非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆

以工业纯ZrCl4、Si(0C2H5)4为前驱体,通过非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆。采用DTA-TG和XRD等测试手段研究了凝胶热处理过程中的物相变化。结果表明：当热处理温度为700℃时,随着缩聚反应温度的不断提高,粉体中m -Zr02晶体衍射峰逐渐增强,但由于煅烧温度较低,此时Si02为非晶态,因此未形成ZrSiO...     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆

以工业纯ZrCl<,4>、Si(OC<,2>H<,5.)<,4>为前驱体,通过非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆.采用DTA-TG和XRD等测试手段研究了凝胶热处理过程中的物相变化.结果表明:当热处理温度为700℃时,随着缩聚反应温度的不断提高,粉体中m-ZrO<,2>晶体衍射峰逐渐增强,但由于煅烧温度较低,此时SiO<,...     

工艺因素对非水解溶胶-凝胶法低温合成硅酸锆的影响

以工业纯ZrCl4、Si（OC2H5）4为前驱体,采用无溶剂的非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆,研究矿化剂种类、矿化剂用量、前驱物配比对硅酸锆合成效果的影响。结果表明：以LiF为矿化剂、前驱物n（Si）：n（Zr）=1．2：1、矿化剂用量n（Li）：n（Si）=0．3：1、煅烧温度为700℃,可制备出合成率高达98．4％的硅酸锆。     

非水解凝胶化工艺对低温合成硅酸锆的影响

以工业纯无水ZrCl4、正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)为前驱体,LiF为矿化剂,通过非水解溶胶-凝胶法低温合成出硅酸锆粉体.应用热重-差热分析、X射线衍射和透射电子显微镜等研究了不同非水解凝胶化工艺对低温合成硅酸锆的影响.结果表明:通过容弹工艺无法低温合成硅酸锆;采用回流工艺虽然能低温合成出硅酸锆粉体,但所制得的硅...     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须

以无水四氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、氟化锂为矿化剂、乙醇为溶剂、氟化锆为生长助剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须。借助综合热分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等研究了硅酸锆干凝胶在氮气气氛中热处理的物相变化以及成型压力、氟化锆用量对形成硅酸锆晶须的影响,探讨了硅酸锆晶须的形成机理。结果表明:氮气气氛下热处理并不影响硅酸锆的低温合成,成型压力过大或过小、氟化锆用量过多或过少均不利于硅酸锆晶体的一维择优生长,成型压力为2 MPa、氟化锆用量为10%(质量分数)时,硅酸锆晶须直径为0.2~0.4μm、长径比达到15~30。     

非水解溶胶-凝胶法低温合成纳米BiVO4黄色色料

以无水三氯化铋(Bi Cl3)和三氯化钒(VCl3)为原料,乙醇为氧供体,通过非水解溶胶–凝胶法(NHSG)制备了钒酸铋(BiVO_4)黄色色料。分别通过X射线衍射和场发射扫描电子显微镜分析了色料的晶体结构和显微形貌,采用Fourier变换红外光谱(FTIR)探究了非水解溶胶–凝胶法制备BiVO_4黄色色料的反应过程。同时系统研究了Bi/V摩尔比和温度对色料色度值的影响。结果表明:该色料为单斜白钨矿型(m-BiVO_4),粒径尺寸约为400 nm。同时,采用非水解溶胶–凝胶法能够实现BiVO_4色料的低温合成,合成温度由传统固相法的650℃降至400℃,且色料呈亮黄色,当Bi/V摩尔比为1.1时,制备出的色料色度值为L*=61.6、a*=2.74、b*=62.9,远高于采用固相法合成BiVO_4色料的色度值。FTIR测试表明,非水解溶胶–凝胶法制备BiVO_4黄色色料的反应过程为钒醇盐和金属卤化物间发生非水解亲核取代反应,缩聚形成BiVO_4,有利于提高样品的均匀性和降低合成温度。     

溶胶-凝胶分步包裹法制备硅酸锆包裹硫化铈色料

以碳酸锆铵((NH4)2ZrO(CO3)2)和硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)为原料,十二烷基硫酸钠(C12H25 SO4Na)为分散剂,LiF作矿化剂,采取溶胶-凝胶分步包裹法制备ZrSiO4包裹Ce2S3色料.本文研究了制备工艺条件对其合成的影响,并利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、综合热分析(DTA-TG)等测试手段对实验样品进行表征及分析.实验结果表明:溶胶-凝胶分步包裹法能对Ce2 S3色料形成较致密的ZrSiO4包裹层,在750℃的弱还原气氛中煅烧30 min,能合成桃红色的ZrSiO4包裹Ce2S3色料且能使该包裹色料的热稳定性提高到1200℃以上.     

