工业硫酸锰高温结晶纯化制备电池级硫酸锰的研究

基于硫酸锰与杂质离子硫酸盐在较高温度下溶解度的差异,采用结晶纯化法制备电池级硫酸锰。研究了结晶次数、结晶温度、保温时间对杂质含量和硫酸锰回收率的影响。在结晶温度180 ℃、保温时间8 h的优化条件下,工业级硫酸锰经过3次结晶纯化,杂质金属离子和氯离子含量均达到电池级硫酸锰的要求,硫酸锰回收率为79.9%。     

碳化法去除硫酸锰浸出液中钴、镍的研究

采用碳化法去除硫酸锰溶液中的钴、镍离子。以CO₂为碳化剂,NaOH为pH调节剂,将硫酸锰溶液中的Mn²⁺以碳酸锰沉淀的形式从原溶液中分离出来,然后用硫酸将沉淀物溶解,从而达到除杂的目的。考察CO₂流量、反应温度、pH值及反应时间对钴、镍离子去除效果的影响。结果表明,反应温度25℃,溶液pH值为7.5,二氧化碳流量为0.9 L/min,反应时间为60 min时最为适宜,此时碳酸锰产品中钴、镍元素含量比硫酸锰一次结晶产物分别降低了0.031 29%和0.088 5%,其含量分别为0.003%和0.005%,符合高纯碳酸锰GB10503-89 I型品的标准。     

工业硫酸锰深度除钙、镁、铁的试验研究

研究了工业MnSO₄净化除去钙、镁和铁的工艺。具体工艺包括: 采用先溶成浆再两步加料的方式, 向MnSO₄溶液中加入MnF₂浆料净化溶液中的Ca²⁺、Mg²⁺。加入适量的高锰酸钾优先氧化Fe²⁺后, 再氧化溶液中1%的Mn²⁺生成活性MnO₂, 从而有效吸附沉淀CaF₂、MgF₂和水解产物Fe(OH)₃。试验结果表明: 控制pH为4, 反应温度90 ℃, 搅拌时间2 h, 当硫酸锰的浓度为300 g/L时, 钙、镁和铁的净化率分别高达98.8%、97.25%和99.92%。最后以净化除杂后的硫酸锰为锰源, 采用液相共沉淀法合成MnO₂。SEM和XRD表征表明, 合成的MnO₂产品具有球形形貌, 衍射峰峰型较尖锐, 属于四方晶系α-MnO₂。     

碳化反沉淀法去除硫酸锰浸出液中钙、镁的研究

采用碳化沉锰法去除硫酸锰溶液中的钙、镁离子。以CO₂为碳化剂, 将硫酸锰溶液中的Mn²⁺以碳酸锰沉淀的形式从原溶液中分离出来, 然后用硫酸将沉淀物溶解, 从而达到除杂的目的。考查了CO₂流量、反应温度、pH值及反应时间对钙、镁离子去除效果的影响, 结果表明, 最适宜条件为反应温度45 ℃、溶液pH值7.0、CO₂流量2.7 L/min、反应时间60 min, 此时碳化产物中钙、镁离子含量分别为0.03%和0.01%, 达到了HG/T 2836-2011高纯碳酸锰Ⅰ型品的标准。     

新型焦炉气合成甲醇深度净化工艺的研究

焦炉气是焦化厂炼焦的副产品,也是合成甲醇的良好原料,但其所含杂质(如各形态硫、焦油、萘、氨、氧、不饱和烃类等)对后续合成过程中的催化剂有极大的毒害。新型焦炉气深度净化工艺克服了传统加氢净化工艺路线存在的缺陷,可适用于焦炉气等高含硫的原料气,与水解工艺相比,在原料气的适应性、可操作性及净化度方面占有绝对的优势。采用新型的适用于焦炉气的加氢转化净化工艺及催化剂进行深度加氢脱硫,可将原料气中有机硫化物由600×10-6脱除至总硫小于0.1×10-6,从根本上解决焦炉气造成的环境污染,达到了治理环境变废为宝的双重目的。     

生物质还原浸锰液净化制备硫酸锰工艺研究

使用植物副产生物质对锰银多金属矿还原浸出, 得到浸出锰液。采用一类价廉、具有吸附功能的天然硅酸盐矿物处理生物质浸出锰液, 净化后制得硫酸锰。该方法具有工艺简单、吸附剂添加量少、除杂效率高、处理成本低的特点, 解决了生物质浸锰工艺长期存在的所制硫酸锰产品档次低的难题, 制备的硫酸锰可以同时达到HG/T2962-1999工业硫酸锰和HG/T2936-1999饲料硫酸锰标准; 研究技术具有较好的推广应用前景。     

贫菱锰矿酸浸法制备硫酸锰的工艺研究

采用酸浸贫菱锰矿石制取硫酸锰的工艺，通过对酸浸过程的理论与试验研究，详细讨论了酸浸各因素对锰浸出率的影响，得出了最佳的浸出工艺条件：酸浸温度80℃，反应体系的液固比为5：1，pH值为2，酸浸时间为4h。试验结果表明，锰浸出率为98．3%，试样质量符合HG／T2962—1999标准要求。     

