成分与松茸特有食用香气之间的关系。结果表明,本法可从松茸挥发油中分离出66 种化合物,鉴定出其中的48 种,占挥发性成分总量的91.76%。松茸挥发油的主要成分有己酸(11.04%)、乙酸冰片酯(11.28%)、肉桂酸甲酯(27.37%)。其中乙酸冰片酯、肉桂酸甲酯是组成松茸独特香气的主要成分。     

基于正交设计和气相色谱-质谱法的花椒酒研制及品质特征分析

目的 探索并优化花椒酒泡制工艺,分析花椒酒品质特征。方法 以花椒和白酒为主要原料,通过单因素试验和正交试验对花椒酒的泡制工艺进行研究,并对其色差特征、热量成分和挥发性物质进行测定。结果 花椒酒最佳泡制工艺为白酒浓度42°、花椒与白酒泡制比例1:250 (m:V)、泡制时间25 d,该工艺制得的花椒酒感官品质优良,色泽金黄、质地透亮,香气和谐,味道纯正。色差特征L~*为48.79、a~*为16.64、b~*为9.52。每100 g花椒酒中含能量293.67 kcal、脂肪0.00 g、蛋白质0.30 g、碳水化合物5.00 g。检测出61种挥发性成分,包括烯烃类22种、酯类18种、醇类6种、酮醚类4种、苯及其衍生物5种和其他6种。结论 试验制得的花椒酒品质优良,来自酒体和花椒的挥发性物质共同组成了花椒酒的特殊风味。该花椒酒的研制,扩展了花椒产品,为花椒药用价值的发挥提供参考。     

气-质联用分析甘肃不同品种花椒挥发油成分

采用GC-MS联用仪分析了甘肃3种花椒:"伏椒"、"油椒"、"大红袍"的挥发油成分,分别检测出了33、34、38种物质,主要成分为单萜和倍半萜化合物。各品种特有的成分:"伏椒"9种,"油椒"12种,"大红袍"10种。共有的成分有16种。     

超临界CO2萃取九叶青花椒和大红袍花椒挥发油的化学成分分析及香气比较

采用超临界CO2萃取法提取九叶青花椒和大红袍花椒挥发油,以气相色谱-质谱仪对其化学成分进行检测,用色谱峰面积归一化法确定各化学成分的相对含量,评香师对花椒挥发油的香气进行评价.结果表明,超临界萃取的九叶青花椒挥发油得率为7%,鉴定出63个化合物,属青香型花椒油;超临界萃取的大红袍花椒挥发油得率为4%,鉴定出80个化合物,属浓香型花椒油;两种花椒挥发油的化学成分含量和香气有明显差异,但都保留了各自品种的天然香气特征.     

两种方法提取太行山地区花椒中挥发性化学成分的气相色谱-质谱分析

采用同时蒸馏萃取法和普通水蒸汽蒸馏萃取法,对产自太行山地区的花椒中的挥发油进行提取,测得花椒挥发油含量分别为12.5%、8.9%;并用汽相色谱-质谱联用技术进行分析鉴定,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,分别鉴定出45种(同时蒸馏萃取法)和26种(普通水蒸汽蒸馏萃取法)化学组分,分别占总挥发性物质总含量的94.68%和93.98%。应用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量。结果表明:同时蒸馏萃取法提取的挥发油中主要含有苎烯(24.75%)、桉叶油素(8.91%)、β-蒎烯(7.81%)等,普通水蒸汽蒸馏萃取法提取的挥发油中主要含有桉叶油素(41.19%)、(+)-α-松油醇(12.25%)等。     

菜花中挥发油化学成分气相色谱-质谱联用分析

目的：分析油菜花挥发油中的化学成分。方法：采用水蒸气蒸馏法提取油菜花挥发油,以气相色谱-质谱联用法挥发油中化学成分的分析。结果：共检测出30种成分,并鉴定出其中21种化合物,其相对含量占挥发油总量的97.40%,主要化合物为正四十烷(38.14%)、正四十四烷(30.24%)、异硫氰酸烯丙酯(10.94%)、异硫氰酸丁烯酯(9.56%)、石竹烯(1.02%)、柠檬烯(1.01%)、硫氰酸烯丙酯(0.75%)等。     

无溶剂微波萃取法提取花椒精油

采用无溶剂微波萃取法从花椒中提取花椒精油,考察了花椒含水量对花椒精油提取率的影响,并与微波辅助水蒸气蒸馏法、水蒸气蒸馏法进行比较,三者提取率分别为1.30%、0.91%和1.39%。采用GC-MS结合气相色谱保留指数定性方法,从花椒精油中鉴定出75种物质,占精油总成分的93.20%～98.55%。主要成分为芳樟醇、丙酸芳樟酯、柠檬烯、茴香脑、花椒油素和4-松油烯醇。     

不同产地红花椒挥发油化学成分的比较研究

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪、以正癸烷为内标,对8个不同产地红花椒挥发油的组成进行了分析,并比较了不同产地红花椒挥发油含量和组成的差异。研究结果表明:不同产地红花椒挥发油差异较大,样品间挥发油组分不同,相同组分间其含量差异也较大;8个不同产地样品的挥发油含量范围为1.64~5.89m L/100 g;共鉴定出64种化学组分,包括39种烃类、11种醇类、8种酯类、3种醛类和3种酮类,其共有组分数21个,共有组分含量间存在较大差异;非共有组分的含量都比较低,非共有组分中含量占总含量百分比大于1%的较少;样品间主要成分也有所差异,共有组分中的主要成分是柠檬烯、月桂烯和桉树醇。红花椒挥发油含量和组分间的差异决定了样品间香气和品质的差异,可将不同红花椒挥发油含量和组分的差异作为鉴别产地的指标。     

