以可溶性淀粉为晶型调控剂制备多孔球形碳酸钙

利用简单易行的复分解反应,以氯化钙和碳酸钠为合成试剂,以可溶性淀粉（SS）为晶型调控剂,制备出以球霰石晶型为主的碳酸钙多孔微球。通过单因素条件实验,分别考察可溶性淀粉添加量、碳酸钠溶液滴加速度、氯化钙与碳酸钠的物质的量比对碳酸钙形貌和晶型的影响。利用X射线衍射仪（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）对其晶型、形貌进行表征。研究表明当SS添加量为0.5 g,滴加速度为1.5 mL/min,氯化钙与碳酸钠的物质的量比为1∶1时,可制备获得4~5 μm的多孔球霰石碳酸钙。     

超重力场中球形碳酸钙的制备及其机理研究

为了突破工业上制备球形碳酸钙的难题,在超重力场中以高浓度的氢氧化钙为原料,以球形度为评价指标,研究制备球形碳酸钙的最优工艺条件。同时通过在不同的碳化时间取样,利用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线双晶粉末衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)等分析仪器对样品的表面形貌和晶体结构进行表征,研究其成球机理。研究结果表明,添加体积分数为50%的乙醇作为溶剂,加入w=3%的L-天冬氨酸作为晶型控制剂,控制超重力水平为1 400 r×min^-1时可制备得粒径分布在600～800 nm的球形碳酸钙;将碳化结束后的碳酸钙浆液进行离心得到产品和滤液,滤液再次作为氢氧化钙的溶剂,补加少量晶型控制剂后进行碳化仍可制备得球形碳酸钙,使体系的溶剂得到了循环利用;其成球机理为,L-天冬氨酸螯合钙离子诱导其向球霰石成核,乙醇-水体系阻止球霰石溶解-重结晶,最后在超重力场环境中生长成为球形碳酸钙,其球霰石含量高达89.89%。     

球霰石型碳酸钙的调控制备研究进展

球霰石型碳酸钙具有独特的物理、化学、生物和机械特性,在日用、生物医药和新材料等领域极具应用前景。然而,球霰石型碳酸钙是碳酸钙三种无水晶体中热力学性能最不稳定的一种,极易转换为文石型或方解石型碳酸钙,尤其是在潮湿环境或者水溶液中,这就导致球霰石型碳酸钙在生产、加工和应用方面存在诸多困难。因此,球霰石型碳酸钙的稳定制备一直是碳酸钙领域的热点之一。本文综述了近些年来有关球霰石型碳酸钙的稳定调控制备方法,包括碳化法、复分解法、生物矿化法、模板法等,并将这些方法按照制备原理和实施工艺进行了分类归纳,阐述了它们的优缺点及应用前景,分析了在调控制备过程中各项因素的影响规律,旨在为实现工业上球霰石型碳酸钙的稳定制备提供理论参考。     

用氨浸从电镀污泥中回收镍的工艺研究

镍是十分重要的战略原料,但资源匮乏。金属镍性能稳定,是常用的镀层材料。电镀厂的污泥不仅污染环境,而且浪费资源。简述了氨浸法提取镍的基本原理,总结了氨浸法从电镀污泥中回收镍的基本工艺和规律。     

不同粒度纳米碳酸钙的可控制备

不同粒度的纳米碳酸钙具有不同的特性和应用范围,目前不同粒度纳米碳酸钙的可控制备方法还未见报道。以氯化钙、碳酸铵为原料,以乙醇、柠檬酸和焦磷酸钠为分散剂,采用复分解法研究了不同制备条件对纳米碳酸钙粒径的影响规律,在此基础上制备出平均粒径为17~71 nm的碳酸钙,并对其进行了表征。实验结果表明,所制备的纳米碳酸钙均为球霰石型,纯度很高,而且形貌近似球形。制备条件对纳米碳酸钙的粒径有显著的影响：随着反应温度升高,纳米碳酸钙的粒径减小;随着氯化钙滴加时间的增加,纳米碳酸钙的粒径增大;随着反应物浓度的提高,纳米碳酸钙的粒径先减小后增大;当分散剂为柠檬酸和焦磷酸钠的混合溶液时所得纳米碳酸钙的粒径最小,当分散剂为乙醇和焦磷酸钠的混合溶液时所得纳米碳酸钙的粒径最大。利用这些影响规律通过控制制备条件可以实现所需粒径纳米碳酸钙的可控制备。     

高密度聚乙烯制备工艺及应用研究

针对高密度聚乙烯的发展情况,分别从气相聚合法、淤浆法以及溶液聚合法探讨了高密度聚乙烯制备工艺的技术,并论述了典型公司的高密度聚乙烯生产工艺的对比分析,最后结合高密度聚乙烯的生产情况重点探讨了其相应的主要应用情况,以全面提升高密度聚乙烯制备水平.     

