不同晶型纳米二氧化锰制备及对亚甲基蓝吸附性能

以高锰酸钾（KMnO₄）为氧化剂、硫酸亚铁铵[（NH₄）₂Fe（SO₄）₂]为还原剂,用水热氧化还原反应制备了层状δ-二氧化锰和隧道型α-二氧化锰纳米材料。用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和氮气吸-脱附技术对产物的晶型、形貌及孔结构进行了表征。实验结果表明,δ-二氧化锰呈花状微球形貌,具有介孔结构（平均孔径为3.4 nm）,BET比表面积为219 m²/g;α-二氧化锰呈纳米线束形貌,具有部分介孔结构（平均孔径为35.7 nm和154.6 nm）,BET比表面积为26 m²/g。研究了不同晶型纳米二氧化锰对亚甲基蓝的吸附性能。实验结果表明,在相同条件下α-二氧化锰的吸附性能优于δ-二氧化锰,且在碱性环境下吸附效果较好。当反应时间达到120 min时,α-二氧化锰和δ-二氧化锰对亚甲基蓝的去除率分别为84.4%和82.9%。     

介孔氧化铝的结构调控及除氟性能研究

以铝酸钠（NaAlO₂）和氯化铝（AlCl₃·6H₂O）为铝源,分别以葡萄糖、壳聚糖、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为结构导向剂,采用水热反应和高温煅烧技术制备了纳米氧化铝粉体材料。用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、氮气吸附-脱附和傅里叶变换红外光谱（FT-IR）等手段对产物进行了表征。结果表明,产物均为介孔γ-氧化铝（γ-Al₂O₃）,呈纳米颗粒状形貌,分散较为均匀。其中,葡萄糖调控的γ-氧化铝具有较大的比面积（437 m ²/g）和孔体积（0.60 cm ³/g）。4种γ-氧化铝对氟离子（F ^-）的吸附结果表明,葡萄糖调控的γ-氧化铝除氟效果最好。     

α/γ-氧化铝对合成镁铝水滑石结构性能的影响

为了解α-氧化铝和γ-氧化铝合成镁铝水滑石（LDH）结构性能的差异,以α-氧化铝和γ-氧化铝为原料采用水热法合成了镁铝水滑石α-LDH-2.0和γ-LDH-2.0。通过扫描电镜（SEM）、红外光谱（FT-IR）、拉曼光谱（Raman）、X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射（XRD）、热重分析（TG-DTG）等对α-LDH-2.0和γ-LDH-2.0进行了检测,并将α-LDH-2.0和γ-LDH-2.0用于吸附刚果红的实验。结果表明：γ-氧化铝合成的γ-LDH-2.0板层更无序、结晶度较高,吸附实验中γ-LDH-2.0对刚果红的吸附效果强于α-LDH-2.0,并且适应更广的溶液pH范围,说明使用不同晶型的氧化铝可以调控镁铝水滑石的形貌结构使其高效吸附刚果红。当刚果红质量浓度为100 mg/L、镁铝水滑石添加量为20 mg时,α-LDH-2.0和γ-LDH-2.0对刚果红的吸附量较大,酸性条件更有利于α-LDH-2.0和γ-LDH-2.0对刚果红的吸附,α-LDH-2.0和γ-LDH-2.0去除刚果红的吸附动力学更符合拟二级动力学方程,等温吸附过程符合Langmuir模型。     

纳米γ-氧化铁的制备及其吸附性能研究

以硝酸铁和十二烷基三甲基溴化铵为原料,采用固相法制备了γ-氧化铁纳米粒子。通过X射线衍射、氮气吸附-脱附、磁性测试等手段对γ-氧化铁样品进行了表征。研究了γ-氧化铁对有机染料直接耐酸大红4BS的吸附性能。结果表明,制备的γ-氧化铁样品为γ-氧化铁纳米粒子,平均晶粒尺寸为18.5 nm;γ-氧化铁的比表面积为83.2 m ²/g,孔容为0.25 cm ³/g,最可几孔径为3.8 nm,属于介孔范围;γ-氧化铁的最大饱和磁化强度为63.7 A·m ²/kg;介孔γ-氧化铁对直接耐酸大红4BS的吸附过程符合准二级吸附动力学模型;γ-氧化铁对直接耐酸大红4BS的吸附符合Langmuir吸附等温式,极限吸附量为113.3 mg/g;将γ-氧化铁脱附处理后可重复使用。     

