长链聚合磷酸酯络合沉淀分离稀土与铝的研究

在离子型稀土矿浸出过程中,稀土浸出的同时大量的非稀土杂质如铝离子也会进入稀土浸出液中。本文针对稀土浸出液中杂质铝离子的去除问题展开研究,采用聚磷酸丁二酯选择性络合沉淀料液中的稀土元素,分别考察了溶液pH、聚磷酸丁二酯的量、反应时间、反应温度对除铝效果的影响,结果表明:以聚磷酸丁二酯作为络合沉淀剂,控制模拟料液的pH值为2.5、加入m（聚磷酸丁二酯单体）:m（RE3+）=12:1当量的聚磷酸丁二酯、反应时间为10 min、反应温度为50℃时,稀土的沉淀率为91.35%,铝的共沉淀率为11.22%,有效地实现了稀土与铝的分离。      

高铝铁含量的低浓度稀土溶液利用研究

对西南某地含有少量稀土元素的高硫低品位稀有金属复合矿,采用硫酸铵溶液渗滤浸出获得了TREO含量约700mg/L,铜含量约400mg/L,铝含量高达10g/L、铁含量高达4.4g/L的浸出液。针对溶液高铝、高铁,稀土含量低及含铜的特点,采用铵盐预除铝获得硫酸铝铵副产品,进而沉淀除铁、铝,再采用硫化铵沉淀铜获得铜富集物,得到了可供进一步萃取富集或采用化学法制备稀土化合物的稀土溶液。试验结果表明,稀有金属复合矿中的离子型稀土浸出率达88.7%;采用铵盐预除铝-沉淀除铁、铝-除重金属工艺,可综合利用浸出液中的铝、铜,并获得良好的稀土回收效果。     

碳化反沉淀法去除硫酸锰浸出液中钙、镁的研究

采用碳化沉锰法去除硫酸锰溶液中的钙、镁离子。以CO₂为碳化剂, 将硫酸锰溶液中的Mn²⁺以碳酸锰沉淀的形式从原溶液中分离出来, 然后用硫酸将沉淀物溶解, 从而达到除杂的目的。考查了CO₂流量、反应温度、pH值及反应时间对钙、镁离子去除效果的影响, 结果表明, 最适宜条件为反应温度45 ℃、溶液pH值7.0、CO₂流量2.7 L/min、反应时间60 min, 此时碳化产物中钙、镁离子含量分别为0.03%和0.01%, 达到了HG/T 2836-2011高纯碳酸锰Ⅰ型品的标准。     

碳化法去除硫酸锰浸出液中钴、镍的研究

采用碳化法去除硫酸锰溶液中的钴、镍离子。以CO₂为碳化剂,NaOH为pH调节剂,将硫酸锰溶液中的Mn2+以碳酸锰沉淀的形式从原溶液中分离出来,然后用硫酸将沉淀物溶解,从而达到除杂的目的。考察CO₂流量、反应温度、pH值及反应时间对钴、镍离子去除效果的影响。结果表明,反应温度25℃,溶液pH值为7.5,二氧化碳流量为0.9 L/min,反应时间为60 min时最为适宜,此时碳酸锰产品中钴、镍元素含量比硫酸锰一次结晶产物分别降低了0.031 29%和0.088 5%,其含量分别为0.003%和0.005%,符合高纯碳酸锰GB10503-89 I型品的标准。      

铝土矿酸性浸出液中铝、铁的回收

以铝土矿酸性浸出液为原料,通过化学沉淀、碱溶、碳分、煅烧等得到氧化铁和氧化铝粉体。考察了沉淀、碱溶、碳分过程中溶液终点pH值、反应温度、反应时间等参数的影响,得到优化工艺条件。结果表明,在终点pH值5.0、反应温度80℃、沉淀时间50min条件下进行沉淀,铝铁的沉淀率均达99%;在溶液终点pH值14、碱溶温度80℃、碱溶时间30min条件下,铝的溶出率可达99.42%,铁的去除率可达99.63%;在溶液终点pH值9.0、碳分温度40℃、CO2流速选择6mL/min条件下,铝的沉淀率可达98.69%。     

羟基磷灰石去除铅离子过程机理研究

研究了化学沉淀法合成的羟基磷灰石对水溶液中铅离子的吸附性能及机理。运用SEM电镜、EDS、XRD等手段对羟基磷灰石（HAP）的结构形貌进行分析。结果显示除铅的反应机理在pH=3时主要为溶解沉淀和离子交换,在pH=5时为溶解沉淀和水解沉淀。除铅效果与溶液的pH值、反应温度呈正相关,与溶液初始铅离子浓度呈负相关;pH=4时,铅离子去除率接近99%,同时水溶液中铅离子浓度可降至规定的排放标准（1 mg/L）以下。      

