磷矿脱镁废液制备氟化镁工艺研究

低品位磷矿脱镁会产生大量废液,主要含有镁离子、磷酸根、钙离子、二价铁离子、铝离子、硫酸根等。研究了以脱镁废液为原料,通过预处理脱除杂质离子后加入氟化铵溶液制备氟化镁的方法。脱镁废液除杂优化条件:pH为9.0~9.5,反应温度为60 ℃。在此条件下溶液中磷酸根、钙离子、二价铁离子、铝离子脱除率分别为96.89%、95.41%、100%、100%。复分解反应优化条件:反应温度为60 ℃,干燥温度为300 ℃。通过此方法制得的氟化镁符合YS/T 691—2009《氟化镁》中MF-2的要求,氟收率为92%以上。该制备工艺简单,原料利用率高,具有较高的经济效益。     

苯胺氧化制对苯二酚中二氧化锰的回收利用

苯胺氧化法生产对苯二酚的二氧化锰废水经熟石灰除杂,用氨水调pH至碱性,用双氧水氧化,硫酸精制得到二氧化锰固体粉末。最佳回收条件为:双氧水用量为64%(占废液体积),反应液pH为10.0,反应温度为25℃,反应时间为1 h,二氧化锰的回收率可达到80%,采用回收的二氧化锰氧化苯胺可使对苯醌的收率从72.48%提高到83.90%。     

枸溶性磷淤渣综合利用实验研究

旨在将生产工业磷酸一铵(MAP)产生的磷淤渣中的硫、镁和磷高效分离利用,同时去除杂质离子。通过对磷淤渣进行酸浸、脱氟、冷却结晶、除杂和氨化等制备硫酸铵镁和硫基磷铵。研究表明,当酸浸液脱氟后加入氨水调节pH至0.85时,经冷却结晶硫酸铵镁的产率可达62%;在冷却结晶硫酸铵镁后的滤液中加入氨水调节pH至2.6,滤液中的杂质三氧化二铁(Fe₂O₃)、氧化铝(Al₂O₃)、氧化镁(MgO)质量分数分别降低至0.08%、0.58%、0.93%,向除杂后的滤液中通入氨气并控制pH=9,经浓缩、干燥可得到硫基磷铵,硫基磷铵的总氮质量分数≥16%、有效磷质量分数≥26%、总硫质量分数≥11%、水溶性磷占有效磷质量分数≥75%以上。通过这种途径实现磷淤渣的高效利用更加绿色环保。     

电子级碱式碳酸镍的制备工艺研究

以电镀含镍废液生产得到的硫酸镍溶液为原料,碳酸钠为沉淀剂,并采用氨水洗涤法制备电子级碱式碳酸镍产品。实验结果表明:在反加料、c(硫酸镍)=0.5mol/L、碳酸钠为饱和溶液,反应温度为70℃、反应终点pH=8.5、表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)添加量为0.025g/200mL硫酸镍溶液条件下合成,采用体积分数1%氨水、洗涤液固比(mL/g)为5∶1、洗涤4次后过滤、干燥可得到产品。采用化学分析、XRD、扫描电镜等方法对产品进行了分析,结果表明产品为碱式碳酸镍,形貌为类球形,杂质含量符合电子级碱式碳酸镍的产品要求。     

盐酸法生产钛白废液制取高纯Fe2O3实验研究

对盐酸法生产钛白的含氯化亚铁废酸液制取高纯氧化铁产品和无害化排放应用进行了实验研究.实验结果表明,用质量分数为7.5%的氨水作中和沉淀剂,控制溶液pH值为4,反应温度50℃,除去钛硅等杂质;再用质量分数为0.21%的稀硝酸处理氧化铁,除去钙镁杂质,所得产品Fe2O3纯度可大于99.3%,符合原电子部工业标准SJ/T 10383-93要求.废液中硝酸的质量浓度低于0.4g/L,沉淀氧化铁后的滤液经蒸发结晶回收氯化铵,可实现废液无害化排放.     

利用TFT-LCD磷酸蚀刻废液制备饲料级磷酸氢钙

以TFT-LCD磷酸蚀刻废液为原料,重质CaCO_3和工业Ca(OH)_2为中和剂,通过二段结晶法制备饲料级磷酸氢钙,考察了结晶温度、搅拌速度、进料速度、一段/二段终点pH、CaCO_3料浆浓度、Ca(OH)_2料浆浓度、一段/二段终点停留时间等因素对磷酸氢钙产品品质的影响。结果表明,制备饲料级磷酸氢钙的优化条件为:结晶温度40℃、搅拌速度200 r/min、进料速度10 mL/min、CaCO_3料浆浓度200 g/L、Ca(OH)_2料浆浓度100 g/L、一段终点pH=3.5、一段终点停留时间0 min、二段终点pH=5.5、二段终点停留时间60 min。在优化的结晶条件下,磷酸蚀刻废液制备得到的饲料级磷酸氢钙可满足《GB/T 22549-2008饲料级磷酸氢钙》中Ⅰ型产品的要求,并且其含水率可控制在30%以下。     

