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考察了各因素对磺酸基三乙胺离子液体产率的影响。从实验数据上可以得出,最佳的工艺条件是:三乙胺与浓硫酸的配比1.2∶1(mol/mL),反应时间3h,反应温度10℃。 相似文献
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离子液体催化合成丙交酯 总被引:2,自引:1,他引:2
丙交酯是合成可降解材料聚乳酸的重要中间体。以D、L-乳酸为原料,在离子液体催化剂存在下脱水环化合成丙交酯,研究了反应过程中离子液体的种类及用量等因素对丙交酯产率的影响,粗产品经重结晶纯化得到高纯度D、L-丙交酯,通过熔点、红外光谱和紫外光谱对产品进行了表征;实验表明,以离子液体为催化剂制备丙交酯具有可行性,体系粘度降低,反应条件温和,有利于丙交酯的生成;确定了[NH(C2H5)3][HSO4]为催化剂时的适宜工艺条件为催化剂用量5 wt%,缩聚温度110~140℃,解聚温度190~250℃。 相似文献
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丙酸酯在离子液体中的催化合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用正交实验法获得了在离子液体[Hmim] BF4-中合成丙酸正丁酯的最佳工艺条件,考察了在该离子液体催化下,丙酸和多种醇的酯化反应及催化剂的重复使用性能;实验结果表明,离子液体[Hmim] BF4-催化合成丙酸正丁酯的最佳工艺条件为n离子液体∶n丙酸∶n正丁醇=1∶4∶1,油浴温度140℃,反应时间8 h,此时收率可达77.8%。离子液体[Hmim] BF4-在丙酸酯化反应中具有良好的催化活性,反应条件温和,无腐蚀、无废酸排放,并可以重复使用。 相似文献
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用微波方法制备了[bmim]PTSA离子液体,应用于催化合成乙酸丙酯反应中,分析了离子液体的催化活性,研究了影响酯化反应的各种因素。结果表明:离子液体[bmim]PTSA是该酯化反应良好溶剂和催化剂,离子液体用量15mL,醇酸摩尔比1.5:1.0,反应时间2.0h,酯化率达94.2%。离子液体易分离回收,可重复使用。 相似文献
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采用在多种1,3-二烷基咪唑和烷基吡啶等离子液体中催化合成丙酸苄酯,研究离子液体种类、原料配比、反应时间、反应温度、催化剂用量等对产率的影响。结果显示:选用[C2Mim]BF4离子液体为反应介质,TBAC(四丁基氯化铵)为催化剂,较佳工艺条件为n(丙酸钠):n(氯化苄)=1.3∶1,75℃下反应2.5 h,TBAC的用量0.62 g,产率可达到97.4%。反应结束后可以通过简单的倾析使产品与离子液体分离,离子液体可以重复使用多次。 相似文献
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以酸性离子液体[Hmim]HSO4为催化剂,催化合成肉桂酸正丙酯,考察了酸醇物质的量比、反应时间、离子液体用量等因素对反应的影响。结果表明,反应的最佳条件为:肉桂酸的用量为1.48 g(0.01 mol),酸醇物质的量比为1∶6,催化剂用量为2 mL,加热回流5 h,产品收率可达88.2%。离子液体重复使用5次后,其催化活性基本不变。采用红外光谱和气相色谱-质谱对产品结构进行了表征。 相似文献
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以酸性离子液体[Hmim]HSO4为催化剂,对羟基苯甲酸和正丙醇为原料合成了尼泊金丙酯,采用红外光谱和液相色谱-质谱对产品结构进行表征。考察了酸醇物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量等对反应的影响,确定最佳反应条件为:酸醇物质的量比为1∶3、催化剂用量为反应物总质量的4%、反应时间3 h、反应温度90℃,在此条件下,尼泊金丙酯收率达91.8%。催化剂重复使用5次后,其催化活性基本不变。 相似文献
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以间硝基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯及合成的3-氨基-2-丁烯酸乙酯和间硝基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯及3-氨基-2-丁烯酸甲酯在离子液体1-丁基吡啶四氟硼酸盐中环合合成第二代1,4-二氢吡啶类钙拮抗剂尼群地平,收率分别为93%和94%,离子液体回收套用至少3次,产物收率没有明显降低。 相似文献
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制备了四种离子液体用于催化酯化柠檬酸三丁酯的合成。系统考察了酸与醇的配比、催化剂的种类、及催化剂重复使用性。结果表明,较佳催化剂为酸性功能化离子液体[HSO3-bPydin][HSO4],较佳反应条件是:酸与醇摩尔比为1∶5,催化剂用量为反应物总质量的15%,反应3 h,此条件下酯化率97%,反应后分离出的离子液体未经任何处理重复使用10次,酯化率仍为96%。 相似文献
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分别采用常规合成方法和超声辅助合成方法制得功能化离子液体N羧甲基吡啶硫酸氢盐([CH2COOHPy]HSO4),并利用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR对离子液体结构进行表征,同时考察超声工艺参数对离子液体产率的影响。结果表明,与常规合成方法相比,超声辅助合成方法具有操作简单、条件温和、反应时间短和产物收率高等优点,在500 W,40 kHz超声场下反应2.5 h,离子液体中间产物产率达到95.8%;而且超声辅助制得离子液体颜色浅,杂质含量少,用于模拟油品萃取氧化脱硫其脱硫效果显著,这归因于超声作用使反应选择性明显提高。 相似文献
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以吡啶和溴代正丁烷为原料合成了质子酸离子液体[BPy]HSO4,并将其用于乙酸正丁酯的合成反应.通过单因素实验和正交实验.确定乙酸正丁酯的最佳合成条件为:乙酸与正丁醇的摩尔比2:1、[BPy]HSO4与反应物的摩尔比1:5、反应时间2.5h、反应温度110℃.在此条件下,乙酸正丁酯产率达93.22%。 相似文献