球形氯化钾结晶过程与聚结机理研究

针对球形氯化钾结晶过程与聚结机理不明的问题,以冷却结晶法通过过程取样制备与表征了两种不同形貌的氯化钾在不同结晶阶段的晶体形貌与粒度分布特征,从而对比分析了球形氯化钾的结晶过程。并从结晶热力学、经典浸润理论和Lifshitz-Van der Waals酸碱理论出发解释了球形氯化钾形成的主要机理是添加剂的添加减小了结晶体系的介稳区宽度及增大了晶体颗粒在结晶溶剂中的粘附自由能,导致结晶体系更容易以聚结的方式实现球形结晶。介稳区宽度减小和晶体颗粒在结晶溶剂中粘附自由能增大的同步调控有助于实现氯化钾的球形结晶。     

制备大颗粒氯化钾的几种结晶方法研究

实验利用结晶方法以获得大颗粒氯化钾,从而提高钾肥利用率。研究了平面蒸发结晶、自然冷却结晶及程序降温结晶三种结晶方式,并分析得到三种结晶方式的最优条件,为大颗粒氯化钾的制备提供了理论指导。     

磷酸氢钙结晶聚结过程及主要影响杂质的探究

聚结现象常常伴随着反应结晶过程发生,是影响产品粒度、形貌等性状的主要因素之一。围绕磷酸氢钙的聚结现象分析了聚结发生的过程步骤,并探究了工业生产中阻碍聚结现象的主要杂质元素。结果表明,以纯净稀磷酸为原料,可制得粗大、均匀、稳定性好的大颗粒磷酸氢钙产品,这种大尺寸聚结体经历了单晶团聚、小尺寸簇状晶聚结、大尺寸簇状球形晶形形成等3个关键生长步骤。结晶母液中含氟元素胶体微粒隔断聚结第二步的发生,成为阻碍聚结现象的最关键因素。探索合理利用聚结现象的工艺方法,将为饲料级磷酸氢钙工业生产中解决过滤难、干燥成本高等问题开辟新思路。     

利用反应结晶制备大颗粒硫酸钾的研究

为解决国产硫酸钾粒度小的问题,采用软钾镁矾和氯化钾为原料,分别以不同的加料速率、搅拌速率、反应温度、加入晶种的量进行了反应结晶实验。研究结果表明,随加料速率的增大,硫酸钾晶体的成核速率和生长速率增大,产品平均粒径减小;随搅拌速率的增大,成核速率增大,生长速率减小,产品平均粒径减小;晶体成核速率和生长速率受温度影响较小;随着加入晶种量的增大,晶体成核速率先减小后增大,生长速率先增大后减小,并首次建立了硫酸钾反应结晶动力学模型。在优化条件下,实验产品的平均粒径最大可达394.3μm。     

咪唑烷结晶工艺优化

根据咪唑烷在热水中溶解度的特性,结合工业生产上常用的结晶方法,研究出了咪唑烷溶液在77.9~72.1℃温度区间内,能够保持在介稳区,从而使晶体逐步长大。实验结果表明,在该区域内,把结晶的降温速率控制在5.8℃/h,可以得到含量及外观均理想的咪唑烷晶体。     

磷酸-碳酸钙法制备大颗粒食品级磷酸氢钙新工艺

针对目前工艺制得的磷酸氢钙颗粒较小,给后续工艺操作带来困难,采用DTB结晶器,研究了大颗粒食品级磷酸氢钙制备的新工艺.通过试验确定了最佳工艺条件为pH 5.5,循环母液的加入质量约为碳酸钙的5倍,反应物料在结晶器内的停留时间40～50 min,反应器内搅拌速度控制在800～1 000 r/min.通过该工艺生产出的磷酸氢钙平均粒径为67.7μm.     

