二次铝灰硫酸铵焙烧提铝过程氟的迁移规律

采用硫酸铵焙烧-水浸法回收二次铝灰中的铝是实现其无害化与资源化最重要的途径之一。二次铝灰的无害化与资源化利用要求尾渣氟的浸出毒性满足国标要求(无机氟化物质量浓度低于100 mg/L)。二次铝灰中氟的浸出毒性远高于100 mg/L,故需深入研究二次铝灰硫酸铵焙烧-水浸提铝过程氟的迁移规律。借助复合氟离子电极、XRD、XPS、SEM和XRF研究了二次铝灰硫酸铵焙烧-水浸提铝过程氟的迁移转化行为。结果表明,延长焙烧时间、提高焙烧温度、增大硫酸铵配比可促进二次铝灰中的氟进入焙烧尾气;延长浸出时间、提高浸出温度、增大液固比有利于降低浸出渣中氟的含量和占比。在焙烧温度450℃、焙烧时间2 h、物料配比6:1、浸出温度85℃、浸出时间80 min、液固比6:1条件下,二次铝灰中43.85%的氟以气态形式进入尾气,23.92%的氟进入浸出液中,32.23%的氟以AlF3和AlF3?3H2O形式残留在浸出渣中。焙烧尾气经脱氟、喷淋吸收,可转化为硫酸铵;浸出液脱氟后可制备聚合硫酸铝,用作水处理剂;浸出渣的浸出毒性符合国家标准,可用作建筑材料,从而实现二次铝灰的资源化与无害化处理。     

湿法磷酸脱氟渣中磷和氟的浸取回收

脱氟渣是湿法磷酸在脱氟过程中产生的废渣,其中含有价值的磷、氟。为回收脱氟渣的磷,研究了浸取法分离脱氟渣中磷、氟的工艺。分别以水、碳酸钠溶液作为浸取剂,考察了不同的浸取时间、pH值、温度、液固比及2级浸取条件下,脱氟渣中P_2O_5、F的浸出率和浸出液的磷氟比(P_2O_5/F)。结果表明:在水浸取体系,适宜的条件是浸取时间为30 min、液固比为2∶1、温度为30℃,P_2O_5和F的浸出率分别为92.38%、11.56%,浸出液的P_2O_5/F为9.54;在碱浸取体系,适宜的条件是浸取时间为30 min,液固比为3∶1、pH值为3.8、温度为25℃,P_2O_5和F的浸出率分别为75.68%、1.49%,P_2O_5/F为61.36;二级浸取能减少浸取剂的用量,并有效地降低F的浸出率。将水浸出液浓缩能有效地提高P_2O_5/F,可以得到饲料级MCP生产所需的磷酸。     

氧压条件下硫酸溶液浸出锡铜渣试验研究

氧压条件下硫酸溶液浸出锡铜渣试验，开展了初始酸度、浸出液固比、反应温度、反应压力、反应时间以及浸出液返浸等技术参数对铜浸出率、锡入渣率的影响，试验结果表明：采用的技术参数为初始酸度150 g/L,液固比5∶1,反应温度130℃,反应压力1.2 MPa,反应时间4 h,浸出液可返浸，铜入液，锡入渣，浸出渣中的铜质量分数小于2%,锡入渣质量分数高达99%以上，浸出液可返浸，较好地实现锡铜分离，是处理锡铜渣的一种有效手段。     

沉淀转化法回收酸浸渣中铅的酸溶工艺研究

以金精矿焙烧-酸浸除杂后的酸浸渣与碳酸氢铵反应生成的转化渣为原料,进行酸溶浸铅工艺研究。通过正交实验考察了液固质量比、浸出pH和浸出时间等因素对铅浸出率的影响,得到最佳工艺条件：浸出液固质量比为2∶1、浸出液pH=0.5、浸出时间为2 h。在此条件下,金属铅浸出率可达83%。     

