超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中β-受体激动剂残留量的不确定度分析

采用超高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中沙丁胺醇、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺含量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当猪肉中沙丁胺醇含量为1.99μg/kg时,其扩展不确定度为0.25μg/kg(k=2);当猪肉中盐酸克伦特罗含量为2.04μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2);当猪肉中莱克多巴胺含量为1.97μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2)。评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。     

气相色谱-质谱法测定食品中杀螨剂残留量

建立了一种适用于粮谷、蔬菜、水果、茶叶、水产品、肉类、蜂产品、坚果、调味品和动物肝脏等食品中杀螨剂残留量的检测和确证方法,样品以乙酸乙酯或乙腈为提取溶剂,匀浆提取,用凝胶净化系统(GPC)净化,对一些特殊样品采用固相萃取净化,用气相色谱-质谱检测.浓度在0.01～0.50μg/mL范围内,检测限0.01～0.02mg/kg;回收率71.4%～105.1%.     

气相色谱-质谱法测定食品中杀螨剂残留量

建立了一种适用于粮谷、蔬菜、水果、茶叶、水产品、肉类、蜂产品、坚果、调味品和动物肝脏等食品中杀螨剂残留量的检测和确证方法,样品以乙酸乙酯或乙腈为提取溶剂,匀浆提取,用凝胶净化系统（GPC）净化,对一些特殊样品采用固相萃取净化,用气相色谱-质谱检测。浓度在0·01⁰·5μg/mL范围内,检测限0·01⁰·02mg/kg;回收率71·4%¹05·1%。      

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定猪肉中4种β-受体激动剂类药物残留

目的建立超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测猪肉组织中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林4种β-受体激动剂类药物残留。方法样品用β-盐酸葡萄糖醛苷酶酶解,经乙酸乙酯提取,经MCX固相萃取小柱净化,以Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸、2 mmol/L乙酸铵水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析以电喷雾为离子源,采用多反应监测,以正离子扫描模式进行检测。结果 4种β-受体激动剂类药物在0.5~50 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r~2≥0.9973,方法定量限为0.1μg/kg,平均回收率为65.5%~109.1%,相对标准偏差为6.6%~15.4%(n=6)。结论本方法具有定量限低、准确度高及稳定性好等特点,可以满足样品检测的要求。     

气相色谱-质谱法测定动物组织中克伦特罗和沙丁胺醇残留

克伦特罗和沙丁胺醇属于β-兴奋剂(β-Agonists)类药物,该类药物结构及功能都类似于肾上腺素和去甲肾上腺素的苯乙醇胺类衍生物,它可以治疗人或动物的哮喘疾病,高剂量下有促进动物生长,特别是对提高畜禽瘦肉比率,减少脂肪沉积具有明显作用,因此应用β-兴奋剂获得更高的瘦肉具有一定的经济意义.     

气相色谱-质谱法测定纺织品中6种苯氧羧酸类农药残留量

为测定纺织品中6种苯氧羧酸类农药残留量，采用酸性丙酮水溶液提取试样，提取液经二氯甲烷液-液分配提取后，再用甲醇-三氟化硼乙醚溶液甲酯化，经正己烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC／MSD）测定。经前处理条件试验，气相色谱-质谱条件选择试验，气相色谱／质谱阳性确证条件试验，回收率、精密度和测定低限技术指标均完全满足检测需要。     

利用气相色谱质谱法测定棉花中杀虫剂残留量

探讨气相色谱-质谱法用于同时检测棉花中8种残留杀虫剂的检测效果。采用丙酮-正己烷(1+1,V/V)超声萃取法提取棉花中的杀虫剂残留物,将提取液定容后用气相色谱-质谱进行分析。结果表明:采用气相色谱-质谱法同时测试棉花中8种杀虫剂,杀虫剂浓度在0.2μg/mL~5.0μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系;该方法平均回收率在91.8%~107.8%,测定结果的相对标准偏差在1.95%~4.69%。认为气相色谱-质谱法可用于棉花中8种杀虫剂残留的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量