介孔二氧化硅微球的制备及其形成机理探究

以硅酸钠为硅源,硫酸为酸化剂,聚乙二醇为模板剂,利用均相反应器水热法制备了介孔二氧化硅微球.考察硅酸钠、硫酸、聚乙二醇的浓度及聚乙二醇聚合度对产物形貌和材料表面特性的影响,研究了介孔二氧化硅微球的形成机理.运用XRD,FT-IR,XRF,SEM,BET等手段对产品进行表征.从表征结果可以看出,所制备的介孔二氧化硅微球球形度良好,粒径分布比较均匀,纯度高,比表面在92～577 m2/g、孔体积在0.141～1.141 cm3/g范围内可调控.通过TEM对聚乙二醇胶束的研究得到介孔二氧化硅微球的形成机理.     

非水解溶胶—凝胶法制备高活性γ-Al2O3粉体研究

以异丙醚与无水氯化铝为原料,以二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备出氧化铝凝胶,经干燥和高温煅烧后得到具有介孔结构的γ-氧化铝粉体。通过XRD、SEM以及BET研究了氧化铝粉体的物相、形貌以及孔径分布。结果表明,采用非水解溶胶—凝胶法可以制备出γ-Al2O3氧化铝粉体,粉体平均粒径在90 nm左右,平均孔径为23.4 nm,孔容为0.92 cm3/g,比表面积为145.7 m2/g。     

载镍金属有序介孔氧化铝催化一氧化碳 甲烷化反应性能研究

采用传统浸渍法制备出两种负载镍金属有序介孔氧化铝,并采用BET法比表面积测定、X射线衍射 （XRD）、程序升温还原（TPR）、X射线光电子能谱分析（XPS）、透射电镜（TEM）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）等多种测试技术对合成的催化剂进行表征。通过一氧化碳甲烷化反应测定其催化活性并与负载镍金属普通氧化铝进行对比。实验结果表明,镍在两种有序介孔氧化铝上主要呈两种形态,即氧化镍和偏铝酸镍。合成的介孔氧化铝比普通氧化铝镍负载量大且分散性好,这主要归结于其具有的高比表面积（300~500 m²/g）及窄孔径分布（4~ 10 nm）的稳定有序结构。催化结果表明：由于具有较高的镍负载量及较好的镍金属分散性能,因而负载镍金属有序介孔氧化铝比普通氧化铝具有较好的催化活性。     

球状氧化铝纳米颗粒的制备与表征

采用液相法制备纳米氧化铝,通过改变反应温度、表面活性剂添加量、铝离子和尿素物质的量比等条件,研究了不同反应条件对生成纳米氧化铝的粒径、形貌等性质的影响。结果表明:纳米氧化铝制备的最佳反应温度是60℃,CTAB的最优含量为0.5%,得到的纳米氧化铝分散性能较好,粒径最小。随着尿素量的增加,制备出的颗粒粒径呈现先减少后增加的趋势,在Al³⁺和尿素物质的量比为1∶1时得到的产物粒度分布最好。最优条件下制得的产物为γ-Al₂O₃,平均粒径约35 nm,组成相均一,微观形貌为球形,粒径分布窄而且分散性较好,在导热填料领域应用前景广阔。     

两步水热制备S掺杂介孔TiO_2纳米粉末及其光催化性能表征

我们采用两步水热法制备了掺S的介孔TiO2纳米粉末。采用X射线衍射(XRD)、能谱分析(EDS)、BET比表面分析、透射电镜(TEM)、UV紫外可见光光谱分析对所制备样品的晶型、元素含量、形貌及光催化性能进行了表征。结果发现,水热法制备的纳米粉末颗粒较均一,呈珊瑚状的介孔结构,掺杂S可以有效提高介孔TiO2纳米粉末的降解率;实验中,在一定的掺铈浓度范围内,掺杂硫酸的最佳浓度为0.6mol/l。     

CeO2纳米纤维合成表征及催化降解甲基紫染料

水热法合成不同硅铈比Ce-MCM-41 介孔分子筛,用NaOH溶解脱除MCM-41介孔分子筛模板得到铈氧化物。采用 XRD、SEM、TEM、N2吸附-脱附等手段对其结构进行表征。结果显示,当n（Si/Ce）=1.0:1.0时,制备CeO2纳米纤维直径4nm,纤维长度500nm左右,比表面积528.0 m2.g-1,具有类似模板介孔分子筛MCM-41规则有序介孔形貌。将所制备CeO2纳米纤维用于催化过氧化氢氧化分解质量浓度为40mg/L甲基紫染料废水,经 45min 反应后甲基紫水溶液脱色率达80.0% 。     

