老卤-碳铵法生产高纯氧化镁工业试验探索研究

山东海化依托现有纯碱和硫酸钾生产装置,以老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料,研发了碳铵法连续反应热解生产高纯氧化镁工艺技术,并建设500 t/a高纯氧化镁工业试验装置。工业试验装置连续稳定运行1 500 h,并获得合格高纯氧化镁产品110 t,平均吨产品需消耗新鲜水83 m³。工业试验初步验证了老卤-碳铵法连续反应热解生产高纯氧化镁新工艺的可靠性。对1万t/a高纯氧化镁装置的初步分析显示了该工艺具有良好的经济效益和环境效益。     

轻质透明碱式碳酸镁生产工艺研究

轻质透明碱式碳酸镁是制造半透明橡胶制品的理想填料。以盐化生产中的老卤与纯碱为原料，采用一种新工艺，制备了轻质透明碱式碳酸镁。新工艺与传统工艺相比，不需对原料卤液进行脱色处理，因此大大简化了生产工艺，并节约了生产成本。新工艺具有原料价格便宜、工艺简单、无污染、生产成本较低等优点。具体方法为：老卤与纯碱在加热条件下生成碳酸镁（MgCO3·3H2O）沉淀，然后过滤，碳酸镁结晶经充分水洗，除去附着的盐后，加水调成碳酸镁的水悬浮液，经脱水、除二氧化碳，使其转化为轻质透明碱式碳酸镁。     

卤水中氧化镁提取工艺研究

采用卤水－纯碱法,向经过净化的卤水中加入碳酸钠,制取碱式碳酸镁,经过煅烧得到氧化镁。实验结果表明：反应浓度O．13mol／L、反应温度40℃、加科速度5mL／min、陈化时间1h时卤水的净化效果较好。原料配比110％、反应温度60℃、反应时间30min时氧化镁的收率较好。     

碳酸铵法制取轻质氧化镁的研究

一、引言目前我国轻质氧化镁的生产,以老卤为原料时,可分为纯碱法、二氧化碳法、白云石法等等。二氧化碳法以Ca(OH)_2为沉淀剂,生成Mg(OH)_2沉淀,然后进行碳化得到碱式碳酸镁,经高温煅烧得到轻质氧化镁。纯碱法是以Na_2CO_3为沉淀剂,生成碱式碳酸镁(4MgCO_3·Mg(OH)_2·5H_2O)然后同样经高温煅烧得到轻质氧化镁。二氧化碳法和纯碱法工艺上都很成熟,     

专利技术

正一种由老卤制备高纯氧化镁的方法本发明涉及以老卤为原料,制备高纯氧化镁,同时副产盐酸的方法。本发明的方法包括以下步骤:脱除老卤中的颜色和SO_4~(2-);溶液蒸发结晶制备氯化镁晶体;用高纯氯化镁饱和液洗涤晶体;流态化热解氯化镁获得氧化镁,同时吸收尾     

用蛇纹石制取高纯度活性氧化镁的工艺研究

研究了以蛇纹石为原料制取高纯度活性氧化镁的工艺。以硫酸浸取蛇纹石矿石得到硫酸镁,以精制硫酸镁溶液为原料,氨水、碳酸氢铵为沉淀剂制取碱式碳酸镁前驱体,煅烧碱式碳酸镁前驱体得到高纯度活性氧化镁产品。考察了制取碱式碳酸镁的工艺条件,最佳工艺条件为:预氨pH值为9.6～9.7、镁离子与总铵(NH3+NH4+)摩尔比为0.46、氨与碳酸氢铵摩尔比为1.4。在此条件下,镁的沉淀率达到最大值89%。碱式碳酸镁前驱体最佳煅烧条件为:升温速率10℃/min,煅烧温度650℃,煅烧时间2h。在此条件下得到了碘吸附值为165.1mgI2/gMgO、柠檬酸活性值为3.05s、比表面积为78.03m2/g的高纯活性氧化镁。     

