利用氢氧化镁热分解氯化铵制氨气工艺的研究

对利用氢氧化镁热分解氯化铵制氨气反应体系进行了热力学计算分析,以反应温度、反应物的物质的量比、反应时间为变量,以固体产物中的含氮量、氯收率以及氨气收率等为评价指标,对氢氧化镁热分解氯化铵制氨气的工艺条件进行了研究。实验结果表明,在反应温度为375 ℃,氢氧化镁与氯化铵的物质的量比为1∶0.75,反应时间为50 min时,氯收率和氨气收率均可达到90%以上,同时氢氧化镁分解氯化铵能够直接生成碱式氯化镁,不需向反应器中通入水蒸气。     

利用电石渣和盐湖氯化镁制高纯氢氧化镁的研究

本文以电石渣和盐湖氯化镁为原料,先用氯化铵与电石渣反应制备氨气,再将氨气通入氯化镁溶液中制取氢氧化镁,滤液回收的氯化铵可循环利用.研究了各因素对氢氧化镁生成率的影响,并对氢氧化镁产品进行了表征.结果表明,在氯化镁浓度为1.5 mol/L,反应时间为30～45 min.反应温度为25℃,陈化2.5 h左右的条件下,可得到...     

利用电石渣和氯化镁制氢氧化镁工艺研究

采用电石渣和盐湖氯化镁为原料制取氢氧化镁。电石渣（氢氧化钙）与氯化铵反应生成氨气,将氨气通入氯化镁溶液中制备氢氧化镁。通过单因素实验和正交实验得出最佳工艺条件：氯化铵与氯化镁物质的量比为5.0,氯化镁浓度为2.0 mol/L,反应时间为60 min,反应温度为25 ℃,陈化时间为2 h。在该条件下氢氧化镁的生成率可达到89%,纯度也可达到98%以上。通过X射线衍射（XRD）及扫描电镜（SEM）表征表明,氢氧化镁产品为片状,粒径在800 nm左右。采用该方法制备氢氧化镁,不仅可以解决电石渣和盐湖氯化镁的大量堆放问题,而且可以制备出高品质的氢氧化镁产品。     

硅化镁-氯化铵法制备硅烷的工艺研究

以氯化铵、硅化镁为原料,液氨为溶剂制备硅烷。考察了原料配比、反应温度、反应时间以及氯化铵-液氨溶液中氯化铵质量分数对反应的影响。实验结果表明,实验最佳条件是氯化铵与硅化镁物质的量比7.4∶1、反应温度-30℃、反应时间2 h、氯化铵-液氨溶液中氯化铵质量分数22%。在此实验条件下,硅烷的收率大于或等于95.18%。经热重分析,反应沉淀物为六氨氯化镁。     

碳氨法由氯化镁制取氧化镁及氯化铵的研究 第一报:采用碳酸氢铵进行转化反应

本试验是采用青海察尔汉盐湖沟槽矿经处理制成的氯化镁饱和溶液及由肥料级碳酸氢铵配成的饱和溶液进行转化以生成三水碳酸镁沉淀及氯化铵溶液。通过条件试验,求得其优惠的工艺条件为:镁铵的当量比1:1、反应温度40℃、反应时间1.5小时及盐水的重量比1.0:3.5～4.0。通过全流程循环试验,求得镁转化率与铵利用率均在80％以上,镁和铵的收率分别为98％和90％以上。所得固相经光学鉴定为斜柱状结晶,平行消光,重折率低,Ng-1.5195,Np-1.4985,     

