盐湖卤水制备电池级碳酸锂工艺影响因素研究

以盐湖卤水氯化锂溶液与碳酸钠溶液反应结晶制备电池级碳酸锂,由于反应条件、杂质离子、搅拌速度等的影响,生产出的碳酸锂品质不符合行业标准。通过对反应条件中高锂液的锂钠摩尔比、反应温度、搅拌速度、杂志离子等的影响研究,得出复杂盐湖卤水体系制备电池级碳酸锂工艺的最佳控制条件,即Li+/Na+物质的量比约为5. 5,反应温度为70℃,搅拌速度为400r/min,碳酸钠摩尔浓度为2. 45mol/L,主要杂质离子B含量小于10mg/L,加料方式为碳酸钠溶液加入到氯化锂盐水体系当中,从而得到的碳酸锂纯度≥99. 5%,符合电池级碳酸锂标准。     

盐湖老卤反应结晶制备碳酸锂的研究

随着新能源行业的快速发展,以碳酸锂为基础产品的锂工业具有广阔的前景。以反渗透后的盐湖老卤和碳酸钠反应结晶生产碳酸锂的工艺过程进行了研究,考察了反应时间、反应温度、搅拌速度、加料速率、锂浓度、Na_2CO_3用量、Na_2CO_3浓度和洗涤次数等因素对碳酸锂收率和纯度的影响。得到了最佳工艺条件:反应时间60~70min,反应结晶的最佳温度80~90℃,搅拌速度200 r/min,加料速度15 m L/min,Li+初始浓度和Na_2CO_3浓度分别为25 g/L和260 g/L,碳酸钠用量为110%,洗涤4次后,纯度达到了工业级一级标准的要求。     

反应结晶制备碳酸锂的粒度及形貌控制

碳酸锂的粒度及形貌决定其性能和应用。通过考察反应结晶温度、进料速率、晶种用量和搅拌速率对碳酸锂产品平均粒径的影响以及添加剂的用量对产品形貌的影响,提供了一种经过优化的制备碳酸锂的反应结晶工艺。通过正交实验确定了反应结晶制备碳酸锂的最佳实验条件：200 mL质量浓度为90 g/L的氯化锂溶液一次性加入反应结晶器内,质量浓度为260 g/L的碳酸钠溶液的加料速率为0.5 mL/min,晶种用量为2%（占碳酸锂理论产量的分数）,搅拌速率为400 r/min,反应温度为80 ℃,添加剂六偏磷酸钠用量为2%（占碳酸锂理论产量的分数）。在此条件下制得的碳酸锂为平均粒径为132 μm、变异系数为51.53%的密实球形产品。研究表明,反应温度对晶体粒度的影响最大,添加剂对晶体的粒度和形貌起到调控作用。     

氯化锂与碳酸钠反应结晶制备碳酸锂的研究

中国主要以矿石为原料生产碳酸锂（Li2CO3）,而从锂含量丰富的盐湖卤水中直接生产优质的碳酸锂产品具有广阔的前景。对氯化锂（LiCl）和碳酸钠（Na2CO3）反应结晶生产碳酸锂的过程做了研究,考察了碳酸钠加入量、搅拌速度、温度、氯化锂浓度、添加剂及加料方式对反应结晶过程的影响。得到了较佳的工艺条件：以反加料的方式进行反应,碳酸钠加入量为理论加入量的110%,搅拌速度为400 r/min,反应温度为80 ℃,c（LiCl）=3.2 mol/L。结果表明,搅拌转速对产品产率的影响不明显,碳酸钠加入量、温度和氯化锂浓度对产品的产率有影响,其中温度和氯化锂浓度的影响显著。加料方式和加入聚丙烯酸（PAA）作为添加剂可以得到不同的产品形貌;搅拌速度、反应温度、LiCl浓度以及PAA作为添加剂对Li2CO3纯度均有一定程度的影响。     

