降低UO_2氢氟化尾气HF浓度的新工艺

本文以一步法脱硝-还原UO_2氢氟化动力学数据为依据,结合反应器流动特性进行反应条件最佳化处理,提出了搅拌床(尾气段)—流化床(成品段)串接流程新工艺,并对搅拌床的操作工况进行了优化设计和实验研究。搅拌床热态模拟实验表明,UO_2的出口转化率可达47—50％,尾气HF浓度<5％,与流化床双床串接流程相比,其出口转化率与一级流化床基本相同,而尾气HF浓度获得了大幅度下降,达到了当前国际先进水平,因此不失为一种新颖而先进的工艺流程。     

UO_2燃料芯块总氢量的测定

UO_2燃料芯块的总氢量(氢、水等)的测定是核燃料元件生产中一项十分重要的质量检验。本文介绍用高温真空析出UO_2芯块中的氢、水和碳氢化合物气体,借助于700℃的铀还原炉还原出水和碳氢化合物中的氢,用质谱计测定总的氢量。投样器确保了芯块中的水份全部纳入总氢结果。用已知水含量的UO_2芯块测的回收率为91～104%,检测灵敏度为0.2ppm,实验误差分析表明:测定结果的准确度好于±15%。     

降低二氧化铀氢氟化工艺中氟化氢过剩系数的研究

在流化床中,用三碳酸铀酰铵分解还原制得的UO_2,吸收氢氟化生产UF_4尾气中的HF,在UO_2转化率为60%,床层温度控制在300℃左右的情况下,吸收流化床排放尾气中HF浓度可小于7～8%(重量),即HF表观过剩系数已降至0%左右。因此,利用三碳酸铀酰铵分解还原生产的UO_2所具有的高氢氟化反应性,采用双级流化床串联气固逆流流动工艺流程,可以大大降低氢氟化工艺中HF过剩量。     

降低二氧化铀氢氟化工艺中氟化氢过剩系数的研究

在流化床中,用三碳酸铀酰铵分解还原制得的UO_2,吸收氢氟化生产UF_4尾气中的HF,在UO_2转化率为60％、床层温度控制在300℃左右的情况下,吸收流化床排放尾气中HF浓度可小于7～8％(重量),即HF表观过剩系数已降至0％左右。因此,利用三碳酸铀酰铵分解还原生产的UO_2所具有的高氢氟化反应性,采用双级流化床串联气固逆流流动工艺流程,可以大大降低氢氟化工艺中HF过剩量。     

用硝酸溶解UO_2的研究

【西德《原子与电流》1984年第6期第176页报道】为了定量研究燃料棒,常用硝酸把氧化物燃料溶解出来。关于这一过程的详细情况还有许多不明确的地方。这里关键是最佳化反应过程,以避免出现过多的氧化氮。如果所用硝酸非常纯,在亚沸腾下蒸馏并通过净化,这一点是可以达到的。     

脉冲熔融-气相色谱法测定氢(氘)化锂中的总氧量

描述了脉冲熔融,氦气载带,气相色谱热导检测法测定氢(氘)化锂中总氧量的研究成果。将锡箔包裹的试样投入带盖石墨坩埚中,第一步先在脉冲电弧炉中于660℃左右热分解,试样中各种形式的氧以Li_2O形式保留在生成的锡锂合金中;第二步在2200℃左右的高温脉冲下经历碳还原反应,氧呈一氧化碳形式释放,被氦气流载入活性炭色谱柱,随之进行热导测定。该方法称样量为5～15mg,测定范围为0.30％～5.00％,相对标准偏差相应地在15％～3.6％之间,碳酸锂加入氢(氘)化锂中氧的回收率为86％～116％。     

