钒钛磁铁矿及其冶金产物中微量钪的分离、示波极谱法测定

本文研究了含钛试料中微量钪的分离和在茜素红—CuCl_2—硫脲—磺基水杨酸底液中极谱法测定钪的条件,提出了草酸沉淀—PMBP萃取、示波极谱测定微量钪的方法。通过含钪10～40g/T试样的分析,相对误差<10％(n=10)。     

硼—铍试剂Ⅲ络合吸附波极谱测定微量硼

三价硼在一般电解质中,于电极上难于产生氧化还原反应,得不到硼的极谱波,故硼的极谱法测定是非常困难的,而硼的极谱测定又报导极少。最近中国有色总公司桂林地矿院和地矿部矿产研究所郑州分所分别同时提出用硼—铍试剂Ⅲ体系的络合吸附波测定微量硼的方法。其测定步骤是:在25毫升容量瓶中,加入含有一定量硼的试样溶液,把pH调到4左右,加入pH4.2±02的醋酸—醋酸钠缓冲液2毫升,0.05％铍试剂Ⅲ3毫升和0.1MEDTA 2毫升,加热煮沸2分钟,冷却40分钟,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,在示波极谱仪上记录硼—铍试剂Ⅲ络合物的极谱图,其半波电位约为-0.53伏(对饱和甘汞电     

极谱分析技术讨论会

广西金属学院理化检验委员会和广西冶金分析情报站于1982年11月在平桂矿务局召开了极谱分析技术讨论会。主要交流内容包括:锡的极谱分析现状、半微量法快速示波极谱测定微量镍钴、硒碲的示波极谱测定、催化极谱在矿石分析中的地位、钛及四氯化钛中含硫的极谱测定、离子交换法分离富集示波导数极谱测定矿石中微量镍、微量锌的示波极谱测定、催化极谱法测定化探样品中     

稀土极譜分析的进展

最早用极谱方法来研究稀土的是Leach和Terrey,他们1937年的报导是在0.1NKCl、BaCl_2或LiCl支持电解质中得到钪(Ⅲ)的一个相当好的极谱还原波E_(1/2) =-1.80V(SCE)。同年Noddack和Bruckl研究了稀土在0.01M硫酸盐中的极谱波,他们认为不完全分得开的双波是稀土离子由三价还原为二价和零价。Holleck和Noddack用锶汞齐还原硫酸钪溶液,认为有小量钪(Ⅱ)存在。其后有许多研究证明除了钐、铕和镱外,     

示波极谱法测定铝

由于铝的还原电位比氢负,酸性溶液中不能直接用极谱法测定铝。间接极谱法测定铝灵敏度不高。西北纺织工学院张淑云、王曙副教授等提出用铝—铜铁试剂络合物吸附波测定铝的方法。在研究了铝—铜铁试剂在几种底液中的极谱性能,确定在pH4左右的0.5M硫酸     

极谱催化波测定微量铼

K.Gyobiro提出,“在高铼酸根离子存在下,产生碲酸的极谱催化还原波,适于低浓度铼的测定”。他拟定了含钼矿石中微量铼的分析方法(灵敏度:0.08微克/毫升)。陈永乐改变了底液和测定条件,将灵敏度提高一倍(0.04微克/毫升),用于铜矿、辉钼矿中微量铼的测定。韩雅芳用该催化波测定了痕迹量碲。他们对这个催化波反应机理提出了不同的见解。我们注意到,在含高铼酸根离子的硫酸溶液中,无论加入碲酸根离子或亚碲酸根离子,都产生同样的极谱催化波。还发     

