纤维素氨基甲酸酯的结构及其溶解机制

 采用红外、13C固体碳谱、元素分析、X射线衍射、扫描电子显微镜、热重、差热等手段对纤维素氨基甲酸酯的结构进行了表征。结果表明：氮质量分数为3.45%的纤维素氨基甲酸酯分子每一个链段的化学式为( C7H1106 )2N1,即平均每2个纤维素链段中的1个伯羟基被酰氨基取代。CC的基本组成单元仍为纤维素,只是反应后其结晶结构发生了变化,随着反应的进行,产物的晶面增加,取向度、结晶度及热稳定性降低。采用显微镜观察CC的溶解过程,得出CC的溶解过程是分子无限溶胀的结果。首先发生在非晶区内,而后由氨基甲酸酯产生的溶液来溶剂化微晶的表面并渗入微晶的内部,从而使CC的晶胞溶胀、扩散,最后全部溶解。     

纤维素氨基甲酸酯溶液的流变性能

 探讨纤维素氨基甲酸酯（CC）溶液的流变性能及其影响因素.结果表明：含氮量小于3.57%的CC氢氧化钠溶液,在所研究的CC浓度范围内表现为切力稀型流体,非牛顿指数小于1,且随着CC溶液浓度的增加而减小;表观黏度随剪切速率的增加而降低,随CC溶液浓度的增加而呈指数关系上升,并得到了经验公式;结构黏度指数随CC溶液浓度的增加而缓慢增大,但当CC质量分数超过5.66%后呈非线性迅速增大,溶液流变性变差;纤维素氨基甲酸酯溶液纺前处理温度对其流变性能影响显著,当前处理温度高于15℃,溶液流变性能恶化,可观察到溶液呈凝胶状.     

纤维素氨基甲酸酯纤维纺丝工艺探讨

通过研究纤维素氨基甲酸酯(CC)溶液中CC与NaOH配比(质量比)、溶液纺前处理时间及温度、纺丝凝固浴及再生浴的组成和温度对纤维素氨基甲酸酯溶液可纺性及其纤维性能的影响,得到湿纺工艺制备纤维素氨基甲酸酯纤维的最佳纺丝工艺条件.结果表明:配制CC质量分数为7%,CC与NaOH质量比为1的纤维素氨基甲酸酯的氢氧化钠溶液,在15℃以下进行纺前处理10～12 h,溶液可纺性良好.这种溶液在温度为加℃的含H2SO4(150 g/L)、Na2So4(200 g/L)、Al2(SO4),(50 g/L)的凝固浴中成形后,在温度为85℃、质量分数为1%的氢氧化钠水溶液中再生,可得到具有一定强度及伸长率的再生纤维素纤维.     

纤维素氨基甲酸酯的合成及表征

系统地研究了纤维素氨基甲酸酯的合成方法、原料聚合度、合成温度及其时间、载体及其用量、尿素用量等对产物含氮量的影响。结果表明:载体的加入可提高反应试剂的可及度;纤维素浆粕的聚合度在320~390时反应性能较好;反应体系呈碱性时,有利于酯化反应的进行;产物含氮量随尿素用量的增大及预处理时间的延长而增加。最终确定最佳合成工艺条件为尿素用量40%,预处理2 h,酯化反应温度150℃,酯化反应时间3 h。产物的FT-IR谱图证实了酰胺键的存在。X-射线衍射表明产物的晶型与活化后纤维素的晶型类似,结晶度变化不大。     

氨基甲酸酯法纺制阻燃纤维素纤维

通过对环境友好的氨基甲酸酯法共混磷氮系阻燃剂1,2-二(2-氧代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己-2-亚氨基)乙烷(DDPN)和N,N′-二(5,5-二甲基-2-磷杂-2-硫代-1,3-二烷-2-基)乙二胺(DDPSN)纺制阻燃纤维素纤维,对纤维的力学性能和阻燃性能进行研究。结果表明:共混纤维的干态强度略低于粘胶纤维,而湿态强度、湿模量略高于粘胶纤维,该类阻燃剂在纤维素中的质量分数大于18%时,共混阻燃纤维的极限氧指数(LOI)大于25%,纤维达到了阻燃要求。     

新型纤维素氨基甲酸酯纤维及其染色性能

本文论述了纤维素氨基甲酸酯纤维的生产方法及其染色性能。并与常规的粘胶纤维作了比较。也讨论了其对环境保护的积极作用，如在使用直接染料和反应性染料染色时吸收更好并可获得更深的色调。     

