离子色谱法测定废旧锂电池湿法浸出液中氟和氯

建立了离子色谱法同时测定废旧锂电池湿法浸出液中氟和氯含量的方法。以高沸点硫酸为蒸馏介质,在160~180 ℃下以水蒸气蒸馏法分离富集浸出液中氟化物和氯化物并被氢氧化钠吸收液吸收,可消除浸出液中有机物及大量共存金属离子对测定的干扰。吸收液经0.22 μm微孔滤膜过滤,并用4.5 mmol/L 碳酸钠-1.0 mmol/L 碳酸氢钠混合溶液淋洗,高容量AS23型阴离子分析柱分离,电导检测器对其检测。实验表明,氟和氯离子质量浓度在0.1~10.0 mg/L与其对应的峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 6。方法用于废旧锂电池湿法浸出液中氟和氯的测定,加标回收率分别为95.47%和96.29%,相对标准偏差（RSD, n=10）分别为2.9%和3.7%,结果满意。     

复合维生素液剂中游离氟离子含量测定方法研究

使用简单的电位滴定法定量分析维生素中游离氟的含量。与美国药典 ( 2 3版 )上的规定的容量法相比较 ,所得分析结果相一致 ,可以代替容量法。     

离子色谱法测定肥料中氟离子含量

针对肥料中氟离子含量测定没有相关的标准,建立测定肥料中氟的离子色谱法。以水为浸提剂,超声波作用30 min,提取样品中的氟,采用30 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,流量为1.2 m L/min,电导检测器检测氟离子的含量。结果表明:离子色谱法测定肥料中氟离子含量,线性相关系数(r2)大于0.999,线性范围0.1~2.0 mg/L,样品的加标回收率为96.7%~102.0%,具有精密度好、检出限低、操作简单、对环境无污染等特点,适用于肥料中氟离子含量的风险监测分析。     

离子色谱法检测食品级氯化钙中氟离子含量

提出了用离子色谱法测定食品级氯化钙中氟离子的方法。采用ICS-3000型离子色谱仪,IonPac AG11-HC＋IonPac AS11-HC阴离子交换分离柱,淋洗液为25mol／L的KOH,外加水抑制型电导检测在10min内完成测定。该法分别在0．05-1mg／L和1-10mg／L具有良好的线性（相关系数均为0．9999）和重复性（相对偏差0．02％）,回收率为90．17％～97．74％。与国标GB22214-2008检测结果无显著性差异。     

氟离子选择电极法测定VC-Ca中氟含量

研究了氟离子选择电极法测定VC-Ca中氟含量,加标回收率在98.82%-100.8%之间.该方法的灵敏度和准确度高,能准确、简便地测定VC-Ca中氟含量.     

离子色谱仪对污水中氟和磷酸二氢根离子的快速检测

对催化剂制造污水样品中氟离子和磷酸二氢根离子建立离子色谱分析方法,并对该方法的精密度和准确度进行了研究,该类型阴离子离子色谱法分析较传统经典方法具有快速分析的优势。     

离子选择电极改良法快速测定茶叶中氟

柠檬酸—柠檬酸钠为总离子强度缓冲液,离子选择电极法测定茶叶中氟,方法快捷、准确,回收率９４～１０２％,变异系数０．７４％,最低检出浓度０．０５ｍｇ／ｋｇ,测定上限１９００ｍｇ／ｋｇ。     

离子电极法测定氟化氢含量的研究

本文简述了空气中HF的危害,采用离子选择电极法测定化学工业工作场所空气中HF含量。利用orgin软件对氟标准液测定结果进行线性拟合得到F-选择电极标准工作曲线为Y=-0.0175X+6.2677,相关系数R=0.9994,标准曲线线性关系良好,该方法能有效的测定化工车间空气中HF的含量,有效地做好安全防护措施。     

改良离子选择电极法测定水样中氟化物

利用带有统计功能的计算器处理离子选择电极法测定数据,可以直接得到水样中氟化物浓度。结果表明,该方法不需要建立标准曲线,相关系数r=0.999 5,检出限0.1 mg/L,相对标准偏差为1.3%,平均回收率98%。     

