氧化镧粉体的制备及其对晶粒粒度的影响

以硝酸镧、聚乙二醇和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备了氧化镧粉体。研究了在制备过程中分散剂种类（聚乙二醇与柠檬酸）、焙烧温度、焙烧时间等因素对氧化镧粉体晶粒尺寸的影响及氧化镧的吸水性能。结果表明：以聚乙二醇为分散剂制备的氧化镧粉体晶粒粒度比柠檬酸为分散剂制备的样品晶粒粒度小;干凝胶在780 ℃下煅烧1 h,可以完全分解为氧化镧。焙烧温度越高,时间越长,晶粒尺寸就越大;氧化镧的吸水性很强,吸水后形成氢氧化镧。该研究可为控制粉体晶粒度提供参考。     

草酸铵沉淀法制备纳米氧化钕研究

以硝酸钕、草酸铵为原料,六偏磷酸钠为分散剂,采用沉淀法制备纳米氧化钕前驱体,将前驱体在空气中焙烧制备纳米氧化钕粉体。研究了反应温度、物料浓度等因素对粉体的影响,用激光粒度仪测得样品的粒度分布,用X射线衍射和扫描电镜对样品进行表征。实验表明,在最佳条件下可以制得平均粒径为100 nm的片状氧化钕粉体。     

不同水热条件下氧化镧的制备和表征

以硝酸镧溶液为原料,以聚乙二醇800为分散剂,用六次甲基四胺作沉淀剂,经水热反应制取前驱体,再经焙烧制得纳米氧化镧。考察了不同水热条件,如水热温度,反应时间,前驱物浓度和冷却方式对制备产品形貌的影响,采用XRD和TEM对粉体进行了表征。结果表明,氧化镧颗粒随着水热温度的提高,反应时间的增长以及前驱物浓度的提高而逐渐长大,团聚现象逐渐加剧;自然冷却方式较之骤冷的方式更加有利于形成小颗粒的氧化镧产品。     

草酸铵沉淀法制备纳米氧化钇研究

以氧化钇、浓硝酸为原料,草酸铵为沉淀剂,十六烷基三甲基溴化铵为分散剂,采用草酸铵沉淀法制备纳米氧化钇前驱体,将前驱体在空气中焙烧制备纳米氧化钇粉体。用差热-热重分析确定了前驱体分解温度,用 X射线衍射和扫描电镜对样品进行表征,用激光粒度仪测量不同反应物物质的量比所得产品的粒度分布,得到制备纳米氧化钇最佳条件。实验表明,在最佳条件下可以制得平均粒径为40 nm的氧化钇粉体,其形貌为椭球形。     

小粒度荧光级氧化镧制备工艺研究

采用P_(507)—盐酸体系萃取分离法生产纯度高于99.999%的氯化镧溶液,应用化学法制备了荧光级氧化镧,并用ICP光谱分析仪、库尔特粒度分布仪及分光光度计等检测手段考察了反应物浓度、沉淀剂沉淀时的温度、沉淀方式及煅烧时间、温度、分散剂的加入等因素对荧光级氧化镧D50及非稀土杂质的影响。结果表明:当反应物浓度为1.0～1.2 mol/L,沉淀温度为60～70℃,煅烧温度为800～900℃,沉淀时加入一定量1~#分散剂,可以制备出符合客户要求的D50小于1μm的荧光级氧化镧。     

载体用高比表面超细二氧化锆的制备及结构表征

以氧氯化锆溶液为前驱体,一定量的PEG-600为分散剂,氨水为沉淀剂,通过化学沉淀法合成氢氧化锆沉淀。经后续洗涤、过滤、干燥和焙烧制得二氧化锆粉体材料。经过单因素实验确定沉淀法各工艺参数的影响范围,以单因素实验确定的主要因素设计正交实验,寻找制备高比表面超细二氧化锆的最佳工艺条件。通过正交实验结果分析可得:最佳工艺条件为氧氯化锆浓度为0.6 mol/L,氨水的pH为11.5,反应温度为55℃,焙烧温度为400℃。对正交实验最佳工艺条件下制得的二氧化锆进行了粒度检测和BET、SEM表征,结果发现:产品粒度微小均匀,平均粒径为1.3μm,孔结构丰富,表面粗糙呈菜花状,比表面积可达214 m2/g,符合作载体的基本要求。     