氯化钾间歇冷却结晶生长规律及粒度控制实验研究

采用聚焦光束反射测量技术（FBRM）考察了氯化钾（KCl）间歇冷却结晶过程中晶体成核和生长规律,重点研究了降温速率对KCl水溶液冷却时产生过饱和度的影响,以及添加晶种的相关条件（如晶种粒径和添加量等因素）与KCl晶体产品粒度的关系。同时,采用直接冷却刺激起晶产生“晶种”,并控制其生长达到控制晶体产品粒度的目的。结果表明,在添加晶种条件下,程序降温过程产生的低过饱和度不易引起爆发成核,且晶种的添加量决定着晶体产品的平均粒度与理想生长模型的偏差。另外,降温速率是冷却刺激起晶产生“晶种”粒径的关键因素。     

湿法磷酸制备大颗粒工业磷酸一铵的结晶工艺研究

采用湿法磷酸制备大颗粒工业磷酸一铵,考察了搅拌速度和降温梯度对结晶的影响。结果表明,在搅拌速度为250~350r·min-1、降温梯度为0.2~0.4℃·min-1的最佳结晶工艺条件下,得到的磷酸一铵颗粒较大且均匀、粒度分布较集中、晶型完整。     

内蒙古建设年产30kt挤压大颗粒氯化钾项目

内蒙古天保丰肥业有限责任公司在内蒙古乌兰察布市正式开工建设年产30kt挤压大颗粒氯化钾项目,同时开工建设的还有年产100kt生物有机肥、50kt有机一无机肥、30kt长效缓释颗粒碳酸氢铵项目。天保丰肥业创建于2004年,是天宇汇景集团下属子公司之一,专业从事化肥生产、经营。此次投资完成后,天宇汇景集团公司在乌兰察布市总投资额达到了5186万元,具备了年产各类化肥200kt的能力。     

制备大颗粒氯化钾的工艺条件优化试验研究

以制备大颗粒氯化钾为目的,通过对不同温度下饱和氯化钾的自然冷却结晶、冷-热耦合结晶及其最佳配比进一步优化,并考虑不同搅拌速率、不同表面活性剂用量对氯化钾结晶的影响,从而得到优化制备大颗粒氯化钾的工艺参数.结果表明:在温度35℃和65℃,以体积比3:1的混合KCl溶液中加入6 g Na2 S2 O3,转速为50 r/mi...     

冷结晶控制技术改进及节能降耗效果分析

通过对青海100万t/a钾肥生产装置进行冷结晶粒度控制,取得了显著的节能降耗效果,并指出了今后的改进方向.     

盐析结晶法分离铬酸钾

关联了不同温度下K2CrO4在K2CrO4-KOH-H2O体系中的溶解度数据,分析了从K2CrO4-KOH-H2O体系中通过盐析结晶方式分离K2CrO4的可能性;通过K2CrO4-KOH-H2O体系中K2CrO4的盐析结晶实验,得出了初级成核现象发生时,体系的最大过饱和度与过饱和速率之间的动力学关系式及结晶过程中盐析剂浓度、盐析结晶终点K2CrO4收率、溶液体积等工艺参数间的关系,探讨了以KOH作为盐析剂,采用盐析结晶方法从K2CrO4-KOH-H2O体系中分离提纯K2CrO4的可行性,为K2CrO4的高效分离提供了一种新思路。     

磷酸二氢钾空气冷却结晶工艺

为克服夹套冷却结晶与真空冷却结晶的缺点,研究开发了空气冷却结晶工艺并应用于磷酸二氢钾生产。介绍磷酸二氢钾生产中采用空气冷却结晶原理、过程及经济技术指标。实践表明,该工艺不需耗水,不需耗蒸汽,换热快,效率高,节能显著。     

复分解法氯化铵生产中冷却结晶过程研究

研究了硝酸铵和氯化钾复分解法制取氯化铵的冷却结晶过程,考察了降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对氯化铵产品的纯度及晶体粒度分布的影响。研究结果表明,采取适宜的降温速率、搅拌速率及适宜的晶种添加能有效地改善氯化铵晶体粒度,提高分离效果;氯化铵冷却结晶适宜操作条件为：降温速率为0.3 K/min、搅拌速率为350 r/min、添加晶种粒度为150~180 μm、添加晶种量为1.88%,在此条件下制得的氯化铵产品晶体粒度均一性好,平均粒径更大。     