制备碳酸锂结晶的工艺优化

主要针对含锂卤水通过氯化锂与碳酸钠反应结晶制备高纯度碳酸锂过程中存在的结晶问题做了实验研究。通过考察反应结晶初始浓度、反应温度、进料速率、晶种用量、搅拌速率、进料浓度以及添加剂等对碳酸锂产品的平均粒度及晶体形貌的影响,优化了反应结晶制备碳酸锂的工艺参数。研究表明：在不同优化参数的作用下,通过调控碳酸锂的反应结晶过程,可改变碳酸锂晶体的形貌、粒度及固液分离效果。     

沉锂反应条件对碳酸锂纯度及杂质影响的研究

以青海盐湖佛照蓝科锂业股份有限公司的富锂卤水为原料,与碳酸钠溶液进行反应,对沉锂过程进行研究。沉锂过程容易产生包晶现象,即生产过程中的氯化钠和碳酸钠微晶包裹在碳酸锂晶体内。通过检测碳酸锂的纯度和钠、镁、氯、硼等杂质含量,以及对碳酸锂的形貌、粒径等进行表征,考察了沉锂过程中反应温度、碳酸钠浓度、加料方式、搅拌转速、碳酸钠加入量等条件对碳酸锂纯度、杂质含量及包晶现象的影响,探究了各反应条件与包晶现象的关系,为生产电池级碳酸锂提供理论基础。     

响应曲面法优化碳酸锂反应结晶工艺

碳酸锂是制备各种锂化合物的基础锂盐,碳酸锂的制备是锂产业链当中的承前启后的关键技术。以察尔汗盐湖老卤为原料,采用响应曲面法中的central composite design（CCD）设计实验,分别考察了温度、碳酸钠加料速度、碳酸钠浓度和锂离子浓度4个因素及交互作用对反应结晶工艺中碳酸锂的收率和粒度的影响,并分别建立了响应值与影响因素之间的回归方程。响应预测最佳值为：碳酸锂收率93.68%、粒径（d₅₀）16.73 μm;相应的实验值分别为94.01%和16.91 μm。预测值与实验值接近,误差较小,说明响应曲面法建立的预测碳酸锂反应结晶的模型可靠,在最佳工艺条件下分析所制得的产品,用ICP-AES分析纯度为99.52%,用XRD分析基本无杂峰,说明反应结晶生成Li₂CO₃晶体,其主要晶面为（-1 1 0）、（-2 2 0）和（0 0 2）。     

废催化剂中提取锂盐的工艺研究

以高分子材料合成工业废含锂催化剂为原料,通过化学方法提纯回收碳酸锂。首先对原料进行原子吸收分析,进而通过定性、定量摸索实验,最终得到碳酸锂产品,并采用酸碱滴定法检测碳酸锂纯度。重点研究了搅拌速度、加料速度、反应温度和饱和碳酸钠用量对提纯工艺的影响。最优工艺条件:加料速度为60滴/m in,反应温度为70℃,饱和碳酸钠溶液与原料质量比为3∶1。经检测,产品纯度完全可达工业品纯度要求,锂元素回收率可达91.68%。工艺简单可行,且实现了对废催化剂的综合处理和循环利用,具有较好的市场前景。     

超声波对碳酸锂反应结晶过程的影响

以碳酸钠与氯化锂反应结晶制备碳酸锂为对象,探讨了超声波对反应结晶过程及结晶产品平均粒径和粒度分布的影响。实验考察了反应结晶温度、超声功率、超声施加时刻和超声时间对反应结晶过程的影响,并比较了超声加入的条件下利用氯化锂和高锂卤水制备的碳酸锂产品。结果表明:反应结晶温度对晶体形貌和晶体粒径的影响最大;随着超声功率的增大,平均粒径略微增大;超声波可以诱导晶体成核,反应开始加入超声会产生大量晶核,使得晶体的平均粒径减小;随着超声时间延长晶体粒径也会减小。超声波的加入可以有效抑制晶体团聚。此外,氯化锂和高锂卤水这两种原料制备的碳酸锂基本相似,性质均接近电池级碳酸锂的行业标准。     