溶胶-凝胶法合成小尺寸板状氧化铝

以氟化物为矿化剂，通过热处理使γ-A12O3在气相传质下转变为小尺寸的板状α—Al2O3。利用XRD和SEM等手段，测定了板状氧化铝的特性，研究了制备工艺、HF含量、反应温度等因素对其特性的影响。结果表明：含AlF32％(质量分数)的混合料，在l100℃下保温180min可以得到直径为2μm的板状α—Al2O3。在此基础上，详细阐述了板状氧化铝的形成机理。     

低温非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝

应用TG、DTA、XRD和F1-1R和TEM等测试手段研究了凝胶热处理过程中的相变化以及非水解溶胶-凝胶的反应过程和生成粉末的微观结构.结果表明:无水乙醇作氧供体制备的凝胶可在750℃直接合成钛酸铝,比固相法合成大大降低了温度.随着热处理温度的升高,钛酸铝粒子的尺寸逐渐变大,形貌也更加完整.     

氧供体醇对非水解溶胶-凝胶法低温合成钛酸铝的影响

以TiCl4和无水AlCl3为原料,以无水低碳醇为氧供体通过非水解溶胶-凝胶法低温合成了钛酸铝,研究了无水低碳醇种类及用量对钛酸铝合成反应的影响.结果表明:当氧供体按反应式化学计量比用量加入时,在750℃能合成出钛酸铝,其中以乙醇的合成效果最好,异丙醇次之,正丁醇的效果较差;采用甲醇和叔丁醇作氧供体,由于它们的化学活性过大而引发水解反应,不能低温(750 ℃)合成钛酸铝.当醇用量超过化学计量比时,则合成效果显著下降;当醇用量低于化学计量比时,改变乙醇的用量对合成效果影响不明显,而减少异丙醇和正丁醇用量可显著提高钛酸铝的合成效果.     

低温水热合成高纯硅酸锆粉体(英文)

以氧氯化锆和硅酸乙酯为原料,以NaF为矿化剂降低合成温度.采用水热法在160～240℃合成了高纯的ZrSiP4粉体.用X射线衍射、扫描电镜和能谱仪表征了ZrSiO4粉体的物相组成和显微结构.用氮气等温吸附Brunauer-Emmett-Teller法测试了ZrSiO4粉体的表面积和孔结构.结果表明:当F与Zr的摩尔比为2时,ZrSiO4的结晶温度可降低到160℃.ZrSiO4粉体为纳米纤维组成的椭球,大小约为1 μm.探讨了ZrSiO4粉体的形成机制和F离子的降低结晶温度的作用,F离子可以代替O离子形成Zr-F和Si-F键,降低形成ZrSiO4的能量势垒,促进了ZrSiO4的结晶.     

溶胶-凝胶法低温合成钛酸钡纳米晶粉体

采用金属钡与乙二醇甲醚反应,形成乙二醇甲氧钡,再与钛酸四丁酯按照钡钛比为1：1的摩尔比配料混合后在130℃回流1h,获得钡钛复合醇盐．然后加入一定量的去离子水,溶液迅速成胶,将湿凝胶陈化干燥～热处理．成功合成了钛酸钡纳米晶粉体,合成温度低于150℃：且不同的加水量不仅影响凝胶的外观．同样对凝胶的析晶温度和晶体的种类有着重要的影响,当水与溶胶中钡离子的摩尔比为xw≥3时．均可得到纯净的钛酸钡纳米晶粉体。     

溶胶-凝胶法合成高纯锆英石粉

研究了添加锆英石晶种在溶胶－凝胶法合成高纯锆英石粉过程中的作用,在此基础上探讨了添加氧化钇对合成过程的影响。研究表明,添加适量的氧化钇可显著降低锆英石的合成温度,并且不会引入其他多余相。     

LiCoO2正极材料的溶胶-凝胶法合成及其电化学性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了锂离子电池的活性正极材料LiCoO2超细粉体.实验表明合成的LiCoO2粉体结晶良好, 层状结构发育完善, 平均粒径为300 nm, 而且粒径分布窄, 比表面积大.电池充放电测试表明 正极的电化学性能与LiCoO2粉体的合成温度有关, 其中700 ℃合成得到的LiCoO2正极材料具有最优的电化学性能, 其首次放电比容量高达141 mA*h/g, 30次循环后其可逆比容量仍高达120 mAh/g, 容量损失为14.89%.     