电解铝大修渣无害化处理研究

电解铝大修渣中含有氰化物与大量的氟化物,属于危险废物,且成分复杂,处理困难。为解决大修渣的处理困境,研究采用次氯酸钙作为除氰剂,六水氯化钙与聚合氯化铝(PAC)作为除氟剂,以浸出液中的氟化物含量作为评价指标,探讨不同液固比、次氯酸钙用量、六水氯化钙用量及PAC用量对大修渣无害化处理效果的影响。以10 g大修渣原料作为实验样品,得到最佳配比为液固质量比为5∶1,次氯酸钙0.7 g,六水氯化钙1.5 g,PAC 2 g。该方法能够将大修渣中的氰化物和氟化物有效去除,为电解铝废渣的无害化处理提供依据。     

再生铅精炼碱渣中锡的富集研究

采用浸出-中和沉淀工艺回收富集再生铅精炼碱渣中锡。新产出碱渣在液固比3,反应时间1.5h,室温条件下浸出,锡浸出率达到93%以上;库存碱渣在液固比3,反应时间1.5 h,浸出温度60℃,氢氧化钠浓度100 g/L条件下锡浸出率达到68%的比较理想效果。通过对各种类型碱渣按照一定比例混合可以实现碱渣中锡的选择性浸出,浸出浆料中加入5‰的4‰PAM絮凝剂可以实现浸出浆料的快速液固分离。采用废旧铅酸电池拆解废硫酸对浸出液进行中和沉锡,在pH=6～8时浸出液中锡基本完全沉淀;中和沉淀物干燥后锡含量约为60%、铅小于2%、锑小于0.5%。     

利用废富锌油漆渣制备氧化锌及其资源化利用

采用了湿法浸出的方法,进行了硫酸回收废富锌油漆渣中的锌并将其制备成高纯度氧化锌的研究,考察了在硫酸浓度10%,固液比20%、浸出时间10 h,温度25℃,转速50 r/min的条件下,锌的浸出浓度为95.03 g/L,浸出率为94.50%。将浸出液的pH值调到3.5,反应温度80℃,反应50 min后,浸出液中的铁完全沉淀。向浸出液中加入碳酸钠溶液制备碳酸锌,过滤洗涤干燥后,马弗炉中600℃分解2 h得到高纯度的氧化锌。锌的回收率为84.86%,损失率为15.14%。对浸出渣的浸出毒性进行测试,结果表明浸出渣没有浸出毒性,且主要成分为SiO₂,可以用于制备水泥、陶瓷、玻璃,从而实现废富锌油漆渣的资源化利用。     

难处理铅锌矿酸浸渣回收硫酸铅的工艺研究

采用氯化钠-硫酸混合溶液对铅锌矿难处理酸浸渣进行浸出,对浸出液稀释,制备硫酸铅,考察了氯化钠浓度、液固比、时间、温度和硫酸浓度等因素对酸浸渣的浸出影响和考察稀释倍数、时间等因素对沉淀硫酸铅的影响。结果表明,在氯化钠浓度为330 g/L,液固比为7∶1,时间为1.5 h,温度95℃,硫酸浓度为1 mol/L的条件下,铅的浸出率为82.1%;在浸出液稀释倍数为2.5,静置时间7 h的条件下,硫酸铅的沉淀率为93%,产品纯度为99.1%。铅的回收率为76%,比传统方法提高30%以上。     

从铅冰铜渣中绿色浸铜工艺研究

在常压低温条件下,采用双氧水作为氧化剂,硫酸作为浸出剂,从铅冰铜渣中绿色浸出铜。研究结果:在浸出温度100℃、浸出时间2~3 h、硫酸用量0.5 m L/g、液固比10∶1、双氧水用量4.0 m L/g的工艺条件下,铅冰铜中铜浸出率可达92%。浸出液中铁含量为0.95 g/L,砷含量为0.67 g/L;而浸出渣中铜含量低于1.5%,硫则以单质的形式富集于渣中。该绿色浸出工艺可实现铅冰铜渣中有价金属的分离提取。     

褐铁型红土矿碱浸渣的常压酸浸工艺条件优化

采用Na2CO3焙烧-水洗方法处理褐铁型红土镍矿,并对预处理后的原料(碱浸渣)进行常压酸浸工艺研究. 通过热力学计算判断酸浸过程中可能发生的反应及趋势大小,考察各元素在硫酸和盐酸常压浸出中的行为,并结合浸出渣的XRD图谱,分析浸出过程中的反应,综合考虑浸出液及废渣处理等因素,选定盐酸为常压浸出剂. 实验研究了酸渣比、液固比、浸出温度和时间对各元素浸出规律的影响,确定优化酸浸条件为：酸渣质量比1.25,液固质量比4,浸出温度80℃,保温时间3 h,此时Ni, Co和Fe的浸出率分别达99.2%, 99.5%, 97.8%(w).     

