非离子表面活性剂存在下纳米氢氧化镁的水热处理

本文研究了在非离子表面活性剂PEG6000存在下纳米氢氧化镁的水热处理规律。产品采用X射线衍射、热重-差热分析、透射电子显微镜等进行了表征。结果表明:由于PEG6000的空间位阻作用以及与晶面的吸附作用,在PEG6000存在下进行氢氧化镁的水热处理,不仅可以改善氢氧化镁的结晶性和分散性,而且可有效地防止粒径的快速增长。当PEG6000的用量为氢氧化镁质量的4.4%,水热温度为180℃,水热时间为5h时,可制得结晶完整、分散性好、平均粒径61nm的六方片状纳米级氢氧化镁。     

分散剂对纳米氢氧化镁制备的影响

纳米氢氧化镁是一种具有广泛用途的新型无机材料,可作为绿色阻燃剂和用于制备纳米氧化镁等。通过直接沉淀法制备纳米氢氧化镁是最具有工业化前景的方法。以氨水为衬底溶液,氯化镁和氢氧化钠溶液同时滴加的双注-衬底工艺制备纳米氢氧化镁,重点研究了分散剂的类型、用量及复合使用对纳米氢氧化镁制备的影响。结果表明:较理想的分散剂是聚乙二醇6000(PEG6000)和硬脂酸钠,复合使用PEG6000与十二烷基苯磺酸钠(SDBS),效果更好。PEG6000和SDBS的最佳用量分别为氢氧化镁理论产量的3%及1.5%。在该条件下,产品的纯度约为97%,产品主要为片状,分散性较好,平均粒径约为70 nm。     

磷矿脱镁废液制备纳米级氢氧化镁的工艺研究

以磷矿除镁后的废液与氨水为原料,在撞击流反应器中,采用氨法二步沉淀,探索了回收镁元素的工艺过程,制取了高纯度的氢氧化镁粒子,以聚乙二醇(PEG)6000为分散剂,制备出分散性良好的纳米氢氧化镁粒子。探讨了有关因素对产品中氢氧化镁含量和氧化镁回收率的影响,确定了适宜的工艺条件:除镁废液中氧化镁质量浓度为0.008g/mL,第一次中和反应终点pH值为9.5,第二次中和反应终点pH值的范围为10.20~10.30,第二次中和反应时间为45min,分散剂PEG6000的用量为纳米氢氧化镁理论产量的3%,采用三次沉降方式洗涤产品。制备的纳米氢氧化镁粒子粒径大小在40nm左右,产品中氢氧化镁质量分数为99.27%,氧化镁回收率为83.07%。     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化镁

采用溶胶-凝胶法,以六水氯化镁和氨水为原料,以聚乙二醇（PEG）为改性剂进行了纳米氧化镁的改性研究,并用X-射线衍射仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM）及比表面分析仪（ASAP2020）对产物进行了表征。结果表明该方法制备的纳米氧化镁具有粒径小、比表面积大和热稳定性好的特点,PEG不但控制了纳米氧化镁粒子的形状和大小,还使粒子的结晶度、分散性提高,并且基本上无团聚现象。     

机械球磨对煅烧菱镁矿制备纳米片状氢氧化镁颗粒的影响

以菱镁矿为原料,通过煅烧、湿法球磨、水热处理制备高分散纳米片状氢氧化镁(MH)颗粒,研究了助磨剂、球磨时间、球料质量比对所制MH颗粒的分散性、粒度和形貌的影响.结果表明,机械球磨可加速煅烧菱镁矿的水化过程,为水热晶化提供分散性较好的前躯体;以聚乙二醇400(PEG400)或聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP)为助磨剂,球料比...     

