微波消解-原子吸收法测定鸡精中金属元素

建立了微波消解-连续光源原子吸收光谱法测定鸡精中Ca、Fe、Mg、Zn的方法。实验选择微波消解作为样品的前处理方式,分析研究了乙炔流量和燃烧器高度对测定结果的影响,通过实验分别确定了测定Ca、Fe、Mg、Zn的最佳参数。在此条件下,利用高分辨连续光源原子吸收光谱仪测定鸡精中Ca、Fe、Mg、Zn的含量分别为:206.2、3.6、144.7、4.0μg/g,加标回收率为98.4%~106.7%,本法的精密度(RSD)为1.0%~2.2%。该方法快速、准确、稳定、污染少,具有较高的实用价值,为食品中多元素检测提供了科学依据。     

连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定蓝莓中Ca、Mg、Fe、Zn含量

建立高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定蓝莓中Ca、Mg、Fe、Zn方法。样品采用湿法消解处理样品,用连续光源原子吸收光谱仪对蓝莓中Ca、Mg、Fe、Zn的含量进行检测,并对方法的精密度、检出限和回收率进行分析。结果表明：方法测定出蓝莓中Ca、Mg、Fe、Zn含量分别为100.3、55.80、2.330、1.413 mg/kg,方法检出限分别为0.030、0.830、0.088、0.049 mg/L,相对标准偏差为1.9%～4.7%,回收率为94.6%～107.0%。本方法可对同时检测蓝莓等果蔬食品中多种金属元素的工作提供帮助,具有灵敏度高、效率高,稳定性好、操作简单的特点。     

微波消解-MPT-AES法测定芦荟中的Ca、Mg、Fe、Zn、Pb

采用微波消解技术消解芦荟,利用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定芦荟中Ca、Mg、Fe、Zn、Pb的含量。考察了分析谱线、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力等实验参数对元素测定的影响。在最佳实验条件下,方法对Ca、Mg、Fe、Zn、Pb元素的检出限分别为5.62,3.03,78.36,25.41,6ng/mL;线性范围分别为0.05-100,0.01-100,0.2-20,0.1-20,0.02-10μg/mL;相对标准偏差均<5.10%,回收率为99.7%-102.5%。微波消解方法的测定结果与常规干灰化法测定结果相吻合,且具有准确、快速、操作简便等优点,有一定的实际应用价值。     

原子吸收光谱法测定胡椒粉中微量元素

用4∶1的浓硝酸和高氯酸的混合液消解样品胡椒粉,在仪器的最佳实验条件下运用火焰原子吸收法检测胡椒粉中Fe,Mg,Mn,Ca,Zn这5种元素的含量。结果表明:在胡椒粉中,这5种元素Fe,Mn,Ca,Mg,Zn的含量分别为237.075,1068.885,54.215,517.99,6.715μg/g,该方法所测得样品的RSD为0.0416%~0.9249%,加标回收率为94.5%~100.2%。     

原子吸收法测秦巴山区香菇中的微量元素

用火焰原子吸收光谱法测定秦巴山区香菇中的Mg、Fe、Mn、Zn、Ca 5种微量元素的含量。结果显示:香菇中所含有的各种微量元素含量依次为Mg 2.31 g/kg,Fe 3.18 g/kg,Mn 0.345 g/kg,Zn 5.45 g/kg,Ca 20.715 g/kg;相对标准偏差均小于5%、加标回收率在92.85%~103.10%之间,该法准确度好、精密度高,适合香菇中微量元素的测定。     

绿豆、红小豆和黑豆种皮18 种元素分析

为全面了解绿豆皮、红小豆皮和黑豆皮的18 种元素含量,充分开发利用豆皮资源,提高豆类加工产品
的附加值,用元素分析（elemental analyzer,EA）仪和电感耦合等离子体发射光谱（inductively coupled plasmaatomic
emission spectrometer,ICP-AES）仪测定了3 种豆皮的N、C、S、Ca、Mg、K、P、Na、B、Ba、Co、
Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Zn和Sr元素含量。结果表明,EA仪测定豆皮中N、C和S方法检出限为32～96 μg/g,回收
率为97%～115%,相对标准偏差为0.20%～2.63%（n=5）;ICP-AES测定豆皮中Ca、Mg、K、P、Na、B、Ba、
Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Zn和Sr元素方法检出限为0.02～152 μg/g,回收率为84%～118%,相对标准偏差为
0.44%～4.46%（n=5）。黄豆标准物N、Mg、P、B、Ba、Co、Cr、Mn、Ni、Zn和Sr元素测定值在推荐范围内,
S、Ca、K、Na、Cu和Fe元素测定值接近推荐值。分析方法快速、简便,达到了应用的要求。     

