高效液相色谱法同时检测虾制品中合成色素

采用高效液相色谱与二极管阵列检测器联用,建立了虾制品中柠檬黄、日落黄、偶氮玉红、苋菜红、胭脂红、赤藓红、红色2G和诱惑红等8种合成色素的多组分同时检测方法。样品采用甲醇-尿素溶液提取,提取液经固相萃取聚酰胺柱净化后,在XDB-C 18色谱柱上,由甲醇-乙腈和乙酸钠溶液组成流动相梯度洗脱条件下8种合成色素在17 min内实现了成功分离。各色素在0.05 mg/L～50 mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.02 mg/L～0.10 mg/L之间。在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.2%～98.9%之间,相对标准偏差在1.49%～5.64%之间。方法简单、高效,可用于虾制品中合成色素的日常检测。     

聚酰胺小柱净化-反相液相色谱同时测定海米中4种合成着色剂

建立了酰胺小柱净化-反相液相色谱测定海米中4种合成着色剂含量的方法。确定了以50%丙酮水溶液为提取试剂,干法装聚酰胺粉填料为固相萃取小柱净化提取液,在Athena C18-WP柱(4.6mm×250mm,5μm)上,以甲醇和0.02mol/L的乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm进行检测。结果表明,四种合成着色剂在0.2 mg/L²0mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04 mg/L20mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.04 mg/L⁰.06mg/L之间。在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0%0.06mg/L之间。在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.0%⁹7.4%之间,相对标准偏差在2.06%97.4%之间,相对标准偏差在2.06%⁵.18%之间。该方法成本低、简单高效,可用于海米中合成色素的日常检测和风险监测。     

固相萃取-HPLC法检测熟肉制品中合成色素

建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定熟肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄4种合成色素的方法。熟肉制品绞碎后加入乙醇+氨水(75+25)溶液,经涡旋分散、超声提取,固相萃取柱净化后,采用一台液相仪器、两根Kromasil C18柱串联分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行洗脱,用二极管阵列检测检测器在254 nm波长下检测。该方法在10 ng~160 ng范围内线性关系良好(r≥0.999 8);4种色素回收率为87.0%~95.5%,检出限为0.04 mg/kg~0.05 mg/kg,相对标准偏差为2.37%~6.76%。该方法能同时分析熟肉制品中4种合成色素,并能得到稳定准确的结果,节约检测时间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定自制饮料中10种合成色素的含量

建立一种固相萃取-高效液相色谱法测定自制饮料中10种常见合成色素含量的方法。样品经25%氨化甲醇提取,冷冻沉淀法除蛋白后,采用固相萃取柱净化富集,以Agilent5HC-C18(2)(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱进行分离,甲醇和0.02mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器[扫描范围(190～700)nm],选择254 nm作为检测波长,外标法定量分析。结果表明,10种常见合成色素的线性关系良好,线性范围为(0.1～5.0)mg/L,相关系数为0.9996～0.9999;检出限为(0.012～0.024)mg/L,平均回收率为91.2%～101.4%(n=3),相对标准偏差为0.6%～2.4%。该方法操作简单、快速、结果准确性高,可广泛用于自制饮料中10种常见合成色素的含量测定。     

饮料中常用防腐剂、甜味剂和色素的检测

利用固相萃取-高效液相色谱法,测定饮料中柠檬黄、苋菜红标、日落黄标、胭脂红、亮蓝、靛蓝、诱惑红、赤藓红、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾12种添加剂的方法。饮料中的合成色素用固相萃取柱净化,XDB-C18柱为分离柱,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用紫外检测器,在214、230、254、500、630 nm波长处检测,外标法定量。12种添加剂的检出限为0.25~2.0 mg/kg。3个不同加标水平的回收率为72%~95%。该方法能同时完成12种合成色素的测定,可用于饮料中添加剂的检测分析。     

