HPLC法测定福司氟康唑含量及有关物质

采用ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L^-1的Na H2PO4(pH值为5.5)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-^-1,柱温40℃,检测波长210nm。福司氟康唑与其中间体二苄酯及起始物料氟康唑均能得到较好的分离。福司氟康唑的定量限为53.93ng·m L^-1,检测限为16.18ng·m L^-1;浓度在0.05～1556.28μg·m L^-1,与峰面积线性良好,r=0.9999;平均回收率为99.28%。氟康唑的定量限为14.49ng·m L^-1,检测限为4.35ng·m L^-1;浓度在0.02～20.70μg·m L^-1与峰面积线性良好,r=0.9998;平均回收率为97.03%。二苄酯的定量限为43.47ng·m L^-1,检测限为13.04ng·m L^-1;浓度在0.04～21.74μg·m L^-1     

HPLC法测定环磷腺苷葡萄糖注射液含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定环磷腺苷葡萄糖注射液的含量及有关物质。方法:色谱柱为phenomenex C18柱,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(内含0.01 mol/L四丁基溴化铵):乙腈(体积比为85:15);检测波长为259 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为20μl。结果:环磷腺苷在99.48-232.12μg/ml范围内,峰面积与浓度呈良好的线形关系,平均回收率为99.33%,RSD=0.51%,n=9;最低检测限约为0.08ng/ml。结论:HPLC法测定环磷腺苷葡萄糖注射液的含量及有关物质,结果显示峰形对称,重现性好,并具有操作简便、快速、准确等优点,可用于该药的质量控制。     

HPLC法快速测定二乙基吡啶硼烷有关物质

建立了高效液相色谱法快速测定二乙基吡啶硼烷中有关物质的分析方法。色谱柱为Sphere Clone 3μ Silica(150×4.60mm),流动相为正己烷,流速1.0mL/min,柱温为室温,检测波长268nm,进样量20μL。测定结果表明二乙基吡啶硼烷进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为0.2～4.0μg/mL,r=0.9991(n=5),检出限为1.0μg/L,定量限为4.0μg/L。所建立方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强。     

HPLC法测定左旋多巴片的有关物质

色谱柱Agilent HC-C18 (2)(250mm×4.6mm,5um),以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,在流速为1mL/min,检测波长280nm,柱温25℃,进样量20ul条件下测定左旋多巴片的有关物质。结果表明,本方法专属性强、灵敏、重现性好、准确度高,可用于左旋多巴片有关物质检测及质量控制。     

HPLC法测定布洛芬泡腾片的有关物质

采用色谱柱Agilent HC-C18 (2)(250*4.6mm,5um),在0.01mol/L磷酸氢二钾溶液与乙腈(58:42)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为214nm,柱温为40℃,进样量为20uL条件下,测定布洛芬泡腾片的有关物质,空白辅料峰不干扰主成分峰及各已知杂质峰的检出,本品经酸、碱、氧化、高温和光照破坏后,主成分峰与各杂质峰分离度良好。     

普拉格雷含量及有关物质的测定

采用HPLC法测定了普拉格雷原料药含量和有关物质。色谱条件如下:色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(pH值5.0)(50∶50,体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长219nm,进样量10μL。结果表明:普拉格雷在0.5~3.0μg·mL-1范围内,线性关系良好,平均加样回收率为99.95%(n=9)。此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于测定普拉格雷原料药含量和有关物质。     

HPLC法测定双氯芬酸钾中有关物质

建立了HPLC法测定双氯芬酸钾中的有关物质的方法.采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以磷酸盐缓冲溶液(其中含0.5g/LH3PO4,0.8g/L NaH2PO4,用磷酸调节pH至2.5)-甲醇(34∶66)为流动相;检测波长257nm;流速1.0mL/min.双氯芬酸钾在0.02～0.10μg范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为4ng,各种破坏性样品的分离度符合规定.本方法灵敏,准确,能够满足双氯芬酸钾对有关物质测定的要求.     

HPLC法测定尼麦角林中的有关物质

通过对HPLC法进行详细的方法学验证,结果显示HPLC法为测定尼麦角林有关物质的有效方法.     