淤渣磷酸除杂工艺研究

以湖北大峪口化工有限公司低品位磷矿生产的淤渣磷酸为原料,通过预净化处理、氨化除杂等步骤,得到的磷酸达到了生产工业级磷酸一铵产品的要求。通过加入分散剂HG,解决了淤渣磷酸过滤困难的问题,提高了生产效率。研究了分散剂用量、氨化终点p H值、氨化速率、氨化温度等对淤渣磷酸除杂工艺的影响,结果表明当分散剂用量为0.5%~1%,氨化终点p H值为4.6~4.8,氨化时间60 min,氨化温度60~80℃时,除杂效果最佳。     

用副产硫酸亚铁生产优质氧化铁

介绍了以钛白粉厂副产的硫酸亚铁为原料,制备氧化铁的工业化生产新工艺。以自制的除杂剂,废铁皮作还原剂,硫酸和氨水调节pH值,PN-133为絮凝剂,有效的去除了各种杂质,尤其是S iO2的去除效果显著,得到精制FeSO4。制备FeCO3条件:反应温度不大于42~43℃,FeSO4溶液密度1.19~1.21 g/cm3,NH4HCO3溶液密度1.07 g/cm3,n(FeSO4)∶n(NH4HCO3)=0.7∶1,开始10~20 m in,FeSO4溶液先以15 L/m in的流速加入到NH4HCO3溶液中,然后再以30 L/m in的流速加入,反应时间1 h。FeCO3经水洗、干燥,在650~700℃煅烧30 m in,得产品Fe2O3,含量99.45%,活性高,质量符合HG/T2574-94优等品的标准。     

利用磷矿脱镁废液制备MF-1级氟化镁工艺技术研究

利用高镁磷矿脱镁废液与磷矿伴生氟资源制备MF-1级氟化镁的难点在于脱镁废液中Ca~(2+)的影响,本文重点研究了脱镁废液的脱钙试剂及脱钙工艺条件对脱钙效果的影响。利用草酸作为脱镁废液的脱钙试剂,Ca~(2+)的最终脱除率达到98.24%;脱钙后的脱镁废液再经过调节pH值、复分解反应等工序,成功制备出MF-1级氟化镁;脱钙后溶液中PO4~(3-)、Fe~(3+)、Al ~(3+)的脱除率分别为99.49%、100%、100%。该工艺的原料除杂和产品制备工艺简单,主要原料均为磷矿加工副产物,可实现大规模工业化生产。     

低品位热能废液的回收方式

１前言我厂蒸馏废液回收,最初设计方式是将大部分废液经过钛板换热器冷却,输送至过滤工序净氨使用。在几年的生产中,由于种种原因,钛板换热器经常发生废液外漏现象。因此,１９９４年后改用脱盐水替代废液作为净氨水,随之将大部分约９５℃的废液排至碱渣泵站,作为废...     

低浓度含锂废液生产磷酸锂的工艺研究

采用磷酸沉淀法从低锂高盐溶液中回收锂,研究了pH、温度、磷酸浓度对锂回收率的影响以及产品杂质的去除。结果表明：对于高盐低锂溶液,在反应温度为90 ℃、质量分数为80%的磷酸1.1倍理论用量、反应前溶液pH为7.5~8时,锂回收率达96.82%,且产品质量满足行业标准要求。该方法转化率较高,锂资源能够充分利用,且工艺简单,便于操作,易于实现工业化生产,为回收低浓度含锂溶液中的锂提供了一定的理论指导。     

动态离子交换法处理电子行业蚀刻含铝废酸工艺研究

大屏幕液晶显示器和集成电路等微电子工业的湿法蚀刻和湿法清洗工艺以电子级磷酸为原料,会产生大量含铝离子的磷酸废液。用阳离子交换树脂（Zminw-0705）对该磷酸废液在动态情况下做了处理,研究了动态情况下设备参数和操作参数对吸附效果的影响。采用傅里叶红外光谱法和X射线光电子能谱对吸附前后的树脂做了表征,验证了吸附反应的发生。用模型对动态吸附过程做了拟合,实际吸附量与理论吸附量比较接近,相关系数均在0.92以上。结果表明：在其他条件相同的情况下,150∶8为离子交换柱适宜长径比;适宜温度范围为45~55 ℃;适宜进料流速为4.67 mL/min;废酸的磷酸浓度和铝离子也在适合的操作范围内。     

活化稻壳纯化废液及再利用去除石英砂中的铁杂质

采用活化稻壳作为吸附剂纯化废液,再利用其去除石英砂中铁杂质。吸附剂的制备是在110℃下,质量分数1%的KOH溶液活化稻壳1 h,然后于600℃热处理2 h。研究了KOH的浓度、吸附剂的量、吸附时间、吸附液初始浓度和温度参数对去除废液中铁和铝的影响。结果表明,在最优试验条件下,铁和铝的去除率分别为97.2%和94.2%。研究发现纯化的废液对石英砂中铁的去除率远高于未纯化废液;在额外添加3.6%的磷酸时,纯化废液对铁的去除率达到77.1%,这项技术不仅可以节省大量的水(966 kg/m3)和磷酸(57.8 kg/m3)还可以避免环境污染。     