太白山苦杏仁中微量元素的光谱测定

采用原子吸收法测定苦杏仁(太白山)中微量元素Mn、Ca Fe、Zn、Cu、Mg的含量,研究了不同元素测定时仪器的最佳工作条件,方法精密度,并用加标回收法检验准确性,回收率在96.00%~103.72%之间。结果表明太白山苦杏仁中含有人体所必须的微量元素,各金属元素的含量从高到低依此为Ca、Zn、Fe、Mg、Cu、Mn。     

奉化地区水蜜桃果实中金属元素的测定及区域分布特征评价

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定奉化水蜜桃（湖景蜜露和玉露）中K、Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Se、Zn含量,研究酸体系、金属元素谱线对测定结果的影响。在最佳实验条件下,各金属元素回收率在82.82%～118.3%之间,相对标准偏差在2.28%～18.4%之间,检出限在0.1～1 μg/L之间,满足样品检测的要求。并对浙江省奉化不同区域的湖景蜜露和玉露金属元素含量进行考察,结果表明,湖景蜜露和玉露均含有K、Ca、Mg、Fe宏量元素和Cu、Mn、Se、Zn等微量元素,且8 种元素在湖景蜜露和玉露中以及不同区域间存在差异。     

微波消解-原子吸收法测定广藿香中矿物质元素及重金属含量

采用微波消解法处理广藿香,利用火焰原子吸收法测定广藿香中Mn、Zn、Fe、Mg、Ca 5种矿物质元素,利用石墨炉原子吸收测定Cu, Pb, As 3种重金属的含量。结果表明,广藿香中Mn、Zn、Fe、Mg、Ca、Cu、Pb、As 含量分别为10.88μg/g、17.33μg/g、233.87μg/g、856.32μg/g、1213.41μg/g、3.68μg/g、0.42μg/g、0.18μg/g。本方法简单、准确,方法加标回收率为98.8%~105.0%,相对标准偏差为0.42%~1.96%。     

微波消解ICP-AES法测定婴幼儿配方乳粉中9种微量元素

本文采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了婴幼儿配方乳粉中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、P的微量元素含量。对使用仪器的工作参数进行了最佳的优化,测定婴幼儿配方乳粉的精密度和回收率,方法的精密度RSD为1.9%～5.3%之间,回收率为94%～110%之间。方法用于分析国家一级标准参考物质GBW10018(鸡肉)、GBW10017(奶粉),被测元素测定值与标准值或参考值吻合。     

四种保鲜剂处理对冷却鸭肉保鲜效果的研究

研究4种保鲜剂对延长冷却鸭肉保质期的影响。4种保鲜剂分别为:保鲜剂1:大豆蛋白20g/L、苯甲酸钠10g/L、CaCl2 0.5g/L、甘油5g/L和单甘酯5g/L;保鲜剂2:壳聚糖10g/L和醋酸10g/L;保鲜剂3:大豆蛋白10g/L、壳聚糖5g/L、甘油5g/L、单甘酯5g/L和醋酸5g/L;保鲜剂4:过40目筛白豆蔻粉末2g和250mL 80%乙醇溶液。并对这4种保鲜剂处理的鸭肉进行感官评价,测定p H值、TVB-N值以及汁液流失率。结果表明:过40目筛白豆蔻粉末2g和250mL 80%乙醇溶液,50℃提取24h,过滤制备成的第4种保鲜剂效果较好;采用该保鲜剂保鲜冷却鸭肉15d,菌落总数的常用对数值为5.49 lg(CFU/g)、对照样为6.20 lg(CFU/g),保鲜样汁液流失率为5.85%、对照样11.33%,保鲜样pH6.54、对照样pH7.13,保鲜样TVB-N值为15.4mg/100g、对照样30.8mg/100g,从而延长冷却鸭肉保质期。     

分散固相萃取净化-气相色谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考

建立测定水产品中氯霉素和氟苯尼考的气相色谱-电子捕获检测方法。样品通过乙酸乙酯萃取、正己烷初 步净化后,经过分散固相萃取进一步净化、硅烷化试剂衍生,再采用气相色谱-电子捕获法检测、外标法定量。 结果表明：氯霉素、氟苯尼考分别在1.5～100 μg/L、6～400 μg/L范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关 系数分别为0.998 1和0.999 7,检出限分别为0.1、0.3 μg/kg。氯霉素和氟苯尼考在不同基质的水产品（鲫鱼、青 蟹、南美白对虾）中不同加标水平回收率分别为82%～106%、87%～111%和91%～98%,相对标准偏差分别为 2.3%～4.9%、2.4%～4.5%和1.4%～4.1%（n=5）。本方法基体干扰小、线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满 足水产品中氯霉素类药物的含量分析。     