高效液相色谱法测定武夷红茶中人工合成色素

本文探讨与建立高效液相色谱仪测定武夷红茶中日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红的方法。样品经过乙醇-氨水溶液溶解,经过固相萃取小柱附洗脱,所得的洗脱液经C18柱色谱柱进行分离,流动相为甲醇-50mmol/L乙酸铵溶液以不同比例进行梯度洗脱,日落黄检测波长为480nm,其它4种色素检测波长为254nm,在此条件下进行同时测定。结果表明,通过日落黄最大吸收波长的验证,能有效排除假阳性干扰;5种色素在100μg/m L内与其峰面积呈性线关系,检出限为0.2 mg/kg~0.3mg/kg。方法测定武夷红茶中的5种人工合成色素,回收率在86%~95%之间,测定结果相对标准偏差小于10%。     

阴离子固相萃取-HPLC法测定肉制品中13种合成色素

建立阴离子固相萃取-高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法同时测定肉制品中13种易于滥用的合成色素的检测方法。样品经石油醚除去脂肪后,以氨水乙醇溶液提取,结合低温冷冻法除去蛋白质,通过阴离子固相小柱批量富集净化后,用2%（体积分数）氨水甲醇洗脱,洗脱液氮吹浓缩后得供试液,采用Waters XBridge Shield RP18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱分离,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,经二极管阵列检测器分析,外标法定量。13种目标化合物在0.1 μg/mL～10.0 μg/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数r均高于0.999 5;检出限为0.2 mg/kg～0.5 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg～1.5 mg/kg;平均加标回收率为65.2%～102.0%;精密度（n=6）在6.0%以内。采用该方法检测156批肉制品,12批肉制品中检出目标色素,含量范围在0.23 mg/kg～15.7 mg/kg之间,检出色素包括常见的酸性红、苋菜红及日落黄,还发现有非法添加红2G和酸性橙Ⅱ。该方法适用于含有大量脂肪和蛋白质的肉制品中多种合成色素的同时测定。     

全自动固相萃取-液相色谱法测定肉制品中的合成色素

建立了一种快速、高效、准确的测定肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种合成色素的全自动固相萃取-高效液相色谱(SPE-RP-HPLC)方法。方法:样品采用固相萃取小柱进行净化、富集,在C18柱色谱柱上以甲醇-乙酸铵水溶液(20.0mmol/L)为流动相实现基线分离,紫外检测。结果:5种合成色素的加标回收率为88.4%~96.0%,精密度为1.8%~3.1%。结论:本法可用于肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种合成色素的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种合成着色剂

建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种人工合成着色剂的方法。蔬菜制品中的合成着色剂经25%的氨水乙醇提取,弱阴离子固相萃取小柱Waters Oasis WAX净化,Agilent 5 TC-C18(2)为分离柱,甲醇∶乙腈(4∶1,体积比)-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果显示,11种色素在0.2μg/mL～40μg/mL范围内具有良好的线性,在1、2、10 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为87.5%～102.6%,相对标准偏差为1.5%～5.8%,检出限在5μg/L～45μg/L。该方法可用于蔬菜制品中人工合成着色剂的日常检测。     

富含蛋白食品中的8种合成色素的高效液相色谱测定方法

目的建立高效液相色谱法测定富含蛋白食品中合成色素的方法。方法样品匀浆后采用乙醇:氨水:水(7:2:1)溶液提取,经低温冷冻去除蛋白后,水浴加热浓缩除氨,采用聚酰胺固相小柱萃取净化,以甲醇和20mmol/L乙酸铵溶液为流动相,通过Agilent extend-C18色谱柱梯度洗脱分离,可见光区段多波长信号检测柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、亮蓝、靛蓝8种合成色素,保留时间定性、外标法定量。结果建立的测定8种合成色素的方法在0.6~10 mg/kg内曲线线性关系良好,相关系数为0.995以上,检测限介于0.1~0.4 mg/kg,不同加标浓度下回收率介于75%~95%之间,变异系数在3.6%~9.3%之间。结论该方法用于高蛋白食品中合成色素的测定,具有操作简便、灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点。     