建立气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量。采用二氯甲烷-丙酮混合溶剂提取,石墨化炭黑/氨基复合固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测大米、大豆、菠菜、番茄、洋葱、茶叶、苹果、板栗等多种植物源食品基质中四聚乙醛残留的方法。结果表明,该方法定量限为0.01mg/kg,在添加0.01～0.5mg/kg范围内,加标回收率为70.5%～111.7%,相对标准偏差为4.4%～11%。     

气相色谱-质谱法测定动物性食品及生物材料中的克伦特罗残留

为监测食品中的克伦特罗残留，采用气质联机法测定动物性食品及生物材料中的克伦特罗残留。试样用高氯酸提取，经超声加热后，用异丙醇＋乙酸乙酯（40＋60）萃取，萃取液以弱阳离子交换柱分离富集，用乙醇＋浓氨水（98＋2）溶液洗脱并浓缩，经N，O－双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）衍生，选择离子监测敢相色谱质测定，以美托洛尔（metoprolol)为内标，内标法定，用猪肝和鸡肉为本底做了不同水平的回收实验，回收率在49．6％－82．4％之间和51．6％－88．4％之间，相对标准偏差（RSD）在13．8％－17．6％之间，方法的定量限（LOQ）为0．5μg/kg，通过实验室协同性实验对动物肝脏，肌肉，尿液，人体尿液和血液进行测定，结果良好，本方法灵敏度高，特异性强，测定结果准确可靠，可用于动物性食品及生物材料中克伦特罗残留的确诊检测。     

气相色谱-质谱法测定蔬菜中65种除草剂的残留量

目的 建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.方法 样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC-MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量.结果 除卞草唑的线性范围为20～1 000 μg/L,其他64种除草剂在10～1 000 μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998;各农药的方法检出限为0.02 ～2.2 μg/kg,定量限为0.1～ 7.4 μg/kg;以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20 μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1％ ～59.4％之间外,各除草剂的回收率均在60.9％～117.9％之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0％.对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0 μg/kg.结论 该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测.     

冷鲜肉中β-受体激动剂测定方法的比对及优化研究

目的对盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的现有检测方法进行比对,并经优化得到一种基于超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的检测方法。方法对2种现行检测标准和QuEChERS方法进行方法确认比对,并基于标准方法原理进行逐步优化。通过酶解、无机提取、调pH、有机提取、固相萃取、浓缩过程进行前处理,并通过UPLC-MS/MS对冷鲜肉中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇进行分析。结果该优化方法定量限在0.08～0.17μg/kg区间,3个浓度的加标回收率在81.4%～94.6%区间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于8.1%(n=5).结论该方法相比标准方法,前处理时间缩短一半以上,仪器分析效率也有所提高;相比于QuEChERS方法具有更低的定量限和更稳定的回收率。     

液相色谱-串联质谱法测定肉肠中莱克多巴胺残留量的研究

建立了肉肠中莱克多巴胺残留量固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法。肉肠样品经甲醇提取,提取物经葡萄糖醛酸酶酶解后,固相萃取小柱净化。选用多反应监测模式进行测定。通过基质效应的考察,确定了定量校正的方法。结果显示,莱克多巴胺添加浓度在0.5～4μg/kg范围内时,其峰面积和浓度呈良好的线性范围,相关系数R2大于0.99。本方法最低检测限为0.15μg/kg。     

气相色谱-质谱法测定食品模拟物中8种有机锡稳定剂

建立了食品模拟物中8种有机锡稳定剂的气相色谱-质谱测定方法。食品模拟物用四乙基硼化钠在室温振摇衍生化,正己烷萃取乙基化的有机锡,萃取液用气相色谱-质谱联用仪测定。方法的检测限在0.01~0.05mg/L之间,线性范围在0.2~5.0mg/L之间,相关系数R2在0.9945~0.9998之间。在三种食品模拟物中的加标回收率在74.7%~116%之间,相对标准偏差在0.6%~15.4%之间。运用该方法检测了11份塑料食品容器的有机锡特定迁移量,未检测到该8种有机锡稳定剂。     