脉冲熔融-气相色谱法测定氢(氘)化锂中的总氧量

描述了脉冲熔融,氦气载带,气相色谱热导检测法测定氢(氘)化锂中总氧量的研究成果。将锡箔包裹的试样投入带盖石墨坩埚中,第一步先在脉冲电弧炉中于 660 ℃左右热分解,试样中各种形式的氧以 Li2O 形式保留在生成的锡锂合金中;第二步在 2200 ℃左右的高温脉冲下经历碳还原反应,氧呈一氧化碳形式释放,被氦气流载入活性炭色谱柱,随之进行热导测定。该方法称样量为 5～15 mg,测定范围为 0.30%～5.00%,相对标准偏差相应地在 15%～3.6%之间,碳酸锂加入氢(氘)化锂中氧的回收率为 86%～116%。     

堆内UO_2芯块热导率的测定

本文叙述堆内UO_2芯块热导率的测定,获得205°～2563℃范围内积分热导∫_(205℃)~TkdT～T的曲线,以及213～2500℃范围内芯块热导率数据,误差足8%。热导率k满足关系式:k=k_1 k_c=1/A BT CTe~(-e/kT),k_1是晶格热导率,k_c是电子热导率,A=7.01厘米°K/瓦,B=0.0189厘米/瓦,C=2.29×10~(-3)瓦/厘米,e=1.48电子伏。     

UO_2燃料芯块中氢和水份的研究

用质谱计研究了UO_2燃料芯块中的氢和水份。芯块中的含氢物主要是水份。而水份的来源有两个,一是UO_2芯块开口孔中残留的水;另一个是来自空气的吸附水。影响UO_2芯块水含量的主要因素是芯块的密度和空气的湿度。我们研究了93％TD～94％TD之间的UO_2芯块的等温干燥特性并给出了干燥UO_2芯块的适宜条件。     

气相色谱法测定水中溶解氩

采用真空释放气相谱法测定水中溶解氩。制定了新的色谱分析流程，以氢作载气，用一段催化剂柱和一段吸附分离柱，分离了氩－氧重叠峰，测得纯氩。装置简单，操作方便，测量范围为１０－２００μＬ／Ｌ，回收率约为９９．１％－１０２．６％，测定的相对误差小于±５％。     

U_3O_8氢还原制备UO_2技术研究

研制建立了卧式搅拌床系统,开展了U_3O_8氢还原制备UO_2及UO_2后续反应性研究,研究结果表明:部分来自国外的U_3O_8反应活性高;并研制建立了U_3O_8流化床试验系统,对上述条件下的U_3O_8流化质量进行了考察,结果表明U_3O_8具有良好的流态化性能。     

UO_2氢氟化生产UF_4新型反应器的研究

根据ＵＯ＿２氢氟化反应的动力学特性，提出了一种用于氢氟化过程的新型反应器─—“７”型炉反应器，并进行了中试研究。结果表明，在保证产品ＵＦ＿４含量≥９３％的情况下，尾气ＨＦ浓度＜５％，达到了国际先进水平。     

用含水UO_2作放射性阳离子的吸收剂

英国介绍了研究作为脱除核废料处理产生的放射活性的吸附剂含水UO_2的特性和制作方法。这种材料可吸收各种放射性核素,尤其是锕类元素.在再加工操作中,它可被核燃料溶解,以致于不必密封在混凝土中能安全存放. 含水铀氧化物是一种脱除大量阳离子放射性物质的有用材料。     

真空蒸馏-气相色谱法测定堆用金属钠中微量碳

快堆用钠冷却剂中碳的含量,对堆结构材料的物理和机械性能有影响,为检测核级钠中碳含量,建立了真空蒸馏-残渣燃烧-气相色谱法测定金属钠中微量碳。在氩气氛下取1～6g钠于石英坩埚内,在673K及6.7×10~(-3)Pa下真空蒸馏除钠,残渣在1373K下通氧燃烧半小时,生成的CO_2在193～173K的硅胶吸附冷阱内收集,沸水浴解吸后,用色谱测量。实验中对蒸馏条件、冷阱形式、定量方法、器皿处理等各个环节做了大量实验研究。此法在钠中含碳为5～100ppm范围内,样品测定的相对偏差小于12％;用石墨和碳酸钠为标物,在上述范围做加钠回收实验,回收率分别为(104.9±11.1)％及(100.8±19)％。该方法满足了核级钠对碳分析所要求的技术指标。     