从熔盐电解废渣中回收钪和氟

为无害化处理熔盐电解法制备铝钪中间合金过程产生的熔盐电解废渣并回收其中的有价元素,针对熔盐电解废渣氟盐高、稀土元素钪含量低的特点,提出了一种氢氧化钠?硫酸两步浸取的全湿法处理熔盐电解废渣,回收氟、钪的新工艺。利用X射线衍射仪(XRD)、X射线荧光光谱仪(XRF)、离子色谱仪(IC)、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)、扫描电镜(SEM)对碱浸?酸浸过程中氟、钪元素的走向分布进行了系统考察。结果表明,碱浸过程中熔盐电解废渣中的氟转化成溶解度较低的氟化钠,通过水洗使氟几乎全部进入溶液,而钪留在碱浸水洗渣中,实现了氟、钪分离。利用碱浸水洗渣中的铝以难溶于酸的?-Al2O3形式存在的特性,通过酸浸将碱浸水洗渣中的钪溶解,实现了钪和铝的分离与回收。通过研究碱浸、酸浸过程中浸出剂浓度、液固比、浸出温度和时间等工艺参数对浸出率的影响,得到最佳工艺参数：碱浸过程氢氧化钠浓度100 g/L,液固质量比12:1,温度90℃,浸出时间1.5 h;酸浸过程硫酸浓度1.5 mol/L,液固质量比6:1,温度90℃,浸出时间50 min。碱浸后熔盐电解废渣中可溶性铝和氟的浸出率分别达97.12%和98.71%,氟化钠产品纯度达到98.70%,酸浸过程钪的浸出率达到92.01%。     

电镀污泥中Cr~(3+)的堆浸工艺研究

利用湿法冶金的核心技术-酸浸法,对电镀污泥中的重金属铬进行堆浸。实验证明,利用H2SO4作堆浸酸液,当固液比为1∶50,堆浸液pH=1,静态堆浸4 h或动态堆浸3 h,处理后堆浸液可用于回收有用金属,堆浸残渣中的铬的含量低于国家电镀污泥农用排放标准,可进行填埋等处理。     

吸附法提取煤矸石中锂的工艺

平朔煤矸石中锂元素含量较高,寻找适合的提取方法具有重要的研究价值和应用前景。本文利用盐酸酸浸活化的煤矸石使锂溶到溶液中,采用自制的锰系离子筛对溶液中的锂进行吸附,实现锂的回收。主要考察了活化配比、活化温度、酸浸温度、酸浸体积、酸浸浓度等因素对煤矸石中锂浸出率的影响,通过单一控制变量法确定了最佳焙烧和浸出工艺条件,使锂的浸出率达到79%以上;研究了不同温度和时间对合成离子筛的影响,利用X射线衍射仪、扫描电镜、电感耦合等离子体发射光谱仪对离子筛晶型以及吸附性能进行表征,结果显示800℃下煅烧15h可以合成晶型完整的LiMn₂O₄尖晶石,且在溶液pH=14固液比1∶500时H型离子筛吸附容量达到了24mg/g;ICP数据处理结果表明H型离子筛对活化的煤矸石酸浸液中的锂吸附率达到了99%以上。     

磷肥副产硅胶中氟含量的测定

采用离子选择性电极法测定磷肥副产硅胶中的氟含量。提出用盐酸浸出磷肥副产硅胶中的氟杂质,以柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液作总离子强度调节剂。该方法的检出限为0.05mg/L(以F-计),相对标准偏差为2.34%(n=18),加标回收率为96.50%～99.25%。     

电炉精炼渣中重金属在不同溶液体系的浸出行为

采用全溶实验、短期与长期浸出实验,对电炉精炼渣中重金属元素的浸出行为进行研究,并通过SEM与XRD分析其机理. 结果表明,电炉精炼渣中Ba元素短期浸出浓度最高值为52.10 mg/L,超出国家污水重金属排放标准;Ni元素短期浸出浓度最高值为0.025 mg/L,V元素长期浸出浓度最高值为0.176 mg/L,超出生活饮用水卫生标准. 重金属元素的浸出主要是由于钢渣中Ca2SiO4×H2O (C-S-H)等结构的破坏.     