硫酸铵-草酸联合法分离溶液中稀土和钙的研究

针对目前草酸沉淀法处理含钙的稀土料液时难以实现钙和稀土有效分离的问题,以酸溶废水沉淀渣所得酸浸液为研究对象,通过在酸浸液中添加适量的硫酸铵和草酸,生成可溶性的(NH_4)_2[Ca(SO_4)_2]和草酸稀土沉淀的方法实现稀土与钙的分离;系统考察了(NH_4)_2SO_4浓度、草酸用量、搅拌时间、温度、溶液初始p H值、初始稀土浓度等对溶液中稀土和钙分离的影响。结果表明,在不搅拌、(NH_4)_2SO_4浓度为80 g/L、草酸用量为理论量的1.2倍、反应温度30℃、溶液初始p H=2、初始稀土浓度20 g/L时,稀土沉淀率为99.02%,除钙率为99.35%。     

硫酸镍钴锰溶液中除氟工艺研究

针对从硫酸镍钴锰溶液中除氟效率低、有价金属损失严重等问题, 开展了以Al₂(SO₄)₃·18H₂O为沉淀剂、从硫酸镍钴锰溶液中除氟新工艺研究。考察了反应pH值、Al₂(SO₄)₃·18H₂O用量、反应温度、反应时间等参数对除氟效果的影响, 结果表明, 在初始pH值5.5、氟铝物质的量比为5、反应温度40 ℃、反应时间120 min条件下, 除氟后溶液中氟浓度从初始的3.22 g/L降至0.15 g/L以下, 且引入的Al³⁺浓度低于0.01 g/L, 镍钴锰总损失率低于5%。     

铝土矿浸出液中铝、铁的回收利用

以铝土矿浸出液为原料,通过化学沉淀法、碱溶、碳分、煅烧等工艺得到氧化铁、氧化铝粉体。本实验考察了沉淀、碱溶、碳分过程中溶液终点pH值、反应温度、反应时间等条件对反应率的影响,得到优化工艺条件。并采用化学成分分析、XRD、SEM对产品进行表征。结果表明：沉淀阶段,在最终pH值6.5,反应温度80°C,反应时间90 min条件下铝的沉淀率可达99%,铁的沉淀率达97%。碱溶阶段,在溶液终点pH值14,碱溶温度80°C,碱溶时间30 min的条件下,铝溶出率达到99.42%,铁去除率到99.63%。在碳分阶段,在溶液终点pH值9.0,碳分温度40°C,CO₂流速选择6 mL/min的条件下,铝沉淀率达到98.69%。得到的产品粉体晶型良好,颗粒均匀,符合国家标准。     

二氧化氯氧化法处理含氰废水试验研究

针对某含氰含铜废液,采用二氧化氯氧化法脱除废液中氰,再用硫化法沉淀回收溶液中铜。结果表明,二氧化氯氧化法除氰合理工艺条件为: 反应温度25 ℃、溶液初始pH=9.5、反应时间60 min、二氧化氯气体流速60 mL/min,此时除氰率达到96%以上; 硫化沉淀法回收除氰后液中的铜,合理工艺条件为: 反应温度25 ℃、反应时间60 min、溶液初始pH=3、搅拌速度300 r/min、硫化钠用量为理论量3倍,此时沉铜率达到93%以上。     

磁处理强化碳酸氢钠沉淀稀土浸出液过程的研究

针对福建某稀土矿采取硫酸镁浸出,在磁场强度550 kA/m、磁化时间35 min条件下对稀土浸出液和NaHCO₃溶液进行磁化处理,然后在温度25 ℃、碳酸氢钠与稀土质量比2.2、pH值5.0、搅拌时间3 h、搅拌强度210 r/min的条件下对稀土浸出液进行沉淀,稀土沉淀率和纯度分别为98.88%和95.68%,较常规条件下沉淀稀土分别提高了3.76个百分点和1.42个百分点。     

精矿湿法提取磷和稀土的研究探讨

某地含稀土磷矿是以胶磷矿、隐晶质磷灰石等矿物组成的磷块岩石,由于稀土以类质同象形式存在于胶磷矿、磷灰石中,物理选矿同步富集在磷精矿中,再通过化学方法分离磷和稀土。根据该矿浮选磷精矿的化学成分和矿物性质,对精矿进行了硝酸浸出—浸出液分步提取磷和稀土的详细湿法试验研究,即精矿在质量液固比5:1,硝酸浓度400g/L,常温条件下分解2小时得到硝酸浸出液,硝酸浸出液先用氢氧化钠将浸出液酸度调至pH=1.8~2.0,加入草酸沉淀得到草酸稀土;稀土尾液用氢氧化钠将液体酸碱度调至pH=8.0~9.0,加入氯化钙沉磷得到沉磷固体产品;最终获得了P2O5品位38.54%的沉磷固体产品(活性磷酸钙),P2O5回收率99.04%,REO品位1.673%的草酸稀土,REO回收率为95.28%,实现了常温条件下磷和稀土的有效分离。     

