阴极电泳涂料用改性超细二氧化硅的表征

对超重力沉淀法制备的超细二氧化硅以应用于阴极电泳涂料为目的，用硅烷偶联剂在水介质中进行表面改性，并对改性后的超细二氧化硅用TEM(透射电子显微镜)、粒径分析、比表面积测定、热重分析等方式进行表征。结果表明：改性后超细二氧化硅的一些特性和表面性质都发生了变化，可以用该方法对超细二氧化硅进行表面改性以满足阴极电泳涂料应用的特殊需要。     

硅烷偶联剂改性超细SiO2的制备与表征

分别采用γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和γ-巯丙基三乙氧基硅烷对超细SiO₂进行表面改性，研究了硅烷偶联剂种类和用量对超细SiO₂亲油化度、吸水率、静态水接触角和表面羟基数的影响，采用红外光谱仪和扫描电镜分析了改性前后超细SiO₂的化学结构和分散性，并探讨了改性机理。结果表明，采用硅烷偶联剂对超细SiO₂进行表面改性后，超细SiO₂的亲油化度和静态水接触角升高，吸水率降低，表面羟基数减少；硅烷偶联剂选择γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷较佳，较佳用量为计算所得理论质量的1.5倍，此时得到的改性超细SiO₂性能较佳，亲油化度为62%,吸水率为29%,静态水接触角为143.9°,表面羟基数为0.48个/nm²,有望提高超细SiO₂在有机体系中的分散性及其与基体的相容性；红外光谱分析表明，改性后硅烷偶联剂包覆超细SiO₂并与其表面羟基发生了化学键合作用；扫描电镜分析表明未改性的超细Si...     

棒状活性二氧化硅补强橡胶

用15%(质量分数,下同)的盐酸处理凹凸棒石制备了棒状活性二氧化硅,用硅烷偶联剂对活性二氧化硅进行了有机改性.用透射电子显微镜、X射线衍射仪和Fourier红外光谱仪分别对凹凸棒石及其酸溶产物、改性后的二氧化硅进行了分析.将得到的改性二氧化硅应用到橡胶补强中,并对橡胶力学性能进行了测试.结果表明:酸处理使凹凸棒表面出现纳米孔结构.有机改性后的活性二氧化硅表面存在硅烷偶联剂,它们之间通过化学键结合.硅烷偶联剂最佳用量为二氧化硅的4%～6%.改性活性二氧化硅与天然橡胶之比为4∶10时,综合补强效果最好,其补强效果优于轻质碳酸钙和直接改性的凹凸棒石.除断裂伸长率外,改性活性二氧化硅的其他补强效果都优于白炭黑,且各项指标均与炭黑相接近,综合比较说明活性二氧化硅具有较好的补强效果.     

超细SiO2的化学沉淀法制备及其原位改性

以天然优质粉石英自制的Na2O3.1SiO2为原料、硅烷偶联剂KH550为改性剂、HCl为沉淀剂、聚乙二醇为表面活性剂,采用化学沉淀法制备了超细且分散性好的改性SiO2粉体.研究了硅烷偶联剂KH550对溶液中生成的二氧化硅粒子表面原位改性的影响及机理,优化了制备超细改性SiO2粉体的工艺条件.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)对制备产物进行了表征.结果表明硅烷偶联剂KH550是有效的改性剂.     

硅烷偶联剂修饰改性的机理及改性绢云母的性能

用硅烷偶联剂(silane coupling agent,SCA)γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH570)对超细绢云母进行表面修饰改性.红外光谱分析结果表明:SCA通过与绢云母表面的羟基发生化学键合而实现对超细绢云母表面的修饰改性.用差热一热重分析确定了最佳偶联反应的条件.最优偶联改性的工艺条件:SCA质量分数为6.5%～7.5%、偶联温度为70℃、偶联时间为3～4h.研究了改性绢云母在有机相中的分散性和稳定性.结果表明:改性绢云母在有机相中的分散性和稳定性得到改善,其吸油值由0.71g/g增加到1.33g/g,有较大幅度提高.     