HPLC法测定三氟柳的含量及有关物质

采用HPLC法测定三氟柳的含量及有关物质.色谱柱为Kromasil C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.3％磷酸水溶液—乙腈—四氢呋喃(60∶30∶10),流速1.0 mL·min-1,检测波长278 nm.结果表明,三氟柳与各杂质及降解产物分离良好,在0.081～0.81 mg·mL-1范围...     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷中有关物质含量

建立HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷有关物质的含量。采用ULTRON ES-OVM(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.01 mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈(75∶25)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm。硫酸氢氯吡格雷与各杂质分离良好,杂质A在0.204～8.16μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9990),平均回收率为98.73%,RSD为0.69%,最低检测限2.12 ng;杂质B在0.597～23.88μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.56%,RSD为0.92%,最低检测限2.83 ng;杂质C在1.004～40.16μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.01%,RSD为0.54%,最低检测限10.82 ng。该方法操作简便、灵敏、准确度高,可用于硫酸氢氯吡格雷的质量控制。     

高效液相色谱法检测替考拉宁组分及其有关物质

建立了替考拉宁组分及其有关物质的HPLC测定方法.色谱柱为Agilent Extend-C18柱(5 μm,4.6mm×25 0 mm),流动相为20mmol/L醋酸铵-乙腈,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长254 nm.该方法对替考拉宁的5种主要组分及其有关物质能够较好地分离.该方法稳定、准确,可用于替考拉宁及其有关物质的测定.     

HPLC法测定依折麦布中有关物质

建立依折麦布有关物质的测定方法。色谱柱采用十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂,流动相A为磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钠一水合物2.76 g,溶解于1 000 mL纯水中,用稀氢氧化钠溶液调节pH至5.0）-乙腈（80∶20）;流动相B为乙腈-水（85∶15）。检测波长230 nm,流速1.2 mL/min。各种破坏性样品的分离度符合规定。依折麦布的相关分离度均大于1.5,符合要求。本方法迅速,准确,灵敏度高,专属性强,可用于本品有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼的含量和有关物质

采用HPLC法测定了原料药中甲磺酸伊马替尼含量和有关物质。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温30℃,流动相:辛烷磺酸钠和磷酸二氢钾的缓冲溶液(pH值3.0)∶甲醇=45∶55(体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长285nm。结果表明,甲磺酸伊马替尼浓度在2.5~12.5μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.85%(n=6)。该方法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理容易,可用于甲磺酸伊马替尼的含量和有关物质的检测。     

HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质

采用Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,以0．1mol／L磷酸二氢钾（pH值7．04-0．05）-乙腈（40：60）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为248nm,柱温：室温。建立高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索中盐酸氨溴索的含量及有关物质。盐酸氨溴索的线性范围为20-100 μg·mL^-1,相关系数r=0．9997;平均回收率为99．90％（n=9）。该方法简便、准确、专属,可用于注射用盐酸氨溴索的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定甲磺酸多沙唑嗪片有关物质

采用HPLC法,以C18柱检测波长254nm测定甲磺酸多沙唑嗪片有关物质。当进样量为3－18μg时,试样与杂质峰面积呈良好的线性关系,且主峰与杂质峰分离度好,结果准确、可靠,可用于产品的质量控制和评价。     

头孢克肟干混悬剂的有关物质研究

建立了头孢克肟有关物质的检测方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,流动相为四丁基氢氧化铵乙腈（75∶25）,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进行检测头孢克肟的检测限为2 ng。该法可靠、专属、快速,可作为头孢克肟有关物质的检测方法。     

HPLC法测定人工合成益母草碱有关物质

建立一种用高效液相色谱法测定合成益母草碱有关物质的方法。C18色谱柱,流动相:0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至6.5)-甲醇(15∶85);流速0.87 mL/min;检测波长277 nm。研究显示用该HPLC方法对合成益母草碱有关物质检测具有良好的专属性,且对合成益母草碱稳定性具有良好的指示能力。     

HPLC法测定氟苯尼考原料甲砜胺的相关物质

建立如下HPLC法来测定氟苯尼考原料甲砜胺的相关物质,以乙腈为流动相A,3.48g戊烷磺酸钠至1000mL水中,先加入0.5mL冰醋酸,再用氢氧化钠(NaOH)溶液调节pH值至5.0为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为225nm,进样量为10μL;测定结果为各相邻峰的分离度均大于1.5,甲砜胺的LOQ浓度为0.2514μg/mL,线性方程为Y=32.12100x+1.67536,γ为0.99916。本HPLC法对氟苯尼考原料甲砜胺的相关物质的测定是适用的,且专属性强,结果准确。