响应曲面法优化碳酸锂反应结晶工艺

碳酸锂是制备各种锂化合物的基础锂盐,碳酸锂的制备是锂产业链当中的承前启后的关键技术。以察尔汗盐湖老卤为原料,采用响应曲面法中的central composite design(CCD)设计实验,分别考察了温度、碳酸钠加料速度、碳酸钠浓度和锂离子浓度4个因素及交互作用对反应结晶工艺中碳酸锂的收率和粒度的影响,并分别建立了响应值与影响因素之间的回归方程。响应预测最佳值为:碳酸锂收率93.68%、粒径(d50)16.73μm;相应的实验值分别为94.01%和16.91μm。预测值与实验值接近,误差较小,说明响应曲面法建立的预测碳酸锂反应结晶的模型可靠,在最佳工艺条件下分析所制得的产品,用ICP-AES分析纯度为99.52%,用XRD分析基本无杂峰,说明反应结晶生成Li_2CO_3晶体,其主要晶面为(-1 1 0)、(-2 2 0)和(0 0 2)。     

氨缓冲体系强化高纯重质碳酸锰的制备

以碳酸钠和高纯硫酸锰为原料,通过共沉淀法在氨缓冲溶液中制备高纯重质碳酸锰。当硫酸锰和碳酸钠溶液浓度都为1.5 mol·L^-1、碳酸钠过量系数为110%、溶液pH为8.5、温度为50℃、滴加速率为120 ml·h^-1时,得到的碳酸锰视密度达1.67 g·cm^-3,振实密度达2.15 g·cm^-3。氨缓冲体系增加了溶液的稳定性,抑制了溶液中氢氧化锰和偏氢氧化锰的生成,制备出的高密度碳酸锰形貌趋于球形,粒径分布均匀,D₅₀平均大小为30.32 μm。以本研究制备的碳酸锰为锰原料焙烧得到的四氧化三锰松装密度为1.09 g·cm^-3,振实密度为2.18 g·cm^-3,锰的含量可达71.85%。     

含锂工业废料制备电池级碳酸锂工艺研究

随着电池行业的快速发展,电池级碳酸锂的市场需求越来越大。以某公司生产电池的含锂工业废料为原料,采用碳化分解法对其进行提纯除杂,并进行多次滤液滤饼循环,最终得到符合电池级碳酸锂行业标准的产品。碳化过程优化反应条件：固液质量体积比（g/mL）为1∶50,搅拌转速为300 r/min,二氧化碳流速为10 L/min,反应温度为20 ℃,反应时间为60 min。热分解过程优化反应条件：搅拌转速为300 r/min,反应温度为95 ℃,反应时间为60 min。将碳化分解制备的碳酸锂滤饼和滤液进行5次循环反应,即可得到符合电池级碳酸锂行业标准的产品。所得碳酸锂产品纯度达到99.71%,而且其中镁、钙、钾质量分数分别降低至0.005 3%、0.005 0%、0.000 9%,产品收率保持在55%以上,产品形貌呈棒状、大小均匀、分散性良好。     

烧结剂对新疆粉煤灰中锂浸出的作用特性

以新疆燃煤电站典型粉煤灰为研究对象,应用不同烧结剂与粉煤灰分别混合高温煅烧,通过盐酸和硫酸浸出锂,研究了烧结剂种类、煅烧温度、烧结剂添加量、浸出剂种类对锂浸出的影响。另外本文将微波技术应用于锂的浸出,对比研究了微波加热及传统水浴加热对锂浸出的效果。结果表明：碳酸钾、碳酸钠、乙酸钠、氯化钠作为烧结剂活化粉煤灰使锂的浸出效果较好;对于碳酸钠和碳酸氢钠等浸出效果较好的烧结剂,800℃较适宜作为其煅烧温度;盐酸比硫酸溶液更适合作为浸出剂浸出粉煤灰中的锂;微波加热对锂浸出有非常大的优势,微波4min比水浴4h 锂浸出量增加了55%;碳酸钠与碳酸钾混合烧结剂比单一烧结剂表现出更好的活化性能,应用30%碳酸钠和70%碳酸钾混合烧结剂煅烧活化粉煤灰后使灰中锂的浸出率达93%。     

