固体生物质燃料灰成分测定方法的研究

基于固体生物质燃料灰成分组成与煤灰成分相类似的特点,参照国家标准GB/T 1574并结合欧盟标准DD CEN/TS 15290,提出固体生物质燃料灰成分测定的试验方案,对选择的测定方法进行了可行性和精密度评估,为制定固体生物质燃料灰成分测定的国家标准作技术准备工作。     

固体生物质燃料灰熔融性测定方法的研究

通过分析GB/T 219和欧盟生物质燃料相关标准中灰熔融性测定方法的异同,研究并建立了我国固体生物质燃料灰熔融性的测定方法。     

固体生物质燃料中碳氢含量测定方法的研究

研究了固体生物质燃料中碳、氢含量及其组成特点,在GB／T476—2001的基础上采用三节炉法对21种固体生物质燃料进行了正交条件试验。通过对试验结果的统计分析,提出最佳试验方案,为下一步制定固体生物质燃料碳、氢测定方法标准奠定了科学基础。     

电量重量法测量固体生物质碳氢的评价和确认

为确保固体生物质碳氢检测的准确性,拟采用电量重量法测定固体生物质燃料碳氢时应经证实其可靠性后方可使用。分别对人员技术能力、仪器设备(标准物质)、样品和试剂、设施和环境、检测方法实施、检测结果控制等方面进行评价和确认,以确保新方法的可行性和适用性以及检测结果的准确性。对10个不同种类的固体生物质样品的碳和氢进行重复测定试验,计算所得碳、氢的重复性限分别为0. 47%、0. 12%,符合相关要求。采用电量重量法与GB/T 28734—2012 《固体生物质燃料碳氢测定方法》中三节炉法进行碳氢含量测定的成对比较,对电量-重量法进行准确度评价,确认电量重量法碳氢测定值与三节炉碳氢测定值无明显偏倚。     

红外测硫仪在固体生物质燃料全硫测定中的应用

简要分析固体生物质燃料发展前景,结合5E-IRSII红外测硫仪的原理,探讨红外测硫仪测定固体生物质燃料中全硫含量的精密度和准确度,并将采用高温燃烧红外吸收法测定固体生物质燃料的全硫结果与库仑滴定法进行对比,指出红外法测定固体生物质燃料全硫含量具有重复性好及使用方便的优势。     

固体生物质燃料氯含量测定中样品处理方法研究

介绍了国内外固体生物质燃料中氯测定的研究概况及国内存在的问题,通过试验研究比较了国内外各种固体燃料中氯的测定中样品处理方法,选择了氯回收率高、操作简单且易控制的高温燃烧水解法为固体生物质燃料中氯测定的首选样品处理方法。     

固体生物质燃料中氮的测定方法改进探讨

固体生物质燃料及其原料中氮含量的准确测定,对于指导生物质燃料的生产及控制大气污染具有重要的意义。采用凯氏定氮法测定固体生物质燃料中氮含量时,样品的消化催化剂中含有硫酸汞和硒粉等有毒成分,其大量使用易导致环境污染的风险。探讨采用硫酸铜作为催化剂以替代硫酸汞与硒粉并将其用于消化固体生物质燃料样品,针对催化剂量及消化温度等条件进行试验,探讨消化温度与消化时间的关系、不同消化温度下检测结果的精密度、催化剂用量对检测结果的影响以及预烘干法对消泡的作用。通过对样品的含氮量进行国标方法及改进方法的对比测定分析,并对检测数据进行差异显著性统计量t值校验,证明2种方法的检测结果无显著差异。试验结果表明,固体生物质燃料样品经110℃预处理除去水分、以硫酸铜替代硫酸汞与硒粉作为催化剂、采用浓硫酸在390℃温度下进行消化时能缩短消化时间,且采用改进方法测定生物质中氮含量的结果符合国标方法对精密度的要求。     

用电量-重量法测定固体生物质燃料中碳氢的研究

通过选取麦秸、棉秆、稻秆、竹粉、锯末、花生壳、稻壳、玉米秆、油菜秆和树皮等10种有代表性的固体生物质燃料样品,通过正交试验和不同实验室的协同试验,选取不同的试验条件,对电量-重量法测定固体生物质燃料中碳氢测定的精密度和准确度进行了试验研究,并与现行国标GB/T 28734—2012测定结果进行比较。研究结果表明,选用80mL/min氧气流量、6min进样时间、0.065g试样质量、三氧化钨为催化剂等适宜的试验条件,采用电量-重量法可准确测得固体生物质燃料中稳定可靠的碳氢结果。     

EDTA容量法间接测定石膏中的三氧化硫

关于石膏中三氧化硫的测定,目前大多数采用硫酸钡重量法与分离干扰元素的容量法。这两种方法,劳动强度大,效率低。为了克服这些缺点,我们进行了不分离的EDTA间接测定三氧化硫的试验。其方法有两种。     