钢铁和合金中微量锆的示波极谱测定

锆是钢铁材料中重要微量合金元素之一,少量锆能提高合金的强度。随着微合金材料研究工作的日益开展,对分析方法灵敏度提出了新的要求。常用测定锆的偶氮胂Ⅲ分光光度法,虽灵敏度较高,但在实际分析工作中,测定钢中<0.005％Zr有一定困难,且分离手续繁琐、有毒。极谱法是一种灵敏度较高的测试手段,但因锆几乎为电不活性,用极谱法很难测定。迄今尚未见到能定量测定微量锆的极谱法报导。作者试用金属有机染料络合吸附电流,以探索极谱法测定锆的途径。经大量试验研究得到成功。本文结合强酸性阳离子交换树脂一次分离,建立了示波极谱法测定     

大量锌存在下微量镉、钴的示波极谱测定

大量锌中微量镉广泛采用示波极谱测定,但微量钴的极谱测定虽有报导都不适用于大量锌中钴的测定,因Co~(2+)、Zn~(2+)的峰电位相近。我们以1—亚硝基—2萘酚作催化剂,于10％柠檬酸铵—2.4M氨—0.004％1—亚硝基—2萘酚底液中,测定钴(Co~(3+))的催化波,峰电位为-0.5伏,用于锌湿法冶金过程中的除钴液、新液中微量钴的测定,得到满意结果,快速且稳定。混合底液:取50毫升50％柠檬酸铵液     

四丁基溴化铵—碘化钾—盐酸底液中微量镉的示波极谱测定

极谱测定微量镉,前人已作过许多工作,其中盐酸—碘化钾—四乙基碘化铵极谱测定微量镉的体系,灵敏度比氨性底液的方法提高了很多,选择性也好,但在 2微克以下线性关系不好,且铟等的干扰较大。我们在此基础上作了改进,采用四丁基溴化铵—碘化钾—盐酸体系测定微量镉,灵敏度又有提高,在25毫升体积中,0.2～6微     

三氧化二锑中微量砷的示波极谱法快速测定

提出了一个快速测定三氧化二锑中微量砷的新方法,采用氢氧化钠溶样,使锑与砷分离,用催化示波极谱法测定,效果良好。     

示波极谱法测定铬精矿中镍(摘要)

本工作主要是试验了用磷酸溶样,在氨性介质中测定微量镍的方法。实验结果确定:①矿样经磷酸分解后,加入氯化钡,在氨性介质中进行示波极谱测定镍,可消除大量铬和铁等离子的干扰。介质最佳条件是3.6M NH_4OH—0.25M Na_2SO_3(50毫升溶液中)。②为保证50毫克矿样完全分解,磷酸的使用量为1毫升,在50毫升溶液中的浓度为0.27M。磷酸浓度大于0.32M时,镍的测定结果偏低。氯化钡的用量可高达1.1M;当其浓度为0.32M对,50毫克铁在氨性介质中沉淀完全,但大于此量时,镍的测定结果稍偏低。③126毫克三氧化二铬、13毫克钴、0.5毫克钒不影响镍的测定;高于此量时,镍的测定结果稍偏高。铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、     

锑的催化极谱测定

在5.2×10~(-3),M8-羟基喹啉-2.9×1(?)~(-2)M抗坏血酸底液中,Sb(Ⅲ)产生一个灵敏的催化波,其峰电位为-0.39伏(VS,SCE),Sb(Ⅲ)在0.016～1.0微克/毫升范围内,导数极谱峰电流与浓度成正比,不用分离可以直接测定锌精砂焙烧物及选矿尾渣中微量锑。     

金属铜中微量镍的催化极谱测定

镍—丁二肟催化波已有文献报导。但未见应用于金属铜中微量镍的测定。本文在前人工作基础上找到了适于直接测定金属铜中微量镍的催化极谱法,制定了一个简单、快速的分析流程,并提出了分离大量钴、钯的操作方法。 一、仪器与试剂 JP—1A型示波极谱仪,三电极导数。 水为离子交换水,试剂均为分析纯级。镍标准溶液为硝酸介质。 混合液:称取50克无水乙酸钠、2克六次甲基四胺溶于适量水中,加5毫升吡啶、50毫升1％动物胶,用水稀至500毫升。 二、条件试验 1.催化波的波形及波高的测量。催化波的波形及波高的测量方法     