钒渣焙烧-碱浸提钒工艺焙烧过程机理

对钒渣空白焙烧-碱浸提钒,研究了钒渣中钒的转化和溶出规律. 结果表明,焙烧过程中渣中钒铁尖晶石FeV2O4中的钒逐步氧化成VO2和V2O5,并优先与Ca, Mn和Mg等形成钒酸盐;浸出分为低温浸出和高温浸出,低于180℃只能浸出钒酸盐和钒氧化物,高于180℃可浸出固溶在硅酸钙中的钒,钒浸出率达97.63%.     

铬铁渣中水溶性六价铬浸取研究

研究了铬铁渣中水溶性六价铬的浸取条件,确定了最佳的浸取条件：去离子水与铬铁渣的质量比为8,温度为80 ℃,采用回旋振荡方式,振荡频率为150 r/min,浸取时间为5 h。在此条件下测得的水溶性六价铬的量为每克铬铁渣中含2.78 μg,含量极低。确定铬铁渣中水溶性铬的浸出条件对评价铬铁渣对环境的危害提供了实验依据。     

Niobium and tantalum recovery from the primary source and from tin slag,an industrial challenge: A review

Niobium (Nb) and Tantalum (Ta) are used to increase materials' mechanical resistance and produce lighter alloys. Worldwide Nb production reached 78 000 t in 2020. The reduced ore offer justifies the recycling of these metals from tin slag, contributing to the circular economy. Nb₂O₅ and Ta₂O₅ extraction either from the primary source or the tin slag is an industrial challenge. Nb and Ta dissolution processes already implemented are fluoride leaching, sulphuric leaching, alkaline leaching, and alkaline roasting. The fluoride process raises environmental concerns about waste control. The sulphuric method can be managed to have higher Nb and Ta extraction in a less aggressive process, if some changes are implemented, such as increasing the number of extraction steps, decreasing the pulp density, or increasing the temperature; however, the efficiency of this methodology must be tested for tin slag. The alkaline method seems to be more selective to Nb and Ta by reactants and temperature control. Despite those well-established Nb and Ta treatments, they must be adapted to recover Nb and Ta from slag. The slag has low Nb and Ta content, while high Si and Ca concentrations exist in the matrix. This paper brings the main methods used to extract the Nb and Ta from the primary resources and an overview of Nb and Ta recovery from the slag. This investigation comes as a tool to guide the development of new methods to recover Nb and Ta from low-grade sources such as tin slag.     

高钙钒比钒渣钠化焙烧熟料浸出条件研究

采用高钙钒比钒渣[钙钒比ω(CaO)/ω(V2O5) 0.32]在适宜钠化焙烧条件下的熟料,通过单因素控制法,进行水浸出和碳酸铵浸出实验. 对比钒渣熟料两种浸出的适宜条件和浸出效果,分析其特点. 对浸出前后的钒渣进行物相分析,考察和对比两种浸出的浸出机理. 结果表明,钒渣熟料水浸适宜条件为,温度90℃,时间30 min,液固比8.0 mL/g. 此条件下的钒浸出率为89.4%;钒渣熟料碳酸铵浸出适宜条件为,温度60℃,时间20 min,碳酸铵含量12%. 此条件下钒的浸出率为90.2%;与熟料水浸相比,碳酸铵浸出钒的浸出率提高0.8%,浸出温度下降30℃,浸出时间缩短10 min;熟料水浸时只有水溶性钒酸盐被浸出,而碳酸铵浸出时水溶性钒酸盐和部分水不溶性钒酸盐都被浸出.