液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查食品中6 种人工合成甜味剂

应用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立固体样品中甜味剂的筛查。样品经前处理后采用Eclispe XDB-C18色谱柱,以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式分析检测。在 全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物精确分子质量定性。各化合物在0.02～2.0 mg/L范围 内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998。样品平均添加回收率为74.5%～120.1%,相对标准偏差均小于 10.4%。本方法可满足现行法规的限量要求。     

HPLC-DAD法测定粗粮馒头中6种合成色素

建立一种简便、快速、重复性好的高效液相色谱-二极管阵列检测器测定粗粮馒头中的柠檬黄、苋菜红、 胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝6 种合成色素的含量。选用无水乙醇-氨水-水（7∶2∶1,V/V）为样品的提取溶剂, 色谱柱为Waters Symmetry® C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流速1.0 mL/min,柱温35 ℃,多波长同时测定6 种 的合成色素,检测波长分别为425、483、520、620 nm。流动相以甲醇为A相,以含0.02 mol/L乙酸铵、1%冰醋酸 和0.2%三乙胺溶液（pH 4）为B相,进行梯度洗脱。结果表明：6 种合成色素均达到基线分离,具有良好的线性关 系（r=0.999 9）;样品的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝加标回收率分别为97.94%、96.40%、 96.28%、97.63%、98.80%、100.40%,相对标准偏差均小于2.0%。该方法可用于甄别是否由染色而成的粗粮馒头     

黄酒中9 种生物胺的高效液相色谱分析法

建立一种检测黄酒中生物胺的反相高效液相色谱法。用三氯乙酸提取黄酒中生物胺,丹磺酰氯作为衍生化试剂,1,7-二氨基庚烷作为内标定量。色谱条件为：Waters XBridge C18色谱柱（4.5 mm×250 mm,3.8 μm）作为分离柱,乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,紫外检测波长254 nm。结果表明,9 种生物胺（盐酸吡哆胺、色胺、腐胺、尸胺、β-苯乙胺、组胺、酪胺、精胺和亚精胺）在40 min内能被很好分离。在1～50 mg/L质量浓度范围内,各种生物胺呈现良好的线性相关性（R2＞0.999）。各生物胺加标回收率为79.54%～89.55%,相对标准偏差为3.14%～6.35%,该法各组分检出限（RSN=3）为0.002～0.009 mg/L。应用柱前衍生化高效液相色谱-紫外检测法,实现了黄酒中生物胺的准确检测。     

高效液相色谱法检测冷饮中7种合成色素

建立了冷饮中7种人工合成色素的高效液相色谱分析方法。样品用聚酰胺小柱吸附法提取色素,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,通过C18反相色谱柱分离,紫外检测器245nm检测。结果表明柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄和诱惑红在0.3~100mg/kg,亮蓝在1~100mg/kg范围内呈良好的线性关系。7种色素的回收率为75.3%~102.7%。本方法用于冷饮中7种合成色素的测定,分离效果好,定量准确,重复性好。     

红酒中添加红色素的快速检测

根据红酒中花青素的化学性质以及常用红色素的特点,制备醋酸铅试纸,用于红酒中添加红色素的快速检测,本方法简便、快速、成本耗费低。同时建立毛细管电泳法分离测定假红酒中诱惑红、胭脂红和苋菜红的方法。考察缓冲溶液种类、缓冲溶液浓度、pH值、分离电压对分离测定的影响。在波长215 nm、分离电压15 kV、10 mmol/L NaH2PO4缓冲溶液（pH 11）中,诱惑红、胭脂红、苋菜红在6 min内可得到较好地分离。     

