微通道反应器内合成N,N-二甲基乙酰胺工艺研究

研究了在Corning高通道微通道反应器内,以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯,二甲胺为原料,甲醇钠为催化剂,液-液均相反应合成N,N-二甲基乙酰胺。考察了反应温度、停留时间、催化剂的含量,原料摩尔比对单程转化率及选择性的影响。优化筛选出了较优的工艺参数:反应温度140℃,停留时间72 s,n(乙酸甲酯)∶n(二甲胺)=1∶1. 1,n(甲醇钠)∶n(乙酸甲酯)=0. 02∶1,乙酸甲酯单程转化率达到97. 5%,N,N-二甲基乙酰胺选择性达到100%。     

微通道反应器内氯苯硝化反应研究

在微通道反应器内对氯苯硝化反应进行了研究,考察了氯苯与硝酸的摩尔比、体积流速、反应温度等对单程转化率及选择性的影响。实验选择了较优工艺参数组合:n(氯苯)∶n(硝酸)=1∶1.3,n(硝酸)∶n(硫酸)=1∶3,氯苯体积流速0.5 mL/min,反应温度80℃,氯苯单程转化率达74.8%,n(邻硝基氯苯)∶n(对硝基氯苯)=0.56∶1,时空转化率(STC)达4.07×109mol/(m3.h)。微通道反应器内,时空转化率是常规反应器的3.08×104倍。     

环己醇催化胺化制备N,N-二甲基环己胺

采用浸渍法制备Cu-Co-Ti-Mn-Cr/Al2O3催化剂,以环己醇和二甲胺为原料,在固定床反应器中考察了N,N-二甲基环己胺的连续生产工艺。通过对操作工艺参数优化,控制环己醇液态空速为0.5 h-1,进料比n(二甲胺)∶n(环己醇)=2∶1,反应压力1.0 MPa氢气,反应温度160℃,环己醇单程转化率达到81%,N,N-二甲基环己胺选择性达到93%。反应连续运行240 h,装置状况稳定,该路线具有较好的工业实用价值。     

N,N-二甲基月桂酰胺催化加氢制备N,N-二甲基月桂胺

以N,N-二甲基月桂酰胺和氢气为原料,在Ni/γ-Al2O3催化剂作用下,采用高压釜进行催化加氢反应合成N,N-二甲基月桂胺。研究了温度、压力、催化剂用量和二甲胺的通入等对N,N-二甲基月桂酰胺转化率,N,N-二甲基月桂胺选择性及产率的影响。结果表明,在220℃,2.0 MPa,催化剂用量为N,N-二甲基月桂酰胺质量的2.5%,通入二甲胺,反应7 h的条件下,N,N-二甲基月桂酰胺转化率,N,N-二甲基月桂胺选择性及产率分别为97.9%,99.5%和97.4%,二甲胺的通入抑制了副反应的发生,提高了目标产物N,N-二甲基月桂胺的产率。     

微通道反应器对CLT酸合成过程中的硝化反应的影响研究

在微通道反应器内对CLT酸合成过程中的硝化反应进行了研究,考察了原料流速、反应温度、反应器片数对硝化反应的影响。较优工艺参数组合:3-氯-4-甲基苯磺酸体积流速10. 2 m L/min,硝酸体积流速1. 5 m L/min,反应温度25℃,反应器片数2片。与常规反应器相比,转化率提高了4. 58%。     

乙酸甲酯胺化制N，N-二甲基乙酰胺的研究

介绍了应用不同催化剂就乙酸甲酯和二甲胺制N，N-二甲基乙酰胺的反应条件对乙酸甲酯转化率和N，N-二甲基乙酰胺选择性的影响。结果表明：催化剂的用量为原料乙酸甲酯的1％～3％(质量分数)，助剂的用量为原料乙酸甲酯的10％～30％(质量分数)，乙酸甲酯：二甲胺配比(摩尔比)为1．0：1．2，反应压力为2．0Mpa，反应温度为170℃，反应时间为4h，乙酸甲酯转化率高于99％，N，N-二甲基乙酰胺的选择性高于95％。     

月桂酸与二甲胺合成N,N-二甲基月桂酰胺的研究

以月桂酸和二甲胺为原料,在Cu基催化剂作用下,采用高压釜反应合成N,N-二甲基月桂酰胺。研究了温度、压力、原料配比、催化剂用量和时间等对月桂酸转化率和N,N-二甲基月桂酰胺选择性的影响,并考察了升温速率对产物色泽的影响。结果表明:在180℃,2.0 MPa,n(二甲胺)∶n(月桂酸)=1.4∶1,催化剂用量为月桂酸质量的3.0%,反应时间6 h,转速600 r/min,升温速率10℃/min的优化工艺条件下,月桂酸转化率达到95.8%,N,N-二甲基月桂酰胺选择性达到98.6%,且产物色泽较淡。     

微反应器中合成1-甲基-4,5-二硝基咪唑的连续流工艺

在以内交叉多层式微反应器为核心的微反应体系中进行1-甲基-4,5-二硝基咪唑(4,5-MDNI)的合成研究。以甲基咪唑和硝硫混酸为原料,通过对层流流体中分子质量分布的掌控,加强该反应的传质传热过程,使4,5-MDNI的产率提升至87%。考察了硝化剂与原料的摩尔比、反应温度和体积流速对反应转化率的影响,实现了发烟硝酸及发烟硫酸高危性试剂的安全使用,且较常规反应条件下用量显著减少;在100℃精确的温度控制下,单个微反应器以18 mL/h的总体积流速可连续操作高效合成4,5-MDNI,单位时间及单位体积的生产能力显著提高,具有广阔的工业应用前景。     