粗级碳酸锂提纯工艺过程研究

碳酸锂产品在陶瓷、冶金、能源、医药等行业应用广泛,实际应用中对碳酸锂产品的纯度要求很高。由于生产技术和盐湖卤水自身条件的限制,直接提取的碳酸锂产品都很难达到要求。基于实际应用的需求,以从卤水制备而得的粗级碳酸锂产品为原料,通过氢化分解法对其提纯,研究了氢化反应中的二氧化碳气体流速、氢化时间、氢化温度及固液比4个氢化条件对粗级碳酸锂溶解的影响。结果表明,采用这项简单工艺可使粗级碳酸锂产品的纯度由88%提高到99%以上,一次性产率达到75%以上。     

常见钠盐的高温挥发特性及热解机理

选取有机废液中常见的钠盐(氯化钠、碳酸钠、硫酸钠、甲酸钠、乙酸钠、草酸钠),通过热重分析仪,在25～1400℃考察其高温挥发特性。基于Gibbs自由能最小原理,对Na Cl、Na₂CO₃及Na₂SO₄的挥发特性进行热力学计算。结果表明,在N₂气氛中,Na Cl在达到熔点后以气态Na Cl及气态Na₂Cl₂的形式释放,Na₂SO₄升温至885℃分解生成Na₂O,同时Na₂O分解,并以Na单质形式释放。而有机羧酸钠盐在600℃之前均热解为Na₂CO₃,继续升高温度则分解为Na₂O,同样最后以气态Na单质的形式释放。在空气气氛中,由于O₂的存在,抑制了Na₂O的分解反应,致使Na₂CO₃分解速率小于N<...     

成盐剂体系对聚醚砜树脂合成与性能的影响

通过缩聚系统研究了成盐剂体系中的K2CO3:Na2CO3配比及成盐剂过量比和平均粒径等参数对聚醚砜(PESU)树脂合成过程中成盐反应时间、溶液黏度的影响,并利用高压毛细管流变仪和高温注塑方法对合成的PESU热稳定性和颜色等级进行了测试和对比研究.研究发现,成盐剂最优配方为复合成盐剂体系K2CO3:Na2CO3物质的量之...     

Na2CO3/CF固体碱对菜籽油酯交换反应的催化性能

以Na₂CO₃为活性组分、泡沫炭（CF）为载体,本文借助等体积浸渍法制备了Na₂CO₃/CF非均相固体碱催化剂,通过SEM、SEM-EDS、FTIR、XRD、BET对其结构性能进行分析表征,结果显示：Na₂CO₃/CF的比表面积为182m²/g,负载的Na₂CO₃以细小颗粒的形式均匀分布于CF泡壁表面,平均粒径<350nm。以菜籽油-甲醇体系为对象,分析了Na₂CO₃/CF的催化活性及重复利用性,并对酯交换反应的工艺条件进行优化,结果显示,在Na₂CO₃/CF用量为油重10%、反应时间180min、醇油物质的量比为27∶1、反应温度65℃的条件下,反应转化率高达97.80%,该催化剂重复利用5次,转化率仍可达94.48%。研究结果对开发以强碱弱酸盐为活性中心的碳基固体碱高效催化剂提供了新思路。     

盐湖高锂卤水中硫酸根的分离与锂的迁移

以盐湖高锂卤水为原料,采用化学沉淀法,以无水氯化钙作为沉淀剂,脱除卤水中的硫酸根。详细考察了原料配比（钙离子与硫酸根物质量的比）、加料方式、加料时间、反应时间、搅拌转速和反应温度等条件对除硫率的影响,同时重点研究了反应过程中锂的夹带损失率和生成锂的复盐形式。得到除硫的适宜条件：原料配比为1.2,加料方式为正向加料即氯化钙溶液加入卤水中,反应温度为25 ℃,加料时间为24 min,搅拌转速为150 r/min,反应时间为60 min。在该实验条件下卤水中硫酸根的脱除率达到99.02%,锂的夹带损失率达到27.71%;通过扫描电镜可以得到沉淀产物的形貌,通过XRD表征结果可以说明在分离硫酸根的过程中锂离子主要是以Li₂SO₄·H₂O和LiAl₂（OH）₇（H₂O）₂的形式夹带损失。