有机溶剂浸取湿法磷酸脱氟渣制备磷酸的研究

脱氟渣是湿法磷酸化学沉淀脱氟过程产生的固体废渣。分别用甲醇、乙醇和丙酮浸取脱氟渣来回收脱氟渣中的磷酸,研究了浸取时间、温度和液固比对于五氧化二磷、氟的浸取率以及浸出液磷氟比［m（五氧化二磷）/m（氟）］的影响,得到了适宜的浸取条件。浸取液经蒸发浓缩回收浸取剂后,浓缩液均可满足饲料级磷酸氢钙生产对于湿法磷酸磷氟比的要求。综合考虑浸取剂成本、五氧化二磷浸取率和浸出液磷氟比,确定甲醇为优选浸取剂,并用响应面法对甲醇浸取工艺条件进行优化。优化工艺条件下五氧化二磷的浸取率为97.13%、浸出液磷氟比为51.62,甲醇在5次循环回收利用后对脱氟渣仍有较好的浸取效果。     

沉淀转化法回收酸浸渣中铅的酸溶工艺研究

以金精矿焙烧-酸浸除杂后的酸浸渣与碳酸氢铵反应生成的转化渣为原料,进行酸溶浸铅工艺研究。通过正交实验考察了液固质量比、浸出pH和浸出时间等因素对铅浸出率的影响,得到最佳工艺条件：浸出液固质量比为2∶1、浸出液pH=0.5、浸出时间为2 h。在此条件下,金属铅浸出率可达83%。     

用于检测氟离子的荧光探针的制备

设计合成了基于萘胺为荧光团的的氟离子荧光探针。通过核磁表征了荧光探针的结构。研究了该探针在加入F-前后吸收光谱和发射光谱的变化。结果表明,随着F-的加入,探针有明显的荧光增强。另外,探针具有良好的选择性,加入其他阴离子不影响其光谱性质。以上性能证明,该探针有望应用于检测F-的荧光传感器。     

高钙铬渣及其解毒后可溶六价铬含量分析方法研究

分析了铬渣中六价铬含量的测定方法、六价铬的浸取方法、解毒铬渣的评价方法等几个方面的问题。通过对比国内外大量的研究结果,指出了铬渣中六价铬浸取评价方法存在的问题。由于铬渣的强碱性及其强大的酸中和能力,所谓的酸液浸取大多名不符实,用硫酸、硝酸、盐酸稀溶液浸取铬渣中六价铬要比USEPA Method 3060A碱消解方法效果差很多;用HJ/T 299-2007和HJ/T 300-2007评价解毒后的铬渣存在很多问题;用GB 5085.3-2007 评价铬渣的浸出毒性也有不严密的地方。测定铬渣中六价铬最好用物理方法,例如XANES方法;浸取铬渣中的六价铬宜采用USEPA Method 3060A的碱消解方法。     

煤液化残渣软化点测定方法的探讨

分析了国内外沥青软化点的测定方法,针对煤液化残渣的性质,对煤液化残渣软化点的测定方法进行了探讨。     

铬渣中铬的氧化法浸出工艺条件的研究

采用碱性条件下氧化处理铬渣的方法研究了氧化剂种类及各工艺条件对铬渣中铬浸出量的影响。结果表明,NaOH加入量为0.12 g,氧化剂NaClO3的加入量达0.2 g或Na2C2O6加入量为0.2 g时,在80℃水浴条件下反应120 min后,Cr(Ⅵ)与总铬的浸出量最高。延长反应时间和提高水热反应温度,有利于提高铬渣中铬的浸出量,但温度过高会导致铬渣中Cr(Ⅵ)及总铬的浸出量下降。     

高电流密度自然循环电解槽检修总结

分别从离子膜、电解槽的角度介绍了高电流密度自然循环电解槽日常维护及检修中出现的问题和注意事项。     

纯碱法生产氟化钠的分离方法

纯碱法生产氟化钠晶体的生产工艺具有原料易得,工艺流程短,投资少,上马快,不产生"三废",对设备的腐蚀小等特点,但是产物氟化钠和二氧化硅会发生共沉淀现象,实现氟化钠晶体和二氧化硅的分离难度很大,这就影响了该工艺的推广。介绍了纯碱法生产氟化钠中所采用的氟化钠与二氧化硅的主要分离方法,包括特制固液分离装置法、硅胶新型分离器法、双锥分离器法及两步沉降法,同时指出各种分离方法的优点及存在的问题,最后,提出了改善各种分离过程存在问题的个人建议。