高活性氧化镁的制备及其对铅离子吸附性能

以工业氢氧化镁为原料,采用水热-煅烧法和碳化-煅烧法制备氧化镁。前者将原料氢氧化镁通过水热制备六角片状氢氧化镁,再在适当温度下煅烧氢氧化镁得到活性氧化镁;后者是先用CO₂将Mg（OH）₂转化成片层花状碱式碳酸镁或三水碳酸镁晶须作为前驱体,通过煅烧得到高活性的氧化镁。研究了前驱体、煅烧温度和煅烧时间等条件对MgO活性的影响,结果表明,以MgCO₃·3H₂O晶须制备的MgO表现出优异的活性,其柠檬酸值为8.45 s,吸碘值为262.14 mg·g^-1。研究了制备的活性MgO对Pb²⁺的吸附性能,显示出其对Pb²⁺具有良好的吸附作用,饱和吸附量达到364 mg·g^-1,其过程符合Langmuir吸附模型。     

热重分析法研究氢氧化镁纳米粉体的非等温分解动力学

以白云石为原料,盐酸酸溶后得到CaCl₂-MgCl₂滤液,采用氨水直接沉淀法制备出符合HG/T 3607-2000Ⅰ型标准的六方片状的纳米氢氧化镁。六方片厚度为25～30 nm,直径为0.3～0.4 mm。利用热重分析法对纳米氢氧化镁在不同升温速率下的热分解动力学进行研究,以期深入了解纳米氢氧化镁热分解制备纳米氧化镁粉体过程的物理化学本质。采用Kissinger法和Ozawa法计算出氢氧化镁热分解反应活化能分别为115.47 kJ·mol^-1和126.04 kJ·mol^-1。对热重分析数据进行处理和拟合,判断纳米氢氧化镁粉体热分解反应机理函数为Avrami-Erofeev（n=1.5）的随机成核和随后生长机理。指前因子为3.077×10¹⁰ s^-1。纳米氢氧化镁经煅烧制备得到的氧化镁纳米球的直径为80～100 nm。     

纳米氧化镁在丙二醇中的分散及稳定性研究*

通过吸光度和沉降实验研究了超声时间对纳米氧化镁在丙二醇中分散性能的影响,并用偶联剂对纳米氧化镁进行表面改性。结果表明：当分散剂聚乙二醇用量为1%（质量分数）、超声时间为10 min时,纳米氧化镁在丙二醇中的分散效果最佳。纳米氧化镁表面改性最佳工艺条件：铝酸酯偶联剂用量为8%（质量分数）,改性时间为2 h,球磨转速为900 r/min。改性后纳米氧化镁较未改性纳米氧化镁在丙二醇中的分散性及稳定性更好。     

利用卤水生产阻燃型氢氧化镁工艺研究

利用运城盐湖的卤水和现有产品硫氢化钠为原料,制取高纯氢氧化镁.以合成的高纯氢氧化镁为原料,进一步水热改性处理,得到阻燃型氢氧化镁.水热改性最佳条件:以氢氧化钠为水热改性剂,浓度为4 mol/L;水热改性温度为200 ℃;水热体系中氢氧化镁质量分数为7.5%;水热改性时间为5 h.在最佳条件下制备的氢氧化镁粒度分布范围窄,比表面积小,产品分散性好,形貌为六方形,符合阻燃型氢氧化镁的质量要求.     

以轻烧氧化镁制备六角片状氢氧化镁的研究

以盐湖产不同粒径轻烧氧化镁为原料,通过水化水热法制备六角片状氢氧化镁。考察了不同的反应温度、反应时间、搅拌速度和固液比对氧化镁水化率、制得氢氧化镁形貌、粒径的影响。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度仪等对所制得的氢氧化镁颗粒的物相、形貌和粒度进行了分析,同时把不同原料所得氢氧化镁用在聚乙烯（PE）中检测其阻燃性能。结果表明通过控制反应温度、反应时间、搅拌速度和固液比,氧化镁原粉的水化率可以达到95%,氧化镁细磨粉的水化率可达到100%,得到的氢氧化镁均呈现六角片状,但粒径尺寸存在差异。用在PE中,细粒径的氢氧化镁分散性更好,阻燃效果更明显。     

花瓣状纳米氢氧化镁及氧化镁的微波辅助合成

在微波辅助下,以硫酸镁、NH₃•H₂O-NH₄Cl缓冲溶液为原料,通过均相沉淀反应制备了纳米氢氧化镁,经煅烧又得到了纳米氧化镁。采用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、热重分析（TG）等分别对纳米氢氧化镁和氧化镁的结构、形貌及热稳定性进行了分析测试。结果表明,纳米氢氧化镁的结晶性能较好,其形貌为由厚度约40 nm的纳米片团聚而成的花瓣状;纳米氧化镁亦保持了氢氧化镁花瓣状形貌。并对微波辅助下纳米氢氧化镁形成的可能机理进行了初步探讨。     