高效阴离子交换色谱法同时测定菊粉酶解产物中的单糖、双糖和低聚果糖

建立了低聚果糖样品中的葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培法的定量分析方法。采用阴离子交换柱CarboaPacTM PA10（250 mm×2 mm）脉冲安培法进行检测,以氢氧化钠和醋酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.3 mL/min。结果表明,葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖在质量浓度0.1～10 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数r2大于0.996 1,各组分的相对标准偏差均在2.69%～7.21%之间。将此方法应用于菊粉酶解后反应产物的检测,结果表明该方法快速简便且灵敏度高,能满足反应样品中低聚果糖的检测要求。     

降血糖类保健食品中非法添加的8 种药物检测及实例分析

目的：建立检测降血糖类保健食品中非法添加8 种药物的方法并用于实际检测。方法：采用高效液相色谱-串联质谱法,以ZORBAX Eclipse Plus C18（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱,以0.1%甲酸溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱。通过分子离子峰、二级碎片、色谱保留时间等信息,对宣称辅助降血糖类保健食品非法添加8 种化学药物进行鉴别和定量测定。结果：8 种药物实现了同时分离与专属鉴定,检出限为5.5～76 ng/g,精密度为0.22%～1.19%,回收率为74.0%～111.9%;本法适用于硬胶囊样品;利用本法,从15 批样品中检测出9 批含非法添加化学药物。结论：本方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可作为宣称辅助降血糖类保健食品中检测非法添加化学药物的方法参考。     

毛细管电泳法测定糖果及调制酒中10 种人工合成色素

建立了糖果及调制酒中10 种常用人工合成色素的毛细管电泳-二极管阵列检测新方法。以75 μm×70 cm
（有效长度60 cm）未涂敷石英毛细管为分离柱,25 min内实现了10 种人工合成色素的同时分离与测定。分离电压
18 kV,检测波长为214 nm。研究了影响10 种人工合成色素分离的因素,如分离缓冲溶液的浓度、pH值及添加剂的
浓度等。调制酒样品过膜后直接进样,粉碎后的糖果样品经提取液提取,离心后取上清液直接进样。10 种人工合
成色素的质量浓度分别在1.0～40.0、1.5～60.0、2.0～80.0、3.0～120.0 mg/L范围内与其对应的校正峰面积呈良好线
性关系（r≥0.999 6）。检出限（RSN=3）在0.3～1.0 mg/L之间,定量限（RSN=10）在1.0～3.0 mg/L之间。方法回收
率在92.1%～106.5%之间,相对标准偏差（n=5）在0.5%～4.4%之间。本方法简便、准确,适用于常规实验室中糖
果及调制酒中常用10 种人工合成色素的检测。     

超高效液相色谱法测定芒果中啶酰菌胺和吡唑醚菌酯

建立芒果中杀菌剂啶酰菌胺和吡唑醚菌酯残留检测的超高效液相色谱方法。芒果样品经乙腈提取,氨基(NH2)固相萃取柱净化,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,采用双波长紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:啶酰菌胺和吡唑醚菌酯含量分别在0.10~4.00μg/mL和0.02~1.00μg/mL质量浓度范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,决定系数R2均大于0.999,方法的检出限均为0.002 mg/kg,分别从3个不同添加水平检测结果可以看出,方法的回收率在76.00%~103.00%之间,相对标准偏差为1.07%~13.28%。     

PITC柱前衍生-反相高效液相色谱法测定黄酒中游离氨基酸和生物胺

建立柱前衍生-反相高效液相色谱,同时测定黄酒中17 种氨基酸及7 种生物胺含量的方法。采用异硫氰酸苯酯柱前衍生试剂,采用Inertsil ODS-SP C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）分析,以乙酸钠溶液和乙腈溶液混合液进行梯度洗脱,在254 nm波长处进行氨基酸和生物胺的含量分析。氨基酸和生物胺在2.0～500 mg/L和0.5～125 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2大于0.99,平均回收率在86.44%～99.75%之间,相对标准偏差在0.31%～3.53%之间;检出限为0.02～0.25 mg/L,定量限为0.25～4.50 mg/L。方法线性范围广、准确性高、稳定性好,适用于黄酒中氨基酸及生物胺的检测。