焙烧温度对氧化铝物化性质及微观结构的影响

以拟薄水铝石为前驱体,经不同温度焙烧制备氧化铝,利用X-射线衍射、N2-物理吸附、扫描电镜、透射电镜等技术对其物化性质及微观结构进行表征,系统研究了焙烧温度对氧化铝物化性质及微观结构的影响规律.结果表明:在低温(500～800℃)条件下焙烧时,氧化铝的比表面积、孔容随着焙烧温度的升高缓慢降低,平均孔径缓慢增大,分别46...     

片状氧化铝的熔盐法制备关键参数

高径厚比片状Al₂O₃在高端珠光颜料片状基材应用方面潜力巨大,但是其制备技术为国外所垄断,开发片状Al₂O₃商用生产技术迫在眉睫。熔盐法是制备片状Al₂O₃的理想方法,目前尚无系统研究熔盐法关键工艺参数对片状Al₂O₃影响规律的报道。本文通过片状Al₂O₃的形成机理,系统研究了TiO₂添加剂、Na₃P₃O₉添加剂、煅烧温度和熔盐用量4种关键工艺参数对制备片状Al₂O₃的影响规律,并进一步优化制备工艺,提出最优工艺参数。利用扫描电子显微镜和X射线衍射仪分析Al₂O₃的形貌、粒度和物相。结果表明：采用熔融盐（Na₂SO₄-K₂SO₄）添加NaCO₃为凝胶剂,再加入质量分数分别为3.0%的Na₃P₃O₉和2.0%的TiO₂为添加剂,在煅烧温度为1200℃、保温时间5h时,所制得的六角片状Al₂O₃粉体具有优异的品质,其平均粒径约为4μm,厚度为50～200nm,径厚比为20～80。     

制备高纯超细氧化铝粉体新方法

以99.99% 高纯铝板为阳极原料,采用电化学方法制备氧化铝前体氢氧化铝,讨论分析了氢氧化铝的焙烧温度、保温时间对制备高纯超细氧化铝的影响,考察了不同电流密度放电对氧化铝形貌和粒度的影响。结果表明：在70 mA·cm^-2的较高电流密度下铝/空气电池放电过程可得到平均粒度为268 nm的氢氧化铝;制备的氢氧化铝经洗涤,在1400℃焙烧,保温3 h,可得到平均粒度为200 nm,形貌为近似球状的99.99% 的超细氧化铝粉体;而低电流密度所得氧化铝颗粒团聚严重。主要原因是高电流密度使放电过程中产生的氢氧化铝晶体的介稳区宽度变窄所致。     

铝锂合金化铣废液合成γ-AlOOH及表征

铝锂合金化学铣切的化铣废液（CMW）会对环境造成严重影响。为有效解决废液处理问题，本文首次利用铝锂合金化铣废液合成出对染料具有优良吸附性能的纳米片状γ-AlOOH。CMW中的NaAlO₂与H₂O₂在室温条件下反应5min即可合成出比表面积高达278m²/g的纳米片状γ-AlOOH。通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）和N₂吸附-脱附等表征手段，系统研究了H₂O₂和Al₂O₃摩尔比[(5∶1)～ (15∶1)]对合成的γ-AlOOH结构、形貌及结晶度的影响。结果表明，随摩尔比增加，γ-AlOOH的结晶度、晶体粒度和化学基团含量提高，比表面积由137m²/g增加至278m²/g。通过γ-AlOOH对亚甲基蓝（MB）的吸附性能评价了γ-AlOOH的实用性。γ-AlOOH纳米片对MB具有良好的吸附性能，吸附等温线符合Langmuir模型，最大吸附量达173.30mg/g。因此以铝锂合金化铣废液为原料合成的γ-AlOOH具有较高的应用价值，可用作去除废水中染料的高效吸附剂。     

高Al_(13)含量聚合氯化铝制备γ-Al_2O_3及表征(英文)