无水硫酸镁对氧化镁水热产物的影响

以轻烧菱镁矿获得的氧化镁为原料,在温度为160℃、搅拌速度为400 r/min的条件下反应,研究无水硫酸镁对氧化镁水热产物的影响.当MgO与MgSO4的摩尔比为10:1时,反应6 h的水热产物是纯度高、结晶度好的六方片状氢氧化镁;当MgO与MgSO4的摩尔比为2.5:1时,前3 h水热产物是六方片状氢氧化镁,随后出现碱式硫酸镁晶须并且其生成量越来越多;当MgO与MgSO4的摩尔比为10:7时,前50 min水热产物是六方片状氢氧化镁,然后出现碱式硫酸镁晶须,直至6 h全部生成直径约为300 nm、表面光滑的碱式硫酸镁晶须.在此过程中,小颗粒氢氧化镁出现溶解现象,形成碱式硫酸镁晶核,大颗粒氢氧化镁与溶液中的MgSO4、H2O生成大量MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O(153型碱式硫酸镁),在其生长方向上生长基元Mg-O6进入由于螺旋位错形成的二维台阶的凹陷处促使其沿位错方向稳定生长为晶须.无水硫酸镁的浓度越大,生成碱式硫酸镁晶须越多,生成碱式硫酸镁晶须所用时间越短.     

水热法生长Mg（OH）_2晶体研究

以MgCl2.6H2O、NH3.H2O为原料,水作为水热介质,乙二醇作为表面活性剂,研究了在不同温度条件及表面活性剂用量对水热法生长Mg（OH）2晶体的影响。利用X-射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对所制得氢氧化镁颗粒的晶相和形貌进行了表征。实验结果表明,增加乙二醇的用量,有助于获得结晶性和分散性较好的Mg（OH）2晶体。同时,随着生长温度的升高,Mg（OH）2晶体形貌从球状外形的片状晶体向分散的小晶粒过渡。     

氢氧化镁热分解法制备活性氧化镁(英文)

以氢氧化镁为原料通过热分解法制备了活性氧化镁粉体。利用X射线衍射仪、扫描电镜、压汞仪和热分析仪对粉体进行了表征。结果表明:氢氧化镁通过一步分解生成氧化镁,质量损失率为30.8%,与理论计算质量损失率相吻合。当煅烧温度从400℃增加到600℃,颗粒状氢氧化镁分解生成片状氧化镁。当煅烧温度为550℃,保温10min后,氢氧化镁完全分解,吸碘值达到最大值,为83.6mg/g。     

高温沉淀-水热法制备纳米氢氧化镁的性能

以氯化镁和氢氧化钠为原料,采用高温沉淀－水热法制备了高分散纳米片状氢氧化镁,采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对其形貌和晶体结构进行了表征,并在EVA中进行了初步应用研究。结果显示,该氢氧化镁分散性高,过滤性能好,与EVA的相容性好,且随水热时间的增加而进一步改善。经3 h水热改性的氢氧化镁,其填充量为50％的EVA混合物的转矩流变性能和力学性能优良,平衡扭矩为15 N·m,拉伸强度为11 MPa,断裂伸长率达到430％。     

养护温度对高温煅烧MgO水化反应产物组成的影响

以TG-DSC和TG-FTIR联用,研究了轻质MgO在不同实验条件下的水化性质和水化产物.结果表明,900 ℃煅烧的MgO在室温下容易发生水化,温度升高可显著加快MgO的水化速率.常压高湿条件下,1300 ℃煅烧MgO的水化和碳酸化作用同时进行,产物为六方Mg(OH)_2和无定型的碳酸化产物,两类产物的生成量随养护温度升高而显著增加,生成的碳酸化产物的热解温度在300～450 ℃范围内,基本覆盖了Mg(OH)_2 的热分解温度范围.高于1300 ℃煅烧的MgO有较强的稳定性,室温下几乎不发生反应,但温度提高到40 ℃以上时,水化和碳酸化作用又显著进行.     