三水碳酸镁在氢氧化镁-二氧化碳-水体系中的沉淀结晶

以六水氯化镁和氨水为原料,通过合成高活性的氢氧化镁中间体来矿化二氧化碳,制备三水碳酸镁晶体。研究了反应温度(20~40℃)和氯化镁初始浓度(0.1~1.0 mol/L)对终产物组成和形貌的影响,并用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)等手段对所得晶体进行表征。结果表明,当氯化镁初始浓度为0.1 mol/L时,在20℃条件下氢氧化镁与二氧化碳未发生反应,产物依然为无定型片状氢氧化镁,尺寸为150~200μm;当温度升高至30~40℃时,所得晶体为30~60μm的束状三水碳酸镁晶体。在20℃条件下,当氯化镁初始浓度由0.1 mol/L升高至0.5~1.0 mol/L时,所得晶体由无定型片状氢氧化镁转变为束状三水碳酸镁。当温度升高至40℃时,氯化镁初始浓度为0.1~1.0 mol/L时,生成的产物均为三水碳酸镁晶体,且随着氯化镁初始浓度升高晶体颗粒尺寸减小,形貌也更加不规则。实验结果得出:三水碳酸镁晶体生长最佳条件为40℃、氯化镁初始浓度为0.5 mol/L,在此条件下得到的三水碳酸镁晶体长度为50~55μm、直径为15μm。     

酸化膨润土催化酯化合成癸二酸二正己酯

以酸化膨润3a（SO4^2-／Bentonite）固体酸为催化剂、癸二酸和正己醇为原料合成了癸二酸二正己酯。考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,得到了较佳酯化反应工艺条件：正己醇与癸二酸的物质的量比为4．0：1,SO4^2-／Bentonite用量为醇酸总质量的4．17％、反应温度不高于160℃、反应时间为3h,此条件下癸二酸的转化率达到99．05％。催化剂重复使用3次,癸二酸的转化率仍可达93％以上。     

西藏硼镁矿制取硼酸联产碳酸镁工艺研究

提出了西藏硼镁矿综合利用的新工艺,即用硫酸铵复分解法分解西藏硼镁矿制取硼酸和碳酸镁。考察了反应温度、反应时间、硫酸铵的初始浓度、硫酸铵的用量比等工艺条件对硼浸出率的影响。较佳工艺条件为：反应温度100 ℃、反应时间2~2.5 h、硫酸铵的初始浓度为9%~11%（质量分数）、硫酸铵的用量为理论量的110%。在此工艺条件下,硼酸的收率可达95%,碳酸镁的收率可达90%以上。该工艺充分利用了西藏硼镁矿的硼、镁资源,提高了硼的收率。     

十二烷基三甲基氯化铵的催化合成研究

采用高压釜反应器,以十二烷基二甲基叔胺（以下简称“12叔胺”）和一氯甲烷为原料,研究了12叔胺和一氯甲烷的最佳摩尔比。并在不同反应温度和反应时间条件下,以碳酸钠、硼氢化钠和氢氧化钠等为催化剂,对比合成十二烷基三甲基氯化铵（以下简称“1231”）的叔胺转化率和产品色泽。得到了叔胺转化率和产品色泽与反应时间和反应温度的关系曲线。结果表明：当原料摩尔比n(一氯甲烷)︰n(12叔胺)=1.02︰1时,以碳酸钠为催化剂,反应温度为80℃,反应时间为4 h,得到产品的色泽和和叔胺转化率最佳,色泽小于20 Hazen,叔胺转化率达99.5%,游离胺相对阳离子活性物的质量分数小于0.3%。     

固体酸催化环己酮自缩合制备二聚酮的研究

以改性酸性氧化铝为催化剂,进行了环己酮自缩合合成环己酮二聚体的催化反应。考察了反应温度、催化剂用量和反应时间等条件对环己酮自缩合反应的影响。在反应温度150℃、催化剂用量10%（质量分数）、反应时间5 h时的优化反应条件下,环己酮的一次性转化率达到80.2%,二聚酮的选择性为99.9%。与液体催化剂相比,固体酸性氧化铝催化剂具有良好的催化活性和选择性,是一种绿色高效固体酸催化剂。     

用天然石膏制备硫酸铵和氯化钙的工艺研究

以天然石膏和碳酸氢铵为原料进行复分解反应制备硫酸铵,副产碳酸钙粗品。考察了反应温度、反应时间、配料比、液固比等因素对硫酸钙转化率的影响,通过正交实验确定了复分解反应的最佳工艺条件。探讨副产物碳酸钙的回收利用方法,用盐酸处理碳酸钙粗品制备氯化钙,研究确定了工艺条件。整个生产过程无废渣排放,工艺简单清洁。通过本方法,可将天然石膏转化为具有更高价值的硫酸铵和氯化钙,研制的产品质量达到有关标准,应用前景广阔。     