新疆盐湖水合氯化镁制高纯氧化镁的研究

以新疆盐湖废弃物水合氯化镁为原料,采用碳铵法制备高纯氧化镁。研究了原料浓度、物料配比、加料方式、温度、p H值、煅烧温度对制取高纯氧化镁的影响。结果表明各因素的影响顺序为:p H值>物料配比>温度>时间>Mg2+浓度。碳酸氢铵采取固液混合加料,Mg2+浓度为1.5 mol·L-1,物料物质的量比NH4HCO3/Mg2+为3∶1,p H值10,反应温度为90℃,时间为3.0 h。此条件下制得的碱式碳酸镁经750℃煅烧3 h,氧化镁的纯度可达98.28%。经XRD分析可知产品结晶性好,纯度高;经电镜分析可知,氧化镁为球形,分散性好。     

盐湖高锂卤水中硫酸根的分离与锂的迁移

以盐湖高锂卤水为原料,采用化学沉淀法,以无水氯化钙作为沉淀剂,脱除卤水中的硫酸根。详细考察了原料配比（钙离子与硫酸根物质量的比）、加料方式、加料时间、反应时间、搅拌转速和反应温度等条件对除硫率的影响,同时重点研究了反应过程中锂的夹带损失率和生成锂的复盐形式。得到除硫的适宜条件：原料配比为1.2,加料方式为正向加料即氯化钙溶液加入卤水中,反应温度为25 ℃,加料时间为24 min,搅拌转速为150 r/min,反应时间为60 min。在该实验条件下卤水中硫酸根的脱除率达到99.02%,锂的夹带损失率达到27.71%;通过扫描电镜可以得到沉淀产物的形貌,通过XRD表征结果可以说明在分离硫酸根的过程中锂离子主要是以Li₂SO₄·H₂O和LiAl₂（OH）₇（H₂O）₂的形式夹带损失。     

由碱式碳酸镁制备过氧化镁

以碱式碳酸镁为原料,首先经过煅烧制备出活性较高的氧化镁,活性氧化镁再与过氧化氢溶液经反应、过滤及干燥制备出过氧化镁产品.研究结果表明,碱式碳酸镁的煅烧时间和煅烧温度对合成过氧化镁的活性氧含量有较大影响,最佳煅烧时间为2 h,煅烧温度为650℃;通过对反应液固比、反应温度及反应时间进行考察,确定了适宜的工艺条件:在室温下...     

工业硫酸镁制备高纯氧化镁的合成研究

以工业硫酸镁和氢氧化钠为原料,合成氢氧化镁前驱物经煅烧制备高纯氧化镁。研究了净化工业硫酸镁溶液时的pH值大小以及沉镁时氢氧化钠浓度对产品纯度的影响。在确定了精制硫酸镁与氢氧化钠摩尔计量比、陈化时间、煅烧时间的条件下,通过单因素实验和正交试验确定了反应的较佳工艺条件为：硫酸镁的浓度2mol／L,反应温度40℃,反应时间35min,煅烧温度900℃,产物氧化镁的纯度达到99％以上。采用x射线衍射仪和透射电镜对样品进行表征,结果表明：样品粒子平均粒径约为40nm,形貌为类球形,分布较均匀。     

纳米氧化镁的制备研究

研究了由碳酸铵和氯化镁制备纳米氧化镁的方法。以碳酸铵和氯化镁为主要原料，加入有机表面活性剂，经过反应、过滤、水洗、醇洗、干燥和灼烧制得纳米氧化镁。经表观密度、比表面积、孔容积、粒径及透射电镜的测定，粒子大小均在纳米范围。试验结果证明，试验工艺路线及测定方法均适合纳米氧化镁制备。主要原料碳酸铵和氯化镁来源广泛，价格低廉，对纳米氧化镁的工业生产具有重要意义。     

由菱镁矿制备高纯纳米氧化镁的新工艺

以菱镁矿、工业级硫酸铵和碳酸铵为原料,采用复配的表面改性剂,用液相沉淀法制备高纯纳米氧化铗粉体。在优化工艺条件下,制得平均粒径为65nm、纯度超过99．5％的纳米氧化镁粉体,产品粒径分布较窄,分散性良好。该工艺过程简单,产品质量稳定,适宜于工业化生产。     