煤灰成分分析中灰样制备试验条件探索

结合国标中对灰样制备试验条件的相关规定,选取煤样摊铺厚度、升温程序、煤样单烧和混烧等对煤灰中三氧化硫测值的影响进行试验研究,以确认灰样制备对保证灰成分中三氧化硫测定结果准确的重要性。     

煤灰中三氧化硫测量结果不确定度评定

基于库仑滴定法测定煤灰中三氧化硫方法建立测量模型,从硫换算为三氧化硫的因数、1/2硫的摩尔质量、试验时消耗的电量、系统误差校正系数、每滴定16g硫所消耗的电量、煤灰试样质量、测量重复性、仪器标定等方面分析库仑法测定煤灰中三氧化硫测量结果不确定度来源,计算每个来源的标准不确定度分量以及合成标准不确定度,最终得到煤灰中三氧化硫测量结果的不确定度。所测试样按照此方法评定的煤灰中三氧化硫测量结果为:ω(SO 3)=(1.12±0.06)%,k=2。煤灰中三氧化硫测量不确定度各分量中,硫换算为三氧化硫的因数2.5,1/2硫的摩尔质量16,测量重复性、仪器标定等4个分量的影响最大。     

对煤灰中三氧化硫测定的探讨与尝试

分析了库仑滴定法测定煤灰中三氧化硫的过程,同时针对该法对少数硫酸钙含量特别高的煤灰样测试结果不理想的情况进行了相应的实验探讨。实验结果表明,在煤灰中加入活性炭可明显提高测试的速度和准确性。     

红外光谱法测定煤炭中全硫的方法改进

为保证煤中全硫项目检测结果准确性和检测时效性,降低检测成本,对煤中全硫项目检测效率最高的红外光谱法进行了优化。通过加入催化剂三氧化钨降低煤中硫酸盐的分解温度,可有效延长硅碳管和燃烧管的使用寿命,从而有效降低红外光谱法的检测成本。实验结果显示,红外测硫仪燃烧温度设置为1 200℃,加入催化剂三氧化钨后,对于不同硫值范围的标准物质煤样测定结果均在其标准值的不确定度范围内,且与燃烧温度设置为1 300℃且不加入催化剂条件下测定结果间无显著性差异。     

固体生物质燃料检验方法标准概述

简要介绍了欧盟、美国及其他欧洲国家的固体生物质燃料标准,重点对中国固体生物质燃料检验方法标准进行介绍,并就主要技术内容进行了说明。     

灰分快速测定的研究

介绍了马弗炉快速测定灰分的方法要点,并对其测量精度进行了研究以及将其测量结果与其它方法进行比较。     

典型硫酸盐环境中氢氧化钡对混凝土性能改善及机理

通过试验比较不掺/掺加氢氧化钡混凝土在典型硫酸盐环境中质量、超声波传播速度、强度等宏观性能的变化,并采用扫描电镜、能谱分析、X射线衍射及热重-差热分析等微观试验手段观测腐蚀引起微结构和腐蚀产物组分的变化,探讨氢氧化钡对混凝土腐蚀劣化的影响机理。试验结果表明:(1)掺加氢氧化钡的混凝土腐蚀劣化速率减缓,腐蚀引起的质量和波速的变化幅度均降低,腐蚀300 d后不掺/掺加氢氧化钡混凝土强度较腐蚀前分别下降17%和3%,氢氧化钡的掺入削弱了硫酸盐腐蚀的破坏程度;(2)相比普通试件,同样腐蚀时间下,掺加氢氧化钡试件的内部结构更完整致密,钙矾石、石膏等腐蚀产物含量有所降低,伴有硫酸钡生成,且随着腐蚀时间延长,掺加氢氧化钡试件内腐蚀产物数量较普通试件显著降低;(3)掺入氢氧化钡的试件内部同时发生了硫酸钡和钙矾石的生成反应,2者存在竞争性,硫酸根优先与氢氧化钡反应生成硫酸钡沉淀,硫酸钡沉淀阻塞硫酸盐溶液入侵的孔隙通道,进一步延缓了腐蚀反应的进行。     

细粒煤流化床分选实验研究

论文比较了几种细粒煤分选方法,并对细粒煤进行了实验室流化床分选实验,试验结果表明:液固流化床分选技术是一种较好的细粒煤分选技术,其工艺简单、能够实现脱灰降硫且分选效果良好。     

固硫灰渣中含硫矿物的种类及分布规律

与普通粉煤灰相比,固硫灰渣中硫含量较高（以SO3 计可达10%）,易造成体积安定性不良而限制了其建材资源化利用。采用X射线衍射和化学分析方法研究了固硫灰渣中含硫矿物的种类,利用筛分法、密度分离法和微观分析法（SEM和EDS）研究固硫灰渣中含硫矿物的分布规律。结果显示：固硫灰渣中含硫矿物基本以Ⅱ-硬石膏形式存在;硬石膏在固硫灰渣中分布不均匀,主要富集在颗粒较细、密度较大的致密颗粒上。