硅烷偶联剂对超细硫酸钡的改性研究

采用硅烷偶联剂对碳酸钡和浓硫酸为原料制备的超细硫酸钡进行改性,研究了偶联剂水解条件、偶联剂质量分数、反应温度和反应时间对改性效果的影响。结果表明,改性剂为硅烷偶联剂A174、改性剂质量为超细硫酸钡质量的2%、反应时间为1 h、反应温度为80℃、搅拌器转速为400 r/min时,可得到活化度为82. 83%、D₅₀=342 nm的粉末状超细硫酸钡。改性后超细硫酸钡的表面疏水,其分散性能得到了较大提高,超细硫酸钡表面被改性剂所包覆,其包覆率为1. 14%。     

乙烯基硅烷偶联剂改性白炭黑

以乙烯基硅烷偶联剂为改性剂,选择合适的温度水解后,对沉淀白炭黑表面进行改性。探讨了改性剂用量、温度、时间等因素对改性效果的影响。通过正交实验,得出最优化条件为:用乙烯基三乙氧基作改性剂时,每10.00 g白炭黑改性剂用量为4.00 g,时间30 min,温度70℃,在此条件下改性产物活化度可达到95%以上。通过红外光谱分析可知,乙烯基硅烷偶联剂水解后与白炭黑表面发生了化学键合。     

纳米SiO2表面处理及其对聚硫密封剂性能的影响

用硅烷偶联剂KH-590对纳米二氧化硅表面进行改性。考查了偶联剂用量、改性温度及时间对改性效果的影响。确定最佳改性条件为:硅烷偶联剂KH-590质量分数为5%,反应温度70℃,反应时间4h。并将改性后纳米二氧化硅用于聚硫密封剂中,提高了聚硫密封剂的耐老化和粘接性能。     

硅烷偶联剂的种类与结构对二氧化硅表面聚合物接枝改性的影响

在超细二氧化硅表面接枝聚合改性工艺的基础上,通过透射电子显微镜、红外光谱、X射线光电子能谱等检测手段,并结合模型计算,研究了硅烷偶联剂(silane coupling agent)对超细二氧化硅表面聚合物接枝改性的影响及其机理。认为硅烷偶联荆KH570和KH858都是有效的预处理剂,硅烷偶联剂的种类对改性影响很大。由于KH570中含有的双键与羰基形成了离域II4^4键,使其双键结合力减弱;而在KH858中由于硅原子的供电子效应,使其双键结合力有所加强;使用KH570预处理的超细二氧化硅表面含有的聚合物更多,分散性更好。KH570更适合用作超细二氧化硅表面接枝聚合改性的预处理剂。     

响应面优化核-壳结构TiO2@SiO2的制备工艺

以金红石二氧化钛为核、硅酸钠作为包覆剂,并流法制备核-壳结构TiO₂@SiO₂。采用单因素实验探究pH、温度、搅拌速率、包覆时间、二氧化钛初始浓度、包覆剂用量及陈化时间7个因素对产品酸溶率的影响,响应面实验优化制备工艺,用TEM、XPS、SEM、XRD、FT-IR、UV-vis等手段对产物进行表征。结果表明,固定搅拌速率为300 r/min、包覆时间为60 min、二氧化钛初始质量浓度为200 g/L,各因素对酸溶率的影响次序由大到小为：包覆剂用量、温度、pH、陈化时间,在较优工艺条件包覆剂用量为4.41%、温度为83.65 ℃、pH为9.59、陈化时间为25.62 h下,产物的酸溶率为3.43%。壳层为无定形二氧化硅、厚度约为5 nm左右的致密膜,以Ti—O—Si化学键合在二氧化钛核的表面,核-壳结构的TiO₂@SiO₂具有更高的紫外屏蔽能力。     

巯基硅烷偶联剂对白炭黑物化性质的影响研究

对用水玻璃溶液和稀硫酸为原料，采用沉淀法制备白炭黑过程中所进行的表面改性进行了研究，考察了改性剂巯基硅烷偶联剂A-189的用量对白炭黑产品吸油值和比表面积等物化性质的影响，进行了扫描电子显微镜（SEM）和红外光谱（IR）分析。试验结果为：改性白炭黑产品的吸油值在2．175—2．567cm^3／g变化，最大比表面积和孔体积分别为271．105m^2／g和0．53cm^3／g。主要结论：使用巯基硅烷偶联剂A-189进行改性，能够得到纳米级的改性白炭黑产品，且粒度分布均匀，改性剂分子与白炭黑颗粒表面发生了化学吸附。     

白炭黑/偶联剂补强橡胶的性能研究

研究炭黑N330／白炭黑并用比和偶联荆品种及用量对NR胶料性能的影响。结果表明，硅烷偶联剂Si69对白炭黑的改性效果优于钛酸酯偶联剂；硅烷偶联剂Si69在NR胶料中的最佳用量以补强剂用量的5％～10％为宜；建立的数学模型能较好地拟合炭黑N330／白炭黑并用比和硅烷偶联剂Si69用量与NR胶料各项性能之间的关系。     

泡沫硅橡胶用白炭黑的改性

对白炭黑的表面结构及表面改性技术进行了概述,分析了不同种类表面改性剂对白炭黑补强性能的影响;并指出：硅烷偶联剂是泡沫硅橡胶用折炭黑的理想表面改性剂,可显著提高白炭黑的补强效果,初步探讨了其微观补强机理。     