月桂酸胺基乙醇酯的合成与表征

以月桂酸、N,N-二甲基乙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺为原料,亚磷酸为催化剂,通过酯化反应合成月桂酸二甲胺基乙醇酯与月桂酸二乙胺基乙醇酯。月桂酸二甲胺基乙醇酯合成的较优条件为：月桂酸与N,N-二甲基乙醇胺的摩尔比为1∶1.5,催化剂用量0.2%,回流循环水温60℃,反应温度170℃,在此条件下转化率可达95.91%。月桂酸二乙胺基乙醇酯合成的较优条件为：月桂酸与N,N-二乙基乙醇胺的摩尔比为1∶1.25,催化剂用量0.2%,回流循环水温80℃,反应温度150℃,在此条件下,转化率可达98.65%。     

微通道反应器中乙酰乙酸甲酯的连续流合成工艺

传统的间歇反应合成存在温度不易控制、生产能力低、时间长等一系列问题,而微通道反应器可大幅度提高反应过程中的资源和能量的利用效率,减小过程系统的体积或提高单位体积的生产能力,实现化工过程强化、微型化和绿色化。本工作以双乙烯酮与甲醇为原料,探究在变径脉冲结构的微通道反应器中合成乙酰乙酸甲酯新方法。对催化剂类型、物料配比、停留时间、反应温度及催化剂用量进行了考察分析,最佳条件组合结果显示,当催化剂选择甲醇钠,且双乙烯酮:甲醇:甲醇钠=1:1.1:0.02(摩尔比),反应温度为90℃,停留时间为90 s时,双乙烯酮的转化率达100%,乙酰乙酸甲酯的选择性达96.8%,用此方法可以直接体现微通道反应器连续流合成的优势。     

N,N-二甲基丙烯酰胺的合成与应用

介绍了N,N－二甲基丙烯酰胺（DMAA）的合成、性能及其应用情况,认为N,N－二甲基丙烯酰胺是一种具有广泛开发应用前景的精细化工原料。     

对甲基苯乙酮催化加氢用钯炭催化剂研究

对甲基-α-苯乙醇是一种重要的化工产品,作为化工原料及产品中间体,被广泛用于医药、食品和精细化工等领域。以对甲基苯乙酮为原料,钯炭为催化剂,研究钯炭催化加氢合成对甲基-α-苯乙醇的性能。通过对载体进行定向改性,丰富其物化性能,考察不同Pd、Cu质量比的钯炭催化剂在对甲基苯乙酮催化加氢中的反应性能,表明Cu的引入能够有效提高钯炭催化剂反应性能,4. 5Pd-0. 5Cu/C催化剂在对甲基苯乙酮催化加氢合成对甲基-α-苯乙醇的性能最佳。     

超微粉末的研究进展

超微粉末作为现代技术领域的新材料或新材料的重要原料,在磁性、光学、热阻、化学活性、催化和烧结等方面具有许多新奇性质,现已在精细陶瓷、微电子工业、磁性材料、催化剂、传感器、航天技术和光吸收材料等方面获得应用.本文综述了当前超微粒子在制备方法、性质和应用等方面的研究进展,并指出了仍然存在的问题和进一步发展的前景.     

相转移催化Reimer-Tiemann法反应合成对羟基苯甲醛的研究进展

对羟基苯甲醛是一种十分重要的精细化工原料,其合成方法较多.其中的Reimer-Tiemann法反应机理明确、原料价格低廉易得、设备要求低,采用相转移催化剂后可有效减少副产物并提高产率.     

世界化工科技创新的新进展

介绍国内外化工生产在基础原料和中间体、三大合成材料、化肥、催化剂、精细与专用化学品、橡塑助剂、纳米技术、生物技术以及环境保护等方面的重要技术进展。     

日本加快投资中国化工业扫描

简述了日本41家企业在我国化学工业领域的投资情况。     

我国高级脂肪胺工业发展前景展望

高级脂肪胺是精细化工的重要基本原料。本文介绍了国内外高级脂肪胺工业的现状及发展趋势。建议我国对现有脂肪胺生产技术进行改造，并适当选址建一套５０００～１００００ｔ／ａ装置。     

传统合成氨工业转型升级的几点思考

回顾了基于合成氨的氮肥在确保国家粮食安全中的战略地位,指出合成氨工业是不可替代的经典传统工业,它的转型升级、节能减排只能也必须依赖科技进步。分析了原料路线、企业规模、关键装备、催化剂和工艺等在产业转型升级中的作用。阐述了在各种含碳资源中含氢量最高的天然气是用于生产合成氨的最经济、最合理的原料。提出抓住原料和燃料消耗量最大的和动力消耗最大的三类关键机器和设备的技术改造,提高装备技术水平,采用高效催化剂,以及对现有合成氨装置进行节能工艺技术创新,就抓住了转型升级、节能减排的关键所在,同时,与煤化工和能源企业组成战略联盟等产业结构调整,实现转型升级、节能减排。     

浅析安徽省煤化工及煤气化的发展历程

通过55年不断对煤气化技术进行改造和原料结构调整,安徽省化肥行业现主要以煤为原料制取合成氨、碳酸氢铵、尿素、硝酸、甲醇以及煤制油、煤制烯烃等化工产品,先后采用了GSP、德士古炉、富氧连续气化、恩德炉、多元料浆、焦炉气转化、CO2焦化制气、Shell粉煤气化、航天炉、四喷嘴气化炉等技术。针对当前煤化工行业存在的产能过剩、重复建设、同质化竞争等问题,应以提高能源利用率和实现关键设备自主生产为突破口,提升管理水平和技术创新能力,使煤化工产业由大宗化向精细化、差异化转变。     

直接从油脂中制备脂肪酸异丙酯

利用我国低档次农副产品,制备了脂肪酸异丙酯,为精细化工提供了一种必不可少的高档次的新型优质原料。