微量钴的催化极谱测定

本文介绍了一个催化极谱测定微量钴的方法。其原理是,在2.5×10~6M新亚铜灵—0.16M亚硝酸钠—1.5M氯化铵底液(pH=9.2)中,钴的络合物于-1.13V(vs.SCE)有一灵敏的极谱催化波。当钴浓度在6×10~(-9)～6×10~(?)M范围内,波高与其呈线性关系。钴的检出限是6×10~(-9)M。该方法快速、简便、准确,已用于测定三氧化钨和三氧化钼中的微量钴。     

锑的极谱催化波研究 Ⅰ.锑(Ⅲ)-邻苯三酚-硒(Ⅳ)催化体系及其应用

某些金属离子与多元酚形成的络合物的极谱波已有研究。但锑—邻苯三酚络合物的极谱波至今尚未见报导。锑与邻苯三酚形成水不溶性络合物,故邻苯三酚可作为锑的有机沉淀剂重量法测定锑。我们发现,在硫酸—乙酸铵—硫酸钾介质中,锑—邻苯三酚络合物产生一个灵敏的络合吸附波。有微量硒(Ⅳ)存在时,使灵敏度再提高2倍多。锑浓度在0.001～0.3微克/毫升之间与波高成直线关系。 本文对影响催化电流的各种因素,干扰情况以及分离条件进行了实验。拟定了化探样品     

同时测定铜精矿中铅、镉、锌的示波极谱法

铜精矿中铅、镉、锌的化学分析通常采用极谱法和原子吸收光谱法。均未实现连续测定。寻求连续测定复杂矿样中铅、镉、锌的方法是必要而可能的。众所周知,极谱法的困难主要在于大量铜铁对测定的干扰以及铟干扰微量镉。I.M.Kolthoff提出了盐酸羟胺—硫氰酸钾除铜体系,首先实现了大量铜铁中快速定铅,但对微量铅仍产     

痕量铼的差示脉冲极谱测定

有文献指出,在高铼酸根离子存在下产生的碲酸极谱催化还原波,适用于低浓度铼的测定,利用该法测定了钼矿石中的微量铼,其灵敏度为80ppd。之后,许多人在此基础上做了大量研究工作。目前,利用铼—碲催化波测定微量铼和碲已有不少报导。曾纪林等用示波极谱法在硫酸、硫酸羟胺、苯甲醛体系中,利用铼—碲     

混合稀土氧化物中微量钪的直接测定

用半二甲酚橙显色测定钪,其灵敏度高,稀土允许量大等特点,优于用二甲酚橙法测定钪。一、测试的基本条件 1.pH值:1.5～2.5。 2.稳定时间:20小时。 3.显色剂用量:2～7毫升。 4.稀土元素显色的pH值:5～7,允许量:150毫克。 5.线性关系:0～15微克/50毫升,符合比尔定律。     

钢铁中微量钛的示波极谱测定

微量钛的分析目前主要采用比色法,但灵敏度、选择性较差。近年来随着极谱催化波的研究和应用,出现了一些钛的催化波体系。我们根据文献的经验,在示波极谱仪上对钛在EDTA—KBrO_3体系中的极谱行为进行了观察和试验,拟定了钢铁中微量钛的阳极化导数示波极谱测定方法。通过试样考核,分析误差符合要求,适用于含钛量低于0.1％的低合金钢、合金铸铁、钒钛稀土球墨铸铁等试样的分析。 一、试剂与仪器 溴酚兰:0.1％(溶于20％的乙醇溶液中) 钛标准溶液:称取0.1000克金属钛(99.9％)于200毫升烧杯中,加50     

络合吸附波测定矿石中微量钯

介绍Pd(Ⅱ)在0.001M联苯甲酰二肟-0.2M NaOH底液中可形成的内络合物,于—0.98V处有一灵敏、稳定的极谱波,可用于矿石中微量钯的测定。