直接沉淀法制备五氧化二铌超细粉体

以草酸铌和氨水为原料,采用直接沉淀法制备了具有较高分散性的五氧化二铌粉体。研究了反应终点p H、草酸铌溶液浓度、反应温度和焙烧温度对产物的影响。结果表明,通过直接沉淀法可以实现超细五氧化二铌粉体的可控制备,所得五氧化二铌粉体的平均粒径为63~386 nm,并具有较好的分散性。焙烧温度为600~800℃时,所得产物为正交晶型;焙烧温度上升到1 000℃以后,所得产物转化为单斜晶型。     

电子浆料用球形银粉制备工艺研究

采用化学还原法,以抗坏血酸为还原剂,明胶为分散剂,将硝酸银溶液滴加到还原性溶液中制备电子材料用球形高纯超细银粉。探讨了还原过程中各种因素如硝酸银溶液浓度、分散剂、反应温度、搅拌速度等对银粉粒度大小及分布的影响。采用TEM、SEM对所得银粉进行了表征。     

超细炸药粉体粒度测试条件的优化

采用Brookhaven 90 Plus型激光粒度分析仪,对超细PETN样品的粒度及粒度分布进行了测试,研究了测试样品制备过程中的影响因素.通过实验得出测试样品制备的最佳工艺条件为:以蒸馏水为悬浮载体,六偏磷酸钠为最佳分散剂,最优间隔振荡时间80 s,最适合的质量浓度是220～300 μg/mL.将最佳条件下的测试结果与样品的SEM照片进行对比,二者吻合较好.此方法可以推广到其他超细炸药的测定.     

纳米氧化镧的制备

以氯化镧水溶液为原料，通过水解和热处理制备出纳米氧化镧粉体。研究了反应温度、反应物浓度、分散剂和煅烧温度对纳米氧化镧原始粒径、比表面积和团聚现象的影响。利用BET、TEM和XRD等技术对纳米氧化镧粉体进行表征。XRD、DSC和TG表明，氢氧化镧在。750℃下煅烧2小时，完全转化为纳米氧化镧；BET结果说明，当热处理温度超过800℃时，纳米氧化镧粒子快速增大，比表面积急剧下降。TEM显示，反应温度和反应浓度是影响纳米氧化镧的原始粒径的重要因素，反应温度升高，平均原始粒径逐渐增大：反应浓度增加，平均原始粒径下降，团聚现象加剧。通过加入聚乙二醇可有效减轻纳米氧化镧的团聚现象。     

柠檬酸作分散剂制备HAP超细粉的研究

采用沉淀法并用柠檬酸作分散剂合成HAP超细粉体.采用XRD,SEM等实验方法研究了柠檬酸的加入对产物粒径大小、团聚的影响,并对实验中的有关工艺参数进行了研究.结果表明,在用柠檬酸作分散剂的条件下,产品的粒径和分散性能得到改善.     

镧对碳化硅超细粉合成温度与粒度的影响

众多研究表明,提高反应物起始原料的均匀混合程度、添加适量的添加剂是改善碳热还原法制备碳化硅超细粉体的有效途径。由于稀土元素对众多的化学反应都能起到有效的促进作用,于是,以纳米二氧化硅和活性炭为起始原料,以稀土镧为添加剂,采用碳热还原法制备碳化硅超细粉体,并借助X射线衍射仪和激光粒度仪分别对合成的粉体进行物相和粒度分析,实验结果表明:添加一定量的稀土镧有助于降低碳化硅超细粉的合成温度及粉体粒度。     

Synthesis of MgAl2O4 Spinel Powder by Combination of Sol–Gel and Precipitation Processes

MgAl₂O₄ spinel precursor was prepared by a novel method combining a sol–gel process with the "traditional" precipitation process. The thermal decomposition and phase development of the precursor were analyzed, and the degree of agglomeration of the calcined powder was assessed by determining its particle size and crystal size. The optimum calcination temperature was determined based on the variation of specific surface areas, crystal size, and particle size. Completely crystallized ultrafine spinel powder ( d ₅₀=600 nm, specific surface area=105 m²/g) was obtained after calcination at 900°C.     