Study of the parameters influencing the co-grinding process for the production of meloxicam nanoparticles

Co-grinding is a procedure for the preparation of nanoparticles in which the drug is ground together with one or more excipients. The grinding of meloxicam, a crystalline solid, together with amorphous polyvinylpyrrolidone (PVP) or semi-crystalline polyethylene glycol (PEG) as excipients, is expected to lead to a drastic reduction in particle size. We optimized meloxicam grinding using a three level full factorial response surface design. In the case of PVP the optimum co-grinding parameter set in our study proved to be a meloxicam to PVP-C30 ratio of 1:1, and a rotation frequency of 400 rpm. The best size reduction was achieved at a meloxicam to PEG 6000 ratio = 1:2 at a rotation frequency of 400 rpm: nanoparticles averaging d_SEM = 174 nm in diameter and with a very narrow size distribution (standard deviation 35% of mean) were obtained. X-ray powder diffraction analysis indicated that the optimized products contained amorphous meloxicam nanoparticles in the PVP-C30 composition, although meloxicam nanocrystals could also be detected in the samples which contained PEG 6000. The dissolution properties were significantly increased under nasal conditions (pH 5.1, temperature 30 °C), especially in the case of the amorphous product. Such dry powder systems can offer novel opportunities in systemic nasal drug delivery.     

聚乙二醇/纤维素相变材料的制备及性能表征

以微晶纤维素（MCC）为原料，制备纤维素海绵（Cell），并以其作为基体，通过物理共混的方法与聚乙二醇（PEG）PEG-6000进行复合，制备聚乙二醇/纤维素相变材料（PCMs），研究了PCMs的结构与相变储能性能。实验结果表明：PCMs中PEG的质量分数可以达到90.77%，且相变过程中不会发生液体泄漏的问题。FT-IR分析表明纤维素基体和PEG之间存在明显的氢键作用，无新化合物产生。XRD分析结果表明：与纯PEG-6000相比，纤维素基体的加入不会改变PEG的结晶形态，但会降低PEG的结晶度。DSC结果表明，PCMs的熔融焓（ΔH_f）随着PCMs中PEG质量分数的增加而增大，ΔH_f最高可达146.88J/g（PCM₅），但均小于纯的PEG（179.09J/g）；PCMs的结晶焓（ΔH_c）随着PCMs中PEG质量分数的增加而降低，ΔH_c的绝对值最高可达137.81J/g。TG分析表明，当环境温度小于250℃时，PCMs的热稳定性较好。     

Preparation of Nano-ZrO2 powder via a microwave-assisted hydrothermal method

ZrO₂ nanocrystals were synthesised by a microwave-assisted hydrothermal method using zirconium oxychloride (ZrOCl₂·8H₂O), yttrium chloride (YCl₃·6H₂O), and liquor ammonia (NH₃·H₂O) as raw materials, triethanolamine (TEOA) as mineraliser, and polyethylene glycol (PEG) as dispersant. The obtained products were characterised with thermogravimetry-differential scanning calorimetry (TG-DSC), Fourier transform-infrared spectroscopy (FT-IR), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and transmission electron microscopy (TEM). The results show that the concentration of ZrOCl₂·8H₂O had little effect on the material properties, whereas the PEG molecular weight, microwave hydrothermal time and temperature, and the concentration of TEOA greatly influenced the dispersibility of the nano-sized zirconia powders. XRD and FT-IR analyses indicated that the ZrO₂ nanocrystals synthesised by the microwave hydrothermal method had a tetragonal phase without any trace of monoclinic or cubic phases. The optimal parameters for preparing nano-zirconia powders with appreciable crystallinity and crystal forms included the use of PEG1000/PEG2000/PEG4000 dispersants, a microwave hydrothermal time of 30–50 min and a temperature of 200–240 °C, and a TEOA concentration of 0.3–0.5 M. Nano-ZrO₂ powder prepared via our optimised microwave hydrothermal method contained mostly tetrahedral, spherically shaped, highly homogeneous, and well-dispersed 20–30 nm particles.