In this paper a polyaluminum chloride solution with high Al13 content was prepared and used as raw material for preparation ofγ-Al2O3.The texture and crystalline phase of the prepared alumina samples were characterized by energy dispersive X-ray spectroscopy(EDX) ,X-ray diffraction,transmission electron microscope(TEM) and nuclear magnetic resonance(NMR) analyses.The effects of alkaline solution and calcination temperature were investigated.The results showed that alkaline solution including NH3·H2O and NaOH had little effect on the alumina sample formation.The impurities of NH4Cl and NaCl in solution can be removed through repeated washing by EDX analysis.Calcination temperature had a significant effect on alumina crystal phase.The alumina sample can transform completely toγ-Al2O3 in the subsequent heating from 600°C to 800°C.It is very interesting that Al13 can be existed inγ-Al2O3 phase even after calcinations.The results indicate that polyaluminum chloride with high Al13 content is an effective material to prepareγ-Al2O3.     

微米级棒状氧化铝团簇体的合成及表征

以γ-Al₂O₃粉末及碳酸氢铵为原料,采用水热技术成功制备微米级棒状氧化铝团簇体,考察反应温度、反应时间、物料配比等因素对微米级棒状氧化铝团簇体形貌的影响,并应用XRD、NMR、TEM、FTIR、SEM、N₂吸附-脱附、吡啶吸附-脱附等技术分析其物化性质及结构。结果表明：当γ-Al₂O₃粉末与碳酸氢铵质量比为 1∶1.75、反应温度为140℃、反应时间为6h时,合成的微米级棒状氧化铝团簇体直径为5～15μm,该微米级棒状氧化铝团簇体由直径50～100nm、长0.5～3μm的棒状氧化铝交叉堆积而成,比表面积为300m²/g、孔容为0.67mL/g,具有双重孔分布,可几孔径分别为3.5nm和26nm,表面同时含有六配位铝离子、五配位铝离子和四配位铝离子。     

Synthesis of Al2O3–CeO2 Mixed Oxide Nano-Powders

Ceria (CeO₂)-doped alumina (Al₂O₃) composite nano-particles were synthesized using sucrose as a chelating agent and template material. As-synthesized powders were characterized using X-ray diffraction technique for their phase analysis, BET surface area analyzer for specific average surface area, and transmission electron microscope for particle size and morphology. Both CeO₂ and Al₂O₃ delayed the amorphous to crystalline phase transformation for each other. These composite nano-powders had particle size in the range of 20–50 nm with an aspect ratio of 1.5 with platelet morphology and surface area between 100 and 300 m²/g. Synthesis parameters were optimized varying the sucrose to metal ion ratio, calcinations time and temperature. This method can be applied to synthesize various monolithic and mixed metal oxide based ceramic nano-particles.     

锌基复合电极原位水热合成和电化学性能研究

以硝酸锌、硝酸铝为前体,尿素为沉淀剂,采用水热法在泡沫镍表面原位生长锌基有序微纳米片状电极材料。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等手段对合成产物的结构和形貌进行了表征。研究结果表明,产物为少量铝掺杂的Zn_4-xAl_x（OH）₆CO₃·H₂O层状双金属氢氧化物,形貌为正六边形片状结构,直径为1~2 μm,厚度为80~200 nm。以合成的锌基复合电极为工作电极,采用三电极体系进行电化学性能测试,结果显示电极呈现典型的赝电容性质,电流密度为5 A/g条件下电极质量比电容仍高达1 022.3 F/g。     

Dispersion of Alumina and Silicon Carbide Powders in Alumina Sol

Dispersion of Al₂O₃ and SiC particles in an alumina sol has been investigated through determination of particle-size distribution, zeta potential, and agglomerate morphology. The particle size of Al₂O₃ and SiC (as determined by the particle-size analyzer) is strongly affected by the presence of alumina sol in the solution. The average agglomerate size is decreased by at least 50%. The zeta potential of Al₂O₃ in 1 M alumina sol increases slightly, whereas that of SiC reverses its sign over a wide range of pH values. It is proposed that these effects are caused by AlO₄Al₁₂(OH)₂₄(H₂O)⁷⁺₁₂ sol clusters (1-2 nm in size) that are absorbed on the surface of the large (1-5 µm) ceramic particles. The electrostatic and steric effects of the cluster absorption help to control the dispersion and stabilize the suspension of ceramic particles in the alumina sol during wet processing. It is expected that the alumina-sol clusters can be used as an efficient, clean dispersant for single-phase and composite ceramic powders.