大粒径硅溶胶粒径增长及其控制工艺的研究

大粒径硅溶胶在涂料、化学机械抛光、催化剂载体等工业领域中都有着极其广泛的应用。在添加适量催化剂的条件下,采用单质硅粉氧化法制备了大粒径溶胶。重点介绍了大粒径硅溶胶的分类、性质及应用,通过研究不同条件下大粒径硅溶胶的粒径增长过程分析了大粒径硅溶胶制备过程中的粒径增长机理。在添加阴离子表面活性剂的条件下,采用浓缩蒸馏实验研究了大粒径硅溶胶粒径增长与其浓度的关系,结果表明：随着大粒径硅溶胶浓度的增大,大粒径硅溶胶的粒径呈先减小后增大的趋势。最后提出了制备大粒径硅溶胶的粒径控制工艺。     

Novel semibatch supersaturation control approach for the cooling crystallization of heat-sensitive materials

This article introduces the application of a novel supersaturation control (SSC) approach for the crystallization of heat-sensitive materials. Traditional SSC implements parabolic temperature profile with slow initial cooling that maximizes growth over nucleation, however, which may also promote heat degradation. The proposed semibatch SSC fixes the crystallization temperature to a sufficiently low value to minimize thermal degradation, and manipulates the flow rate of a higher temperature feed stream to control the supersaturation. The high temperature feed is produced in a continuous dissolver before feeding, thus the solution spends considerably shorter time at high temperature than in the traditional batch cooling crystallization. This work demonstrates the effectiveness of the semibatch operation for the cooling crystallization of heat-sensitive substances by thorough simulation study as well as experimental investigations. The experimental validation confirmed the simulation results, and both analyses revealed the superiority of semibatch SSC for the crystallization of heat-sensitive materials.     

Effect of process parameters on phase behavior and particle size of aspirin during freeze concentration

Abstract

The present work investigated effect of process parameters on phase behavior of aspirin (ASP) solution and ASP particle size during freeze concentration. ASP solution (3% w/w in 40% w/w TBA in water) was studied using differential scanning calorimetry (DSC) and cold stage polarized light microscopy (CSPLM) at cooling rates of 0.1, 0.5, 1, 3, 5, 10, 20, and 30?°C/min. Significant reduction in D₉₀ of ASP crystals (from 45.6?µm to 3.0?µm) was observed for ASP crystals in frozen solution with increase in cooling rate. Non-isothermal crystallization kinetics (NITC) of ASP in frozen solution using CSPLM revealed linear increase and an exponential increase in Avrami exponent and crystallization rate constant, respectively. NITC results indicated generation of higher nucleation sites and localized multidimensional crystallization with increase in cooling rate. Moreover, the high degree of supercooling and higher supersaturation achieved with increasing the cooling rate further supported the generation of more nuclei and smaller ASP crystals. Finally, the implication of phase behavior was established using lab scale freeze dryer, where particle size (D₉₀) of 41.8, 14.8, and 7.1?µm was obtained with cooling rate of 1?°C/min, 15?°C/min and quench cooling, respectively. The proposed strategy can be applied for development of lyophilized product that can generate parenteral suspension upon reconstitution.     

氯化钾生产结晶设备及工艺研究

为了制得高纯度的氯化钾产品，结晶器的结构必须适应结晶环境的要求，满足光卤石及氯化钾结晶的循环流量、生产强度、料液温度、悬浮密度及晶体生长的过饱和度分布和晶体分级形式，才能保证最终优质氯化钾晶体的形成。通过对氯化钾生产过程中光卤石及氯化钾的成核、结晶理论进行分析探讨，并结合生产实际，将套筒隔板式结晶技术和控速结晶技术溶为一体，以其独特的结晶功能，满足氯化钾产品粒度及品质提高的要求。通过研究表明，新工艺生产的氯化钾产品粒径达0．45mm以上、干基氯化钾质量分数达98％以上，产品质量指标优于食用级氯化钾产品标准，是生产高纯氯化钾的很好途径。     

用盐湖卤水生产氯化钾反浮选冷结晶工艺流程

利用盐湖卤水提取氯化钾的方法有很多种，反浮选冷结晶工艺是现在规模化生产中的比较先进的一种。目前在全球范围内大规模利用盐湖卤水生产氯化钾的国家有3个，分别是以色列、约旦和中国，这3个国家都采用了上述工艺流程，其中以色列和中国是以上述流程为主进行生产的。3个国家的反浮选冷结晶工艺路线相似，工艺原理相同，略有一些差别，对3个国家使用的反浮选冷结晶工艺路线进行简要的介绍、比较和分析。