甲醇-水体系中碱式氯化镁纤维的制备工艺研究

在甲醇-水的复合溶剂中,以MgCl2·6H2O和NH3·H2O为原料制备碱式氯化镁纤维。研究了甲醇浓度、氯化镁与NH3·H2O物质的量比、氯化镁浓度、反应温度、陈化温度等对碱式氯化镁产率及形貌的影响规律,以正交实验进行优化,并采用XRD、SEM、TG/DTG等对产品进行分析。实验结果表明,甲醇体积分数为25.0%、n（氯化镁）∶ n（NH3·H2O）=3.0∶1、氯化镁浓度为4.0 mol/L、反应温度为25 ℃、陈化温度为50 ℃时,碱式氯化镁一次产率为13.13%,长径比大于100,XRD和TG/DTG结果证实产品组成为Mg2（OH）3Cl·4H2O。产率比水相中产率提高了近 1倍,表明甲醇-水体系是制备高产率碱式氯化镁的有效方法之一。     

电石渣浸取液制备超细CaCO_3的碳化工艺研究

以NH_4Cl溶液浸取电石渣得到的Ca⁽²⁺⁾溶液为钙源,以Na_2CO_3为碳化剂,制备超细CaCO_3。研究了Ca(2+)溶液为钙源,以Na_2CO_3为碳化剂,制备超细CaCO_3。研究了Ca⁽²⁺⁾浓度、碳化剂的滴加速度、反应温度、反应时间、pH、[CO32-]/[Ca(2+)浓度、碳化剂的滴加速度、反应温度、反应时间、pH、[CO32-]/[Ca⁽²⁺⁾]摩尔比对CaCO_3产率的影响。结果表明,在Ca(2+)]摩尔比对CaCO_3产率的影响。结果表明,在Ca⁽²⁺⁾浓度0.3 mol/L,Na_2CO_3滴速30 mL/min,温度40℃,反应时间30 min,Ca(2+)浓度0.3 mol/L,Na_2CO_3滴速30 mL/min,温度40℃,反应时间30 min,Ca⁽²⁺⁾溶液的pH为9,[CO32-]/[Ca(2+)溶液的pH为9,[CO32-]/[Ca⁽²⁺⁾]摩尔比1.1的条件下,CaCO_3产率92.07%,纯度97.35%。经X射线衍射和扫描电镜分析,合成的CaCO_3以方解石型为主,并含有部分球霰石型。方解石型含量为62.85%,颗粒为表面光滑致密的立方体结构,粒径为4～9μm,平均晶粒尺寸60 nm;球霰石型含量为37.15%,颗粒为表面不圆滑的球形结构,粒径3～8μm,平均晶粒尺寸28 nm。     

CO2碳化法制备微米级球霰石型食品碳酸钙的研究

采用CO2碳化法制备了微米级球霰石型食品级碳酸钙,探讨了碳化温度、Ca2+浓度、混合气中CO2浓度等制备工艺参数对碳酸钙晶型和形貌的影响,探讨了氨水用量、碳化时间对碳酸钙产率的影响,并采用FT-IR、XRD和SEM对制备的碳酸钙进行了表征。结果表明,碳化温度升高、混合气中CO2浓度降低,制备的碳酸钙晶型由球霰石型转变为方解石型;Ca2+浓度增加,制备的碳酸钙颗粒尺寸增大,碳化时间增加,产率先增加后减小。最佳制备条件为碳化温度20℃,Ca2+浓度0.3 mol/L,混合气中CO2浓度30%,[氨水]/2[Ca2+]摩尔比为1.1,碳化时间为24 min,制备的微米级球霰石型碳酸钙颗粒分布均匀,平均粒径为3.79μm,产率>99%,重金属含量低于国家标准《食品添加剂GB1898-2007轻质碳酸钙》的要求。     

电石渣浸取液制备超细CaCO_3的碳化工艺研究

以NH_4Cl溶液浸取电石渣得到的Ca~(2+)溶液为钙源,以Na_2CO_3为碳化剂,制备超细CaCO_3。研究了Ca~(2+)浓度、碳化剂的滴加速度、反应温度、反应时间、pH、[CO32-]/[Ca~(2+)]摩尔比对CaCO_3产率的影响。结果表明,在Ca~(2+)浓度0.3 mol/L,Na_2CO_3滴速30 mL/min,温度40℃,反应时间30 min,Ca~(2+)溶液的pH为9,[CO32-]/[Ca~(2+)]摩尔比1.1的条件下,CaCO_3产率92.07%,纯度97.35%。经X射线衍射和扫描电镜分析,合成的CaCO_3以方解石型为主,并含有部分球霰石型。方解石型含量为62.85%,颗粒为表面光滑致密的立方体结构,粒径为4～9μm,平均晶粒尺寸60 nm;球霰石型含量为37.15%,颗粒为表面不圆滑的球形结构,粒径3～8μm,平均晶粒尺寸28 nm。     