不同提取方法的花椒挥发性香味成分分析研究

为阐明不同提取方法对花椒挥发性香味成分分析结果的影响,采用常温溶剂萃取法和同时蒸馏萃取法对花椒中挥发性香味成分进行提取,各类挥发性香味成分经气相色谱-质谱法分离、鉴定,共鉴定出123种香味成分,其中溶剂萃取法检测出53种,同时蒸馏萃取法检测出110种,共有成分40种,对各种挥发性香味成分的含量利用内标法进行定量,其主要成分为柠檬烯(10693.69μg/g)、花椒素(4368.17μg/g)、月桂烯(3023.15μg/g)、胡椒酮(1726.35μg/g)、桉叶油醇(1259.79μg/g)、芳樟醇(418.01μg/g)等。     

杜衡挥发油微波辅助提取及气相色谱-质谱联用分析

在单因素试验基础上,采用Box-Behnken设计对杜衡挥发油微波提取工艺中的液料比、微波功率和微波时间3因素进行研究,分析各因素与得率的关系,得出优化组合,并建立数学模型。结果表明:最佳的工艺条件为液料比(mL/g)8.3:1、微波功率309W、微波时间154s;在此条件下做验证实验,得出杜衡挥发油得率7.96%,与理论值7.90%基本一致,说明回归模型能较好地预测杜衡挥发油提取得率。采用气相色谱-质谱联用技术对杜衡挥发油成分进行分离鉴定,分离出25种成分,共确认了其中19种,采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量。本方法可为杜衡的进一步开发和利用提供参考。     

花椒挥发油超临界CO2萃取的工艺优化及GC-MS分析

本文以花椒油得率为指标,通过响应面法优化超临界CO_2法萃取花椒挥发油工艺,并利用GC-MS分析挥发油的成分,同时以水蒸气蒸馏法作对比。结果表明,当温度42℃,压力30 MPa,提取180 min时,超临界CO_2法的得率高达12.70%,是水蒸气蒸馏法得率的2.27倍。GC-MS分析发现两种提取方法所得挥发油的组成相似,含量差异较大,主要成分有花椒油素(32.99%/10.56%)、芳樟醇(4.68%/4.84%)、桉叶油醇(3.92%/5.84%)、α-松油醇(4.55%/7.04%)、4-萜烯醇(2.95%/10.42%)、乙酸松油酯(5.19%/7.24%)、薄荷酮(5.40%/4.41%)、茴香脑(2.91%/3.73%)等,其中超临界CO_2法所得挥发油中的花椒油素含量最高,达到32.99%。这说明与传统的水蒸气蒸馏法相比,超临界CO_2萃取法的提取效率更高,而且所得挥发油含有高含量的花椒油素,这为花椒油素的提纯,花椒挥发油的开发利用提供了参考。     

花椒籽油与花椒油风味及综合品质对比分析

以新鲜花椒籽为原料,分别采用压榨法和浸出法得花椒籽毛油,对毛油进行精炼得花椒籽精炼油,检测花椒籽油中挥发性风味成分、酸价、过氧化值、酰胺类化合物含量及感官评价,并与8 个市售花椒油的品质进行对比。结果表明：新鲜花椒籽压榨和浸出毛油酸价（以KOH计）分别为5.94、7.37 mg/g,过氧化值分别为1.13、0.59 mmol/kg,明显优于贮存不当的花椒籽所制取的毛油,精炼花椒籽油的酸价和过氧化值均达到GB/T 22479—2008《花椒籽油》中一级油指标要求;花椒籽油中酰胺类化合物含量为7.82～9.80 mg/g,达到并明显优于DBS 51/008—2019《花椒油》中对应指标大于等于2.0 mg/g的要求,也在8 个市售花椒油酰胺类化合物含量7.92～19.11 mg/g范围之内;花椒籽油和花椒油中挥发性风味成分含量最高的均为烯烃类化合物,其次为醇类;2 种油脂的感官评价均呈现明显的麻味和辛辣味。新鲜压榨花椒籽油与作为风味油或调味油的商品花椒油相比,无论是在反映花椒油特征的酰胺类化合物含量和挥发性风味成分含量方面,还是感官评价方面均具有高度相似性和一致性。新鲜花椒籽压榨油香味浓郁、麻味强烈,可以作为优良的花椒籽风味油开发应用,这对实现花椒籽高值化加工利用有重要意义。     

超声波提取花椒皮总黄酮工艺及其抗氧化性研究

以花椒为原料,采用超声波辅助法提取花椒果皮中的总黄酮,在单因素试验基础上设计正交试验研究提取最佳工艺条件。结果表明:花椒果皮总黄酮超声提取的最佳工艺条件为料液比1:30(g/mL)、提取时间50min、乙醇体积分数45%。采用紫外分光光度法测定其总黄酮含量,得率可达到3.56%。花椒皮总黄酮清除DPPH自由基和.OH的IC50分别为0.855μg/mL和132.18μg/mL;同时可以看出花椒皮总黄酮也具有很强的还原能力,且高于BHT。