稀土元素(Ce)在TiO2基体中的掺杂机理研究

采用沉淀法、胶溶法、浸泡沉淀法制备了TiO2纳米粉体和CeO2/TiO2复合纳米粉体,通过TEM、HREM对粉体的形貌进行了表征,结果表明通过简单的稀土离子掺杂可以得到粒径均匀、颗粒细小的纳米粉体,其平均粒径从25 nm减至8 nm,并运用分子杂化轨道理论和晶体生长理论对稀土元素细化晶粒的作用进行了解释。     

反溶剂重结晶法制备超细碳酸氢钾粉体

采用反溶剂重结晶法进行了碳酸氢钾微粉化实验研究,通过正交实验确定了影响粉体粒径的因素,如溶液初始浓度、搅拌转速和溶剂反溶剂体积比,对优选条件进行了验证,并采用XRD和激光粒度分析仪对粒子的晶相及粒度分布进行了表征。实验结果表明,当碳酸氢钾水溶液初始质量浓度为100 g/L,搅拌转速为700 r/min,溶剂反溶剂体积比为1∶10时,可制备出平均粒径为491.9 nm且粒度分布较窄的碳酸氢钾超细粉体。     

水解沉淀法制备超细碱式碳酸锌的试验研究

以碳酸氢铵和氨水浸出锌灰,然后经除杂净化得到高纯锌氨溶液,以高纯锌氨溶液为原料,采用加热水解沉淀法合成超细碱式碳酸锌,碱式碳酸锌经煅烧得到超细氧化锌。研究了加热水解沉淀工艺条件对碱式碳酸锌的粒径分布的影响。结果表明,最佳工艺条件为：搅拌速度为300 r/min、蒸氨温度为90 ℃、锌氨溶液中锌质量浓度为75 g/L、负压为-2 kPa。最佳工艺条件下得到的碱式碳酸锌的D50为0.77 μm,颗粒近似球形;煅烧后的氧化锌为六方晶系纤锌矿结构,D50为0.69 μm。     

高频氢等离子体增强还原制备超细铜粉

利用高频感应热氢等离子体强化还原制备超细铜粉,考察了加料速率、还原氢气流量、氢气分布位置、反应区空间、冷却温度等因素对铜粉颗粒性能的影响,对制备的铜粉颗粒进行氧含量、XRD晶体结构、松装密度、粒度分布和比表面积的表征。结果表明,优化的工艺条件为反应区内径100 mm,加料速率4 g/min,淬火气氩气气量500 L/h,氢气气量500 L/h并通入少量载气,由氢等离子电离产生的氢自由基可强化反应实现瞬时还原,不仅可控制铜粉形貌,还能有效控制铜粉颗粒大小;利用该方法制备出粒径分布100?200 nm、分散性好的超细球形铜粉颗粒。该方法操作简便、产品纯度高、气氛可控、对环境污染小。     

Preparation of Stabilized Nanosized Tin Oxide Particles by Hydrothermal Treatment

Stable colloidal suspensions of tin oxide (content 0.9–6.1 wt%) were synthesized by subjecting conventionally prepared tin oxide gels to hydrothermal treatment with an ammonia solution (pH 10.5) at 200°C for 3 h in an autoclave. Based on X-ray diffractometry analyses, the tin oxide crystallites after hydrothermal treatment were resistant to thermal growth at elevated temperatures, and this feature became more conspicuous as the tin oxide content of the colloidal suspension decreased. For the powder derived from a 1.8 wt% colloidal suspension, for example, the mean sizes of the tin oxide crystallites were 7.5 and 13 nm after calcination at 600° and 900°C, respectively, in comparison with corresponding values of 13.5 and 29 nm for the untreated gel-derived powder. Thin film spin-coated from the same suspension had good uniformity, packed with tin oxide grains (crystallites) of a mean size of 6 nm after calcination at 600°C. Optical determination of the tin oxide sol particle size, as well as gravimetric analysis of the dehydration from the powder samples, were conducted to determine effects of hydrothermal treatment.