超重力反应结晶碳化法制备球形碳酸钙

超重力反应结晶法在碳酸钙制备中具有强化传质作用、产品粒度分布窄等优点。本文以高浓度氢氧化钙浆液作为原料,氯化铵与L-谷氨酸为添加剂,使用超重力反应器成功制备粒径分布较为均匀、形貌较为规整的球形碳酸钙。探究了各因素在超重力反应结晶法制备碳酸钙中的影响,通过改变添加剂的量与超重力因子等考察球形碳酸钙的最佳制备条件。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和静态颗粒图像分析等测试手段对碳酸钙产物进行分析,并通过在反应过程中抽样测试的方法探究反应全过程中添加剂对碳酸钙的影响。结果表明,所制备的碳酸钙为粒径约500nm、晶型为球霰石的球形碳酸钙,同时在L-谷氨酸和氯化铵添加量分别为氢氧化钙质量的4%与20%、超重力因子为161.0的条件下所制备的球形碳酸钙形貌最为规整。     

制备碳酸锂结晶的工艺优化

主要针对含锂卤水通过氯化锂与碳酸钠反应结晶制备高纯度碳酸锂过程中存在的结晶问题做了实验研究。通过考察反应结晶初始浓度、反应温度、进料速率、晶种用量、搅拌速率、进料浓度以及添加剂等对碳酸锂产品的平均粒度及晶体形貌的影响,优化了反应结晶制备碳酸锂的工艺参数。研究表明：在不同优化参数的作用下,通过调控碳酸锂的反应结晶过程,可改变碳酸锂晶体的形貌、粒度及固液分离效果。     

食用级碱式碳酸镁生产工艺研究

研究了以工业级硫酸镁为原料生产食用级碱式碳酸镁的工艺条件及影响产品收率的主要因素。     

镍、锌盐对纳米碳酸钙结晶的影响

采用复分解法,设计了适当的反应装置和实验条件,分别以硝酸镍、硫酸锌作晶型控制剂,合成了纳米碳酸钙。使用傅里叶变换红外拉曼光谱仪、扫描电子显微镜、X射线衍射分析仪对产物进行表征。结果表明,硝酸镍、硫酸锌的加入对碳酸钙的结晶有比较明显的影响,出现了多种不同形态的颗粒,产品呈现出方解石型、球霰石型、文石型的微晶。该研究为不同添加剂的使用及效果提供了实验数据,为此类反应提供了可行的实验经验和思路。     

尾渣十水碳酸钠重结晶法制备一水碳酸钠工艺研究

以生产偶氮二甲酰胺（ADC发泡剂）的尾渣为原料,用重结晶的方法制备一水碳酸钠。主要考察了结晶温度、结晶时间、母液套用次数等因素对一水碳酸钠的质量和收率的影响。确定了由尾渣回收碳酸钠的工艺条件：蒸发温度为85 ℃,结晶时间为60 min,母液套用两次,可使碳酸钠的收率达到89.28%。该工艺具有产品纯度高、工艺流程简单、操作简便等优点,可实现尾渣的资源化和绿色利用。     

造纸专用片状沉淀碳酸钙的制备

通过大量实验并从理论上探讨了氧化钙原料、石灰乳浓度、二氧化碳流量、温度、晶形控翻剂及其加入量和加入时间等因素对制备造纸专用片状沉淀碳酸钙的影响，确定了较理想的工艺条件。制备出分散性良好的平均粒径为0．6μm的造纸专用片状碳酸钙。     

多种晶形超细碳酸钙的制备研究

采用鼓泡碳化法合成了片形、球形、链形、纺锤形、纤维状等几种晶形的超细碳酸钙粉体，并就碳化反应原料、碳化反应温度、添加剂等因素对碳酸钙晶形和粒度的影响进行了系统的探讨。     

立方形纳米碳酸钙的工业制备

介绍了工业制备高品质立方形纳米碳酸钙普遍适用的工艺路线及化学原理，提出了新的碳化反应模型、速率方程和晶体形貌控制理论，并讨论了生产过程中影响碳酸钙粒径的各种因素。     

生产条件对碱式碳酸铜产率影响的研究

以硝酸铜和碳酸钠为原料生产碱式碳酸铜,通过正交法考察和研究了硝酸铜和碳酸钠的浓度、反应温度、碳酸钠与硝酸铜的配比对碱式碳酸铜产率的影响。结果表明,硝酸铜浓度为0.45 mol/L,碳酸钠浓度为0.55 mol/L,反应温度为58℃,碳酸钠与硝酸铜的摩尔配比为1.5∶1,碱式碳酸铜的产率为94.29%。