以废磷酸为磷源的MAP法去除污泥压滤液中的氨氮

利用废磷酸作为MAP法的磷源处理污泥压滤液厌氧出水中的NH_3-N,考察了反应时间、搅拌方式、pH值、氮磷镁物质的量之比、初始NH_3-N浓度对NH_3-N去除效果和残余PO_4~(3-)浓度的影响,并确定了最佳反应条件。试验结果表明,当原水NH_3-N的质量浓度为700.42 mg/L,PO_4~(3-)的质量浓度为0.33 mg/L时,常温下,最佳反应条件为p H值为9,n(NH_4~+)∶n(PO_4~(3-))∶n(Mg~(2+))=1∶1∶1,曝气搅拌反应10 min。此时,NH_3-N的去除率可达84.91%,出水NH_3-N的质量浓度为105.69 mg/L,残余PO_4~(3-)的质量浓度为6.49 mg/L。以废磷酸作为沉淀剂磷源的MAP法,具有较好的NH_3-N处理效果,可用于高浓度NH_3-N废水的预处理。     

高纯偏钒酸钾制备工艺研究

以偏钒酸铵为原料,采用碱溶除杂、浓缩脱氨、溶析结晶的方法,制备的偏钒酸钾产品纯度大于99.5%。分析了制备过程的工艺原理,考察了pH、脱氨浓缩温度和钒浓度对偏钒酸钾成分的影响,探讨了溶析结晶的工艺条件。结果表明,影响偏钒酸钾质量的主要因素是碱溶除杂的pH和浓缩终点pH。制备过程的最佳工艺条件为：碱溶除杂pH为9~10、脱氨温度为95 ℃、浓缩终点pH为7.5~8.5、浓缩终点总钒质量浓度为180 g/L、溶析剂与溶液体积比为1∶1、结晶时间为30 min。滤液中残留的钒质量浓度低于3.0 g/L,钒收率达到98%以上。     

不锈钢老化着色液预还原草酸沉淀除杂过程研究

为实现不锈钢老化着色液杂质离子的分离与回收,采用预还原-草酸沉淀法对老化液中铁、镍、锰沉淀除杂过程进行研究。通过溶液化学计算及条件优化实验,考察铁、镍、锰离子沉淀效率,并使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱仪对草酸沉淀物进行物相及形貌结构的表征。结果表明,通过控制溶液pH及草酸用量可有效实现溶液中铁离子、锰离子、镍离子与草酸根络合,形成草酸盐沉淀,实现杂质离子与溶液铬离子分离,杂质离子沉淀顺序依次为锰离子、镍离子、铁离子。老化液预还原后,在草酸过量系数为1.2、溶液pH为2、反应温度为25℃的条件下沉淀反应2 h,铁、锰、镍离子沉淀率分别可达98.12%、99.35%、87.26%,沉淀物主要为二水草酸亚铁及少量草酸镍、草酸锰。     

电石渣合成高纯碳酸钙的研究

采用氯化铵水溶液浸出电石渣中的钙,并对溶液进行净化,通入二氧化碳制备高纯的碳酸钙。考察了氯化铵水溶液浓度、过量程度和反应温度等对钙提取和净化的影响规律。在氯化铵溶液浓度为3%~27.11%(质量分数)和过量程度为0~25%时,杂质镁的去除率随氯化铵溶液浓度的增加而增加,随过量程度的增加而稍有增加,对钙的提取率影响不大。在15~70℃,浸出温度对钙的提取率影响不大,但镁的去除率随温度的升高略有下降。浸出和净化电石渣中钙的适宜工艺条件为:氯化铵溶液浓度为10%(质量分数),氯化铵过量10%,室温下反应60 m in。用浓氨水调节氯化钙溶液的pH至12.0,与二氧化碳反应制备碳酸钙的纯度为99.44%,白度为97.8%,杂质镁质量分数为0.015%,颗粒粒度为500 nm。     

用偏钒酸铵制备偏钒酸钠工艺研究

对以偏钒酸铵为原料制取偏钒酸钠的工艺进行了研究。提出了以乙醇作为溶析剂,对偏钒酸钠溶液进行溶析结晶,并获得了良好效果。考察了制备过程中的主要影响因素,并确定了最佳工艺条件：碱溶pH=9~10、脱氨温度为90 ℃、浓缩终点溶液pH=7.5~8.0、浓缩终点总钒质量浓度为160 g/L、溶析剂与溶液体积比为1∶1、结晶时间为60 min。在最佳工艺条件下,通过碱溶除杂、脱氨浓缩、溶析结晶等工艺过程,制备出高纯度的偏钒酸钠,产品纯度达到99.5%以上。该方法工艺简单,对于生产高纯度的偏钒酸钠产品具有重要的指导作用。