气相色谱-质谱法测定人造奶油中的脂肪酸

采用氯仿、甲醇混合溶剂萃取人造奶油中的脂肪,并用氢氧化钾-甲醇法甲酯化,通过气相色谱-质谱法分析其脂肪酸成分,鉴定出12种化合物,其中主要以油酸(30.918%)、棕榈酸(53.456%)为主,占人造奶油总脂肪酸量的84.374%,亚油酸的含量已降低至7.817%.     

农产品中甲羧除草醚残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了农产品中除草剂甲羧除草醚残留量的气相色谱-质谱(GC/MS)检测方法;样品经溶剂提取、固相萃取柱净化,采用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析,外标法定量,方法检出限为0.005mg/kg.在大米、大豆、茶叶、蜂蜜中4种样品中添加不同浓度的甲羧除草醚时,其平均添加回收率在77.6%～98.4%之间,相对标准偏差(n=10)为2.8%～8.2%.     

气相色谱-质谱法测定皮革中的24种农药残留

建立了气相色谱-质谱法测定皮革中24种农药含量的内标定量法.优化了提取溶剂、提取方式、提取温度和提取时间等前处理条件和仪器分析测试条件.结果 表明,24种农药残留的检出限在0.02～ 0.10 mg/kg之间,回收率在72.4％～131.6％.相对标准偏差(RSD,n=6)范围为1.84％～11.46％.该方法简单,准...     

气相色谱/质谱法测定酿酒原料小麦中13种农药残留

研究了气相色谱/质谱法测定小麦中13种农药的分析方法.以乙腈为提取剂,采用匀浆机辅助提取小麦中残留的农药,经0.25 g ODS-C18 AMINO柱净化,气相色谱/质谱法同时检测小麦中13种农药残留量.在0.02～2.5mg/L添加水平时,添加水平回收率达到73%～90%.并应用选择离子监测(SIM)技术,排除了杂质的干扰,提高了分析的选择性,从而建立了小麦中13种农药残留测定分析的新方法.     

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。     

气相色谱- 串联质谱法测定食品中的富马酸二甲酯

为解决样品基体成分复杂、干扰测定的难题,建立一种基于气相色谱- 串联质谱(GC-MS/MS)检测食品中富马酸二甲酯的方法。通过对提取液、固相萃取柱、电离电压的考察,最终确定食品中富马酸二甲酯经乙腈提取、C18 小柱净化、CID 电压15V 最优条件。本方法在0.045～10.00mg/L 质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9998,仪器定量检出限LOQ 为0.045mg/L,外标法定量。在0.05、0.50、1.00mg/kg 3 个水平的回收相对标准偏差为2.77%～8.70%,回收率87%～108%。结果表明,相对于GC、GC-MS 方法,GC-MS/MS 方法分析时间短、无杂质峰干扰、灵敏度高,可以满足食品中检测的要求。     

气相色谱-质谱法测定藤茶挥发油中化学成分

采用固相微萃取提取藤茶挥发油,用气相色谱-质谱法分离和鉴定挥发油成分,并用归一化法测定其相对含量,共分离出78个组分,鉴定出63种化合物,其含量占挥发油组分的80.6%。藤茶挥发油主要成分：乙醇16.66%、1,3-二叔丁基苯9.44%、2-甲基癸烷4.95%、2,4-二甲基-1-癸烯4.65%、2,4-二甲基-1-庚烯4.51%、7-甲基-十一烯4.45%、2,6-二甲基壬烷4.36%、桧烯1.86%、α-蒎烯1.85%、甲酸乙酯1.83%、十三烷1.72%、β-崖柏酮1.44%、1-十一烯1.29%、2,3,5,8-四甲基-十一烷1.27%、4,6-二甲基-十二烷1.02%等,占挥发性化合物总量的76%。