UO_2薄膜制备和光学常数及厚度测定

利用磁控溅射法制备了UO2薄膜,通过扫描电子显微镜、X射线光电子能谱仪及X射线衍射仪,对薄膜进行了分析和表征。利用反射光谱法测得了薄膜在400～1200nm波长范围内的反射率。通过对反射图谱进行数据拟合,得出UO2薄膜在450～950nm波长范围内的折射率为2.1～2.65,消光系数约0.51,厚度为637nm。     

微型气相色谱法测定H2中杂质气体

为了满足氢同位素分离系统、 等离子体排灰气处理系统和贮存与供给工艺系统对进气品质的要求,需建立准确、快速、高精度的杂质气体分析方法。针对H₂中体积分数为10^-2~10^-3的气体组分He、Ne、N₂、Ar、CH₄、CO和CO₂,本研究首先采用配有1个Pora PLOT U通道和1个MS5- 通道的微型气相色谱仪,以H2为载气,建立H2中杂质气体的分析方法并优化测量参数。结果表明,杂质气体组分测量精密度优于0.2%,-0.5%<测量相对误差<0.5%,分离度>1.5,检出限为1.3×10^-6~8.5×10^-6,定量限为4.5×10^-6~36.3×10^-6,分析时间<2.5 min。在优化后的测量条件下探讨分别以He、Ne和Ar为载气测量H2中杂质气体的可行性,得到了标准气体色谱图。所建立方法能够满足工艺系统对进气的分析要求,并可拓展应用到其他氢同位素气体的杂质组分分析。     

用干法把UF_6转化成UO_2的专利

【美国《核新闻》1985年4月号第68页报道】埃克森核子公司提出了一项专利申请书,其题目叫作“用干法把 UF_6转化成UO_2”。该公司说,其 UO_2产品不用粘结剂就能制成小球,不需要孔隙生成剂就能再现性地烧结到符合产品的技术要求,可制得具有所要求的 UO_2晶粒尺寸和孔隙分布的芯块。计划在位于西德林根的埃克森核公司的工厂安排该工艺的首次商业生产。     

UF_4 生产工艺尾气冷凝液中 HF 浓度的电导法连续测定

用电导法连续测定ＵＦ４生产工艺尾气中的ＨＦ浓度。用８×１×５０银管代替铂丝，克服了铂丝面积小，电导池常数不稳，测定值滞后的弊端。经改进后的电导池稳定性好，滞后时间小于５ｍｉｎ，测定的精确度可稳定在±１％左右。     

非水滴定法测定UO_2(NO_3)_2溶液中的HNO_3浓度

快速而且准确测定UO_2(NO_3)_2溶液中的HNO_3浓度,在铀化学特别是在铀工艺学中具有重要意义,尤其在常用酸度计达不到要求的情况下,寻求精确的测定方法就显得很必要。由于铀水解释放出H~ (U~(4 )在pH=2时水解,UO_2~(2 )在pH>3时水解),甚至随着pH升高会出现聚合物沉淀,因此在等当点附近有严重干扰,使测定出现很大误差。本法则比较合适地解决了上述问题。二、试剂与仪器试剂0.1N标准HNO_3;0.01N标准Na_2B_4O_7;N-二甲基甲酰胺(DMF)(pH_0=     

氘气中氢同位素的低温气相色谱法测定

针对高纯氘气中H₂、HD与D₂等氢同位素气体间不易分离分析的特点,以5A分子筛微填充石英毛细管色谱柱,在－95℃下对氢同位素进行分离,以气相色谱-脉冲放电氦离子化检测器对氢同位素进行分析。研究建立的H₂、HD与D₂等同位素气体测定方法精密度小于15%,最小检出摩尔分数为1×10^－6。