白云石制备高纯氧化镁的工艺研究

以白云石为原料,通过煅烧、消化、硫酸酸浸、过滤得硫酸镁溶液,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁中间体,经煅烧得高纯氧化镁。研究了加入硫酸后白云石灰乳终点pH、反应温度、硫酸镁浓度和煅烧温度对镁的浸出率、沉淀率以及产品氧化镁纯度的影响,最终确定最佳工艺条件为：灰乳终点pH为6,反应温度为40 ℃,硫酸镁浓度为0.8 mol/L,煅烧温度为900 ℃。在此条件下制备的氧化镁纯度达到99.0%以上,满足高纯氧化镁的要求。     

真空制盐两碱净化过程成垢离子的脱除及控制

通过研究卤水两碱法净化过程成垢离子(Ca2+,Mg2+和CO32-)的行为,揭示卤水净化成垢离子脱除与控制的基本规律.研究了"NaOH-Na2CO3"两碱用量对卤水中钙镁离子净化效果及精卤中残留碳酸根离子浓度的影响.研究结果表明,通过优化两碱用量,调控卤水pH值,可以在脱除钙镁离子的同时,实现碳酸根离子的高效利用,控制...     

纳米氧化镁的制备

研究了制备纳米氧化镁的方法。以碳酸铵和氯化镁为主要原料,加入有机表面活性剂,经过反应、过滤、水洗、醇洗、干燥和灼烧制得纳米氧化镁。经堆积密度、比表面积、孔容积、粒径及透射电镜的测定,试验样品的粒子大小均在10 nm左右。试验结果证明,试验工艺路线及测定方法均适合纳米氧化镁制备。主要原料碳酸铵和氯化镁来源广泛,价格低廉,对纳米氧化镁的工业生产具有重要的意义。     

高纯氧化镁的制备研究

以卤水为原料,经过氢氧化镁途径制备高纯氧化镁。采用共沉淀结合超滤法对卤水进行了精制,并重点考察了卤水浓度、反应温度、加料速率等因素对氧化镁纯度的影响,获得了纯度大于99%的氧化镁产品。     

从卤水制备耐火级高活性氧化镁影响因素探讨

特种耐火级氧化镁不但要有高的纯度,也要有很高的活性,但目前中国尚不能生产这样的优质产品。以卤水为原料,经过氢氧化镁途径制备高纯高活性氧化镁,重点考察了卤水浓度、反应时间等因素对中间体氢氧化镁粒径、分散状态、纯度的影响,并通过添加表面活性剂,得到了制备高纯度高分散中间体氢氧化镁的最佳工艺条件为：氯化镁的浓度为1-1.5 mol/L,反应时间为2-2.5 h。该工艺条件下可以得到粒径小、分散性好、纯度达99%以上的氢氧化镁,为高活性氧化镁的制备奠定了基础,具有重要的实际应用意义。     

“一锅法”合成双组分镁基阻燃剂及性能研究

基于轻烧氧化镁为原料,通过“一锅法”合成了一种具有氢氧化镁（MH）和碱式碳酸镁（MC）双组分多级结构的一体化高效无卤复合阻燃剂（MCMH）。将MCMH和MH分别与聚丙烯（PP）密炼共混,经模压成型制备了PP/MCMH和PP/MH复合材料,并对比研究了MCMH与MH应用于PP的阻燃性能。结果表明,合成的MCMH是氧化镁先水化转变为氢氧化镁,然后部分氢氧化镁与碳酸氢铵反应生成碱式碳酸镁,呈现花状多级结构。当阻燃剂质量分数占复合材料的50%时,PP/MCMH复合材料的热释放速率（HRR）峰值和烟雾产生率（SPR）峰值较PP/MH复合材料大幅降低,分别为299 kW/m²和0.038 m²/s。该方法原料来源广泛,工艺简单易行,具有规模化生产和应用的潜力。