纤维素氨基甲酸酯溶液制备工艺研究

研究纤维素氨基甲酸酯(CC)溶液的制备工艺及其稳定性。结果表明:在-5~5℃条件下,用聚合度为350~632的纤维素浆粕合成含氮量为2.34%~3.56%的CC能很好地溶解在质量浓度为2.25~3.0 mol/L的氢氧化钠溶液中,形成淡黄色透明溶液。该溶液经过渗透处理,不仅实现了纺丝液中CC与NaOH质量比≥1的要求,且溶液的黏性、稳定性都有所提高,可直接用于纺丝。通过研究发现,尿素、氯化铝及氯化锌在一定范围内对CC有助溶作用。     

棉秆纤维素氨基甲酸酯的合成

以棉秆和尿素为原料在离子液体中一步合成纤维素氨基甲酸酯的方法,探讨了氢氧化钠溶液浓度、活化时间、老成时间、尿素溶液浓度、尿素溶液浸泡时间、反应温度及酯化反应时间7种影响因素,通过正交试验确定其最优合成条件是:活化时间为7 h,反应温度为150℃,酯化反应时间为3.5 h,且最优条件下可使酯化产物的含氮量稳定在8%左右。产物红外光谱及凯氏定氮分析表明尿素与纤维素完成了酯化反应。     

离子液体中纤维素氨基甲酸酯的合成

本实验采用有机载体——溴代N-乙基吡啶离子液体（[EPy]Br）,以棉秆和尿素为原料,一步合成纤维素氨基甲酸酯。考察了其影响因素,且以活化时间、反应温度和酯化反应时间的影响较大,从而基于此三因素进行正交实验确定其最佳条件是活化时间为7h,反应温度为150℃,酯化反应时间为3.5h。且在最佳条件下进行实验,可得出酯化产物的含氮量在8%左右。然后由其红外光谱图可知,1714cm-1处酰胺中的羰基峰和3680～3000cm-1处的双峰以及凯氏定氮实验可判定尿素与纤维素进行了酯化反应。     

氨基甲酸酯法纺制环境友好型抗菌纤维素纤维的研究

纤维素氨基甲酸酯(简称CC)是纤维素与尿素的反应产物,具有安全无毒、易运输、易成纤等特点,是替代粘胶工艺中纤维素黄酸酯最有潜力的中间产品,CC法制造纤维素纤维被认为是改造粘胶厂以及减少和消除环境污染问题的良好途径之一。制备水溶性O-羟乙基壳聚糖,并与纤维素氨基甲酸酯共溶于NaOH溶液中,通过环境友好的CC工艺纺制抗菌性纤维素纤维并对其力学性能和抗菌性能进行了研究。结果表明:含有O-羟乙基壳聚糖的纤维素氨基甲酸酯纺丝过程顺利,制得的纤维具有良好的力学性能,且表现出明显的抗菌性和抗菌耐洗涤性。     

纤维素酶和木聚糖酶对玉米皮膳食纤维组成和功能特性的影响

研究了纤维素酶和木聚糖酶单独处理及结合处理对酶法去淀粉和蛋白质后的玉米皮膳食纤维(DF1)的组成、溶胀性、持水力和持油能力的影响,并确定了适宜的酶解条件。     

低温碱尿素法制备纤维素纤维的研究进展

纤维素是最有可能大规模替代石油的资源,但是纤维素的特殊结构导致其难以溶解在普通溶剂中,也不能熔融纺丝,极大地限制了这类强极性高分子的工业发展, 因此纤维素纤维的高效绿色制备新方法成为国际研究热点。在我国张俐娜院士发明的低温碱尿素水溶液直接溶解纤维素新方法的基础上,我们在对这一新技术进行了纺丝工程研究,分别包括间歇式、连续式以及连续式原位化学改性。工程实验证明将双螺杆应用于纤维素的溶解,利用双螺杆挤出机的强剪切力可以明显提高纤维素的溶解效率,提高纤维素的溶解度,提高溶液均匀性并延长纺丝液凝胶时间,从而实现纤维素纺丝液的高浓度连续稳定纺丝。     

牛奶蛋白复合纤维的结构与性能研究

通过氨基酸分析、红外光谱、X射线衍射及SEM扫描电子显微镜研究了牛蛋白复合纤维的组成及聚集态与形态结构。结果表明：牛奶蛋白复合纤维有17种氨基酸,占其总质量的24．87％;红外光谱显示其是由酪素与丙烯腈同组成的;横截面呈不规则状,纵向有沟槽和孔洞,其X衍射谱图类似聚丙腈纤维。