乙酸铵浸取风化壳淋积型稀土矿渗透性研究

探讨了乙酸铵浸取风化壳淋积型稀土矿过程溶液的渗透规律,研究了浸取剂浓度、溶液pH值、浸取温度、矿样粒径及孔隙度对渗透速度的影响。结果表明,浸出液的渗透速度随着水力梯度增大呈线性增大,说明乙酸铵溶液在渗流过程中符合达西定律,且为层流状态。溶液浓度、pH值以及实验温度对浸矿过程渗透性的影响主要取决于溶液粘度与矿体表面吸附水水膜厚度。矿样粒径与孔隙度增大,有利于加大浸取剂溶液在矿体中的渗流量,缩短渗流路径,提高渗透速度。乙酸铵浸取风化壳淋积型稀土矿的优化工艺条件为:乙酸铵溶液浓度1.0%,浸取温度25 ℃,溶液pH值7.00,此时稀土浸出率93.88%。     

风化壳淋积型稀土矿除杂渣中分步回收稀土和铝的研究

提出了一种从风化壳淋积型稀土矿除杂渣中分步浸出回收稀土和铝的工艺。在40 ℃、液固比10∶1条件下用8 mol/L NaOH浸出除杂渣,铝浸出率约为96%,而稀土仍保留在滤渣中。再在40 ℃、液固比10∶1条件下用1 mol/L HCl浸出碱浸后的滤渣,稀土La和Y浸出率分别达87.09%和72.01%。酸浸液经草酸沉淀得草酸稀土,滤液与碱浸液混合得氢氧化铝,稀土和铝总回收率分别为78%和97%。该工艺对资源利用和环境保护具有重要意义。     

太平洋中部深海粘土中稀土钇的酸浸研究

对深海粘土中稀土元素钇的酸浸过程进行了探讨, 考察了酸种类、酸浓度、液固比、浸出时间、浸出温度等因素对深海粘土中稀土元素钇浸出的影响。结果表明: 盐酸与硝酸浸出效果相近, 均明显优于硫酸;最佳浸出条件为: 盐酸浓度2 mol/L、液固比4∶1、温度60 ℃、浸出时间60 min, 此时钇浸出率可达94.53%。     

植物浸取剂浸取离子型稀土矿的试验探索

开展植物浸取剂浸取离子型稀土矿中稀土试验,探索了植物浸取剂的浸取机理、适应性、环保性及浸取性能。结果表明,植物浸取剂浸取离子型稀土矿中稀土的浸取机理为离子交换。在液固质量比1:2,浸取剂滴加速度20 ml/min条件下,用浓度为2.0%植物浸取剂水溶液浸取5种离子型稀土矿中稀土,浸取率最高为98.97%,最低为95.65%;浸取剂、浸取液及上清液的pH值等14项环保指标值均低于GB26451-2011限值;浸取渣的pH值等9项环保指标均低于GB15618-1995限值,pH值、有机质含量高于原矿。在液固比1:2,浸取剂滴加速度20 ml/min条件下,分别以2%植物浸取剂水溶液和2%硫酸铵水溶液浸取离子型稀土矿中稀土,植物浸取剂水溶液的浸取率为97.86%,高于硫酸铵的96.75%,出峰时间30 min,峰值浓度8 g/L以上,无拖尾现象。     

云南省某地区离子型稀土矿提取试验研究

对云南省某地区离子型稀土矿进行提取试验研究,探索最佳工艺参数,为该矿区稀土工业开采提供技术参考.研究表明:稀土矿组成以SiO2和Al2 O3为主(约占90％),其次为Fe2 O3和K2 O(约占8％),稀土离子相品位为0.078％,提取的稀土产品配分显示氧化镧含量高达60％ 以上,是一个富镧型的轻稀土矿.采用原地浸矿开...     

从稀土废水中回收制备氧化稀土试验研究

稀土冶炼废水中含有一定浓度的稀土元素,如不加以回收,会造成稀土资源的浪费。为使回收稀土废水中的稀土,试验采用化学沉淀-萃取反萃-草酸精制的工艺回收废水中的稀土。化学沉淀试验表明,以氢氧化钠为沉淀剂,废水中稀土的沉淀率可达97.51%;沉淀经酸溶,水解除铁后进行稀土萃取试验,萃取级数2级,稀土元素的萃取率为97.33%;萃取后的稀土富集有机相经3级反萃,草酸精制后获得氧化稀土产物。整个工艺流程中稀土总回收率为90.93%。      

离子型稀土矿开发技术研究进展及发展方向

介绍了离子型稀土矿的资源特点,从浸出、浸出液净化和沉淀工艺的变革及技术经济指标、环境效益的提高等方面综述了离子型稀土矿开发技术的研究和实践进展,总结了离子型稀土矿开发过程中存在的问题,建议今后应加强原地浸矿过程基础理论及边坡稳定性控制方面的研究、开发可替代硫酸铵、碳酸氢铵的高效低污染浸取剂和沉淀剂、掌握尾矿中稀土及重金属离子的二次迁移规律、重视低品位难浸离子型稀土矿的回收工作、解决碳酸氢铵沉淀法所存在的沉淀速度慢且难以制备晶型碳酸稀土问题,以促进离子型稀土矿绿色高效开发技术的可持续发展。