碳酸钙晶须的除杂工艺研究

以氯化铵为除杂剂,针对碳酸钙晶须中镁杂质进行除杂研究,考察了工艺条件对除杂效果的影响。采用化学分析和X射线衍射分析（XRD）对除杂前后样品进行分析,得出最佳工艺条件。结果表明：在氯化铵浓度为 3 mol/L,除杂温度为100 ℃,反应时间为6 h的条件下,样品中镁方解石的去除率达62.5%,碳酸钙晶须纯度达97%。利用扫描电镜对产品进行表征,结果显示碳酸钙晶须表面附着的杂质颗粒明显减少。     

回收铅渣中碳酸铅工艺条件研究

研究了通过纯碱与铅渣中的硫酸铅反应转化为碳酸铅的工艺,得出了该反应的最佳工艺条件为:反应温度为70℃,纯碱浓度为2mol/L,纯碱理论用量为140%,固液比为4∶1,反应时间为4h。在此条件下,铅的浸出率可达94%。     

超声波相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯

采用超声波相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸和碳酸钾成盐,再使对羟基苯甲酸钾盐、氯化苄在水和二甲苯的二相体系中酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。经正交实验确定最佳条件:超声功率160W,超声温度85~90℃,超声时间1h,氯化苄与对羟基苯甲酸摩尔比为2:1,四丁基溴化铵与对羟基苯甲酸摩尔比为0.02:1,二甲苯与水体积比为1:4。产率可达90.3%。     

氧化镁铵盐法制备高纯过氧化镁

在氯化铵溶液体系中,以氧化镁、过氧化氢为原料,制备高纯过氧化镁。研究表明,在氧化镁活性100左右,氯化铵占氧化镁质量10%,磷酸氢钠占氧化镁质量0.1%,过氧化氢与氧化镁质量比4∶1,反应温度40℃,反应时间30min的条件下,可制备出纯度大于90%的过氧化镁。     

甲基碳酸酯季铵盐的合成与表征

研究了碳酸二甲酯与长链烷基叔胺的季铵化反应。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比和溶剂用量等反应条件对十二烷基二甲基叔胺季铵化反应的影响,确定了优化条件:反应温度130℃、反应时间5h、n(碳酸二甲酯)/n(烷基叔胺)=5、甲醇质量分数(相对于反应原料的质量)10%。在该条件下,不同碳链长度的单烷基叔胺的季铵化率均达到98%以上,而双碳十和双碳十八叔胺的转化率较低,分别为88.09%和68.77%。说明空间位阻是影响季铵化反应进程的重要因素,与分子空间结构模拟的结果一致。通过增加反应时间,双碳十叔胺反应7h季铵化率为98.85%,双十八烷基甲基叔胺反应12h季铵化率为95.68%。采用1HNMR与IR对合成季铵盐的结构进行了表征,结果表明,成功合成了甲基碳酸酯季铵盐。     

一步法合成DMDAAC的工艺及聚合性能研究

以二甲胺、氯丙烯和液碱为原料,均质泵进行搅拌,分阶段控制反应温度,一步法合成二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）单体。粗DMDAAC溶液通过微量注射泵逐滴加碱进行减压蒸馏,控制溶液PH值在9左右。结果表明,利用均质泵,提高了物料混合效果,整个氯丙烯滴加过程由原来的5小时缩短为3.5小时,降低了副反应的发生,产物的收率最高达91.5%,比传统一步法工艺提高了21.11%。利用合成的单体进行均聚实验,均聚物的分子量最高可达到12.5万,聚合产物的特征粘度值由原来的1.19 dl•g-1提高到2.80 dl•g-1,单体的转化率由90.08%提高到99.23%。本研究已经完成20L规模扩试。