EPDM胶料的性能研究 Ⅱ.白炭黑补强EPDM胶料

研究了白炭黑的品种、偶联剂用量和处理方法对白炭黑补强ＥＰＤＭ胶料静态和动态性能的影响;使用扫描电子显微镜分析了磨耗表面的形态及其与强伸性能间的关系;探讨了偶联剂改性白炭黑的作用机理与历程;使用经改造的压缩疲劳试验机测试了橡胶试样在动态下的心部温度。结果表明：白炭黑补强ＥＰＤＭ胶料的各项性能均远低于炭黑补强ＥＰＤＭ胶料,不同品种白炭黑的补强效果差别较大;使用偶联剂Ｓｉ６９处理白炭黑,可显著改善胶料的各项性能,偶联剂用量及改性方法对改性效果有重要影响。     

油页岩灰渣碱法制取白炭黑的工艺研究

以广东省茂名市油页岩灰渣为原料,采用碱溶法制备白炭黑,考察了碱溶条件对白炭黑产率的影响。结果表明,碱溶法制取白炭黑的碱溶最佳工艺为：c（氢氧化钠）=4 mol/L, n（氢氧化钠）/n（二氧化硅）=5∶1,碱溶温度为110 ℃, 碱溶时间为4 h,焙烧温度为750 ℃,焙烧时间为2.5 h。在最佳条件下制备的产品,白炭黑的产率为81.49%、白度为98.1%。对白炭黑进行了FT-IR表征及性能测试,所制白炭黑符合化工行业标准（HG/T 3061—2009）的要求。     

改性剂对白炭黑/叶腊石补强SBR性能的影响

研究了白炭黑/叶腊石并用比及改性剂种类对丁苯橡胶性能的影响。结果表明,叶腊石的补强性不如白炭黑,但加工性能优于白炭黑;在白炭黑/叶腊石复合补强丁苯橡胶中,改性剂的加入可以有效地改善胶料的加工性能,提高胶料的硫化速度和物理机械性能。其中偶联剂Si-69的改性效果最好,加工助剂L-12的改性效果不明显。     

Influence of silica and coupling agent loading on thermal, morphological and mechanical properties of hybrid membranes

Hybrid polyetherimide-silica (PEI-SiO₂) membranes were synthesized via the sol–gel method through the hydrolysis of tetraethoxysilane (TEOS) with 3-aminopropyltriethoxysilane (APTEOS) as a coupling agent. The effects of silica content and the APTEOS/TEOS ratio in thermal, morphological and mechanical properties of the hybrid membranes were studied. Although many studies report improvements in the structure or properties of composite materials when a coupling agent is used, these contributions do not investigate the effect of the coupling agent loading on the properties of the new material synthesized. In this study, we prepared hybrid membrane with a fixed amount of APTEOS modifying TEOS content to analyze the silica content effect. Conversely, to determine the coupling agent effect, hybrid membranes were prepared varying the APTEOS content while the amount of TEOS was kept constant. All hybrid membranes have a dense and uniform internal structure and exhibit good thermal resistance with a degradation temperature above 544 °C. Membranes with 10 wt% of silica showed better tensile strength with a high modulus and low rupture elongation indicating an effective load transfer between the phases. Concerning the coupling agent effect, the maximum modulus was observed for membranes with 10 wt% of APTEOS, suggesting a greater interaction between the organic and inorganic phases.     

Synthesis of ultrafine silica powders based on oil shale ash by fluidized bed drying of wet-gel slurry

Ultrafine silica powders were synthesized using oil shale ash which is a solid by-product of oil shale processing. Fluidization technique was employed for the drying of wet-gel slurry at an ambient pressure. Box-Behnken statistical design was used to optimize the factors affecting the extraction efficiency of the silica such as concentration of sodium hydroxide, reaction time and reaction temperature, and to determine the optimum conditions for the extraction process. The result of statistical design shows that the extraction efficiency was in an agreement with the generated model and the experimental results. It is observed that the extraction efficiency of silica was increased by increasing the concentration of sodium hydroxide, the reaction time and the reaction temperature. Further, the ultrafine silica powders were characterized by transmission electron microscopy (TEM), X-ray fluorescence spectroscopy (XRF) and nitrogen adsorption (using BET equation). The BET surface area of the ultrafine silica powders obtained in fluidized bed is comparatively higher (652 m²/g) than that of silica powders dried in the furnace (385 m²/g). It is clear that the properties of silica powders obtained in fluidized bed are superior to that of powders dried in the furnace.