氧化锰矿泥浸出液除杂净化和产品制备试验研究

选取硫铁矿、玉米秆和废糖蜜作为还原剂对广西某氧化锰矿泥进行还原浸出, 在锰浸出率都达到95%以上的条件下, 对3种浸出液采用部分水解针铁矿法除铁、硫化法除重金属, 除杂净化后液用于制备硫酸锰或碳酸锰。结果表明, 以硫铁矿为还原剂的锰浸出液铁离子较易除去, 玉米秆次之, 废糖蜜较难, 3种不同还原剂的浸出液除铁率分别为99.98%, 99.91%、和99.48%; 在相同净化条件下, 3种不同还原剂的浸出液除重金属净化效果并无明显差异, 均能达到很好的除杂效果; 以硫铁矿为还原剂的锰净化液可制得合格的工业级硫酸锰产品, 以玉米秆和废蜜糖为还原剂难以制得合格的硫酸锰产品。3种还原剂的锰净化液都可制成合格的碳酸锰产品, 产品级别硫铁矿还原时优于玉米秆、废糖蜜, 最终锰的回收率分别为88.37%、82.56%和81.71%。     

氯化锰溶液的净化工艺

研究以工业废盐酸浸出低品位菱锰矿制得的氯化锰溶液净化工艺,主要包括除重金属和除钙、镁两部分,探讨金属锰粉去除重金属的净化效果以及用草酸和硫酸锰搭配使用去除钙和镁的新工艺.结果表明,氯化锰溶液采用金属锰粉作为重金属净化剂除杂效果较好,使用草酸和硫酸锰去除钙和镁杂质,不但实现了较好的除钙和除镁效果,而且得到了纯度和价值较高的副产品草酸钙,产品质量最终也达到了HG-T3816-2006标准.     

结晶法提纯钛白副产硫酸亚铁

针对硫酸法生产钛白粉过程中副产的硫酸亚铁,采用结晶法对硫酸亚铁进行提纯。运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子吸收光谱(AAS)等分析手段对结晶后粒子的晶相、形貌和杂质含量进行了分析。结果表明,结晶法提纯制备的硫酸亚铁颗粒结晶度高、晶粒形貌好、杂质含量少。通过结晶温度、结晶次数和p H值对硫酸亚铁结晶提纯影响的研究,发现在溶解温度为60℃,结晶温度为10℃,p H值为2,采取3次结晶时,就可有效去除杂质,提纯钛白副产硫酸亚铁。此外,还探究了结晶后母液的循环利用,可为工业化应用提供适当的数据参考。     

氟化法制备高纯硫酸锰中氟含量的控制

采用氟化法除钙镁与控制结晶法除氟相结合的方式制备了高纯硫酸锰,有效控制硫酸锰中氟含量的同时实现了氟的循环利用.具体工艺如下:首先依次加入适量的MnF2、双氧水、锰粉、硫化铵去除溶液中的钙、镁、铁以及重金属杂质;再调节脱水泊美度将晶体中的氟杂质控制在标准范围内;最后通过母液直接净化结晶和母液与原液1:2混合这2种方式实现...     

溶析结晶法制备硫酸钴的实验研究

采用溶析结晶法制备硫酸钴,考察了溶析剂种类、溶析剂用量、溶析剂浓度、溶液初始Co²⁺浓度、结晶温度等参数对硫酸钴结晶率的影响。以乙醇为溶析剂,在溶析剂与硫酸钴溶液体积比为1∶1、溶析剂浓度为95%、溶液初始Co²⁺浓度为120 g/L、结晶温度为25℃条件下,硫酸钴结晶率达到98.27%,母液中Co²⁺浓度为1.36 g/L。本方法制备的硫酸钴与蒸发结晶工艺制备的硫酸钴相比,在溶解pH值、水不溶物、磁性物、油分等关键指标方面具有明显优势,满足GB/T 26523—2011《精制硫酸钴》优等品的要求。     

难选氧化锰矿石制取硫酸锰工艺试验研究

矿石中锰矿物不仅与脉石矿物胶结紧密,而且粒度极细,采用重选、强磁选不能获得满意的效果。为了合理利用该锰矿资源,经过多次试验与研究,选择了黄铁矿酸浸试验方案,锰浸出率可达90%以上,含锰液经净化除杂制取MnSO4.H2O,可获得含锰32%的硫酸锰产品,锰总回收率可达85%以上,取得了较好的技术指标。     

软锰矿直接酸浸生产软磁铁氧体用碳酸锰的工艺研究

介绍了含锰量26%～34%的软锰矿、硫铁矿与硫酸反应直接浸取制备硫酸锰溶液,经深度净化,合成制备软磁铁氧体用碳酸锰及工艺过程、技术条件,产品质量符合标准要求,锰的浸出率达96%,总合成收率达91%以上.     

高纯硫酸锰制备球形四氧化三锰的研究

以高纯硫酸锰、片碱及氯化铵为原料, 采用化学络合沉淀法制备球形四氧化三锰, 通过优化氨锰比、搅拌强度、pH值、温度等工艺参数, 于30 L反应器中制备出球形四氧化三锰产品。实验结果表明, 在锰浓度120 g/L、pH值8.3~8.7、铵锰比1∶4、搅拌频率40 Hz时, 能够得到Mn含量70.4%、Na含量0.019%、S含量0.048%、颗粒粒径D₅₀=10.50 μm、比表面积0.44 m²/g、振实密度2.41 g/cm³、具有良好分散性的球形四氧化三锰。