甲烷低温催化直接合成乙酸的新途径

对甲烷经合成气路线间接制乙酸的现状及在温和条件下直接转化制乙酸的研究进展作了述评．通过对间接与直接路线的比较．以及在直接路线中,甲烷低温氧化羰化和直接羧化制乙酸均相与非均相催化体系的分析。指出了CH4-CO2低温直接合成乙酸在工艺过程上的显著优势,尤其是采用非均相催化体系．该工艺为乙酸合成和CH4与CO2的绿色化学利用开辟了新途径。其研究将会丰富C1化学化工的理论与实践．并为实现热力学不利反应提供实验方法和理论依据。     

低温燃烧合成复相PSZ陶瓷微粉

用水合硝酸盐作氧化剂、以尿素为燃料,根据推进化学计算原料的配比,进行了复相PSZ超细陶瓷粉的低温燃烧合成,考察了不同点火温度以及不同环境温度的影响,并与硝酸盐直接煅烧分解进行了比较。结果发现,点火温度较高时,则燃烧产物中非晶态物质减少;与硝酸盐直接煅烧相比较,低温燃烧合成可快速得到c-ZrO2晶态微粉：细小的分散开的纳米级颗粒和较粗大的颗粒。     

利用TeCl4非水解溶-凝胶法制备TeO2薄膜

利用四氯化碲与乙醇反应生成前驱体氯代乙醇碲,采用非水解溶胶-凝胶法制备了TeO2凝胶薄膜,通过热处理获得非晶态TeO2薄膜.利用差热分析、X射线衍射和Fourier变换红外光谱等测试手段研究了非水解TeO2的溶胶-凝胶机制、物相变化、以及薄膜制备过程中的析晶现象.结果表明:四氯化碲可与乙醇发生部分亲核取代反应,在非水解溶胶-凝胶体系中生成了含桥氧、桥氯的Te-O-Te和Te-Cl-Te网络结构,凝胶薄膜在热处理过程中有机物碳化和Te-Cl结构的不稳定性易导致Te4+被还原,而对凝胶薄膜煅烧前在200℃进行预烧处理可抑制金属碲的析出,进而获得厚度约150nm、折射率为1.86的TeO2非晶薄膜.     

非水解溶胶-凝胶法制备TiO2光催化薄膜

以TiCl4为前驱体,无水乙醇为氧供体,聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)为成膜控制剂,通过非水解溶胶-凝胶法制备了TiO2光催化薄膜.应用X射线衍射和热重-差式扫描量热研究了TiO2凝胶在热处理过程中的物相变化.采用场发射扫描电镜和光照甲基橙的降解实验研究了TiCl4浓度和镀膜次数对TiO2薄膜显微结构和光催化活性的影响.结果表明:非水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜开始出现金红石相的温度为750 ℃,高于传统水解溶胶-凝胶法制备的薄膜.TiCl4浓度和PEG用量是影响薄膜结构和光催化性能的关键因素.当TiCl4浓度为0.83 mol/L,PEG与TiCl4摩尔比为0.1时,所制备的薄膜是一种晶粒细小且孔隙及孔径分布均匀的多孔膜,这有利于提高薄膜的比表面积,薄膜具有最佳的光催化性能.     

氧供体醇对非水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜结构及性能的影响

以TiCl4为前驱体,聚乙二醇为添加剂,分别采用无水甲醇、无水乙醇和无水异丙醇为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法制备了TiO2薄膜。应用X射线衍射、场发射扫描电镜和光照甲基橙的降解实验研究了氧供体醇种类对TiO2溶胶的胶凝时间、TiO2薄膜显微结构和光催化活性的影响。结果表明:当乙醇为氧供体时,TiO2溶胶的胶凝时间最长,甲醇次之,异丙醇最短。相对于甲醇和异丙醇为氧供体,以无水乙醇为氧供体时,TiO2薄膜中所含无定形含量最少,具有光催化作用的锐钛矿含量最多,薄膜呈现均匀的多孔结构,光催化性能最佳。