发酵香肠复合油树脂香辛料的研制

为改善传统发酵香肠微末香料调味不均匀、质量不稳定、利用率低等不足,以CO2超临界流体萃取花椒、丁香、八角、莳萝籽、肉桂、山奈等13种香辛料油树脂为基料,通过均质、复配,制备出性能较为稳定的复合油树脂均质液,利用正交试验设计方法,研究该产品对香肠的调香、调味效果,结合感官评定确定复合油树脂香辛料的最优配比。结果表明：以花椒9%、丁香6%、山奈7%、草豆蔻6%、莳萝籽23%、肉桂10%、肉豆蔻6%、八角10%、白胡椒4%、小茴香6%、白豆蔻4%、砂仁5%、草果4%的比例(m/m)复配重组的复合油树脂香辛料,具有良好的除异增香作用,对改善香肠口感、提高产品质量的稳定性效果显著。     

液相色谱-质谱同时测定水产品中78 种兽药残留

运用液相色谱-质谱技术建立水产品（鱼、虾和贝）中78 种兽药的同时测定方法。含0.1%甲酸的乙腈溶液进行提取,考察不同萃取溶剂及Na2EDTA添加量对目标兽药回收率影响。目标兽药在0.1～100 μg/kg范围内线性良好;以基底匹配工作曲线和替代物法分别进行定量和质控,4 μg/kg和20 μg/kg两个加标量条件下鱼、虾、贝肉的加标回收率和相对标准偏差（n=4）分别为40.8%～125.6%和0.1%～16.0%（鱼）、42.9%～131.9%和0.1%～14.0%（虾）、及43.5%～136.4%和0.3%～15.8%（贝）,方法检测限为0.1～0.5 μg/kg。方法灵敏、准确、快速,可应用于福建漳州养殖区虾样兽药污染情况调查。     

超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的泛酸

建立测定配方奶粉中泛酸的超高效液相色谱-同位素稀释质谱方法。样品经乙酸铵溶液提取、三氯甲烷除 蛋白后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用HSS T3液相色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲 酸）和乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式,内标法定量。结果表明：方法定量限为0.040 mg/100 g,线 性范围内低、中、高3 个标准添加水平的回收率为96.9%～104.3%,相对标准偏差为3.78%～5.04%。该方法操作过 程简单、分析周期短、灵敏度高、重复性好,适用于奶粉中泛酸的测定。     

满足6 种金属元素测定的混合基体改进剂的选择

找出满足Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr测定的混合基体改进剂及其最佳添加体积。比较了9 种单一基体改进
剂和4 种混合基体改进剂对这6 种金属元素测定的影响,通过F检验和t检验,检验本法和国标方法之间是否有显著
差异。结果表明,含10 g/L磷酸二氢铵和1 g/L酒石酸的混合基体改进剂能满足这6 种金属元素的测定,最佳添加体
积为7 μL,本法与国标方法没有显著差异,本法加标回收率为93.3%～105.2%。以此建立的方法快速、准确、稳
定,具有较高的实用价值,为食品中多元素检测提供科学依据。     

基于磁性纳米材料Fe3O4/C吸附测定水样中痕量结晶紫的方法

采用溶剂热/水热法合成了磁性纳米粒子Fe3O4/C,利用透射电镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等对其进行表征。将该材料用作磁性固相萃取吸附剂萃取富集水中的痕量结晶紫,之后用紫外分光光度法测定,建立了一种分离富集和检测结晶紫的方法。考察水样酸度、搅拌时间和吸附温度对结晶紫吸附率的影响。结果显示,在pH 8.0、搅拌时间10 min、吸附温度25 ℃条件下,该材料对结晶紫具有良好的吸附性,用乙醇-0.5 mol/L对甲苯磺酸（9∶1,V/V）可以很好地解吸。在优化实验条件下,方法对结晶紫的检出限为0.024 mg/L。对赣江水样品中的结晶紫进行检测,加标回收率为105.8%～108.4%,相对标准偏差为3.6%～6.1%。     

固相萃取-气相色谱法检测金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留

采用固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法。金银花样品经正己烷涡旋振荡提取、TPH固相萃取柱净化后,用气相色谱检测。9 种拟除虫菊酯农药的线性范围在0.01～0.8 mg/L,平均回收率为82.8%～104.6%,相对标准偏差为3.5%～5.7%,检出限为0.002～0.005 mg/L。该方法灵敏、准确,适用于金银花中9 种拟除虫菊酯类农药残留量分析。     

超高效液相色谱法测定芒果中啶酰菌胺和吡唑醚菌酯

建立芒果中杀菌剂啶酰菌胺和吡唑醚菌酯残留检测的超高效液相色谱方法。芒果样品经乙腈提取,氨基(NH2)固相萃取柱净化,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,采用双波长紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:啶酰菌胺和吡唑醚菌酯含量分别在0.10~4.00μg/mL和0.02~1.00μg/mL质量浓度范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,决定系数R2均大于0.999,方法的检出限均为0.002 mg/kg,分别从3个不同添加水平检测结果可以看出,方法的回收率在76.00%~103.00%之间,相对标准偏差为1.07%~13.28%。