离子选择性电极法快速测定含钾类药物实验

研究含钾药物中离子选择性电极法测钾离子的条件.在三乙醇胺-盐酸缓冲溶液中,钾离子电极电位值与待测钾离子浓度呈线性关系,线性范嗣为5.0×10-6～1.0×10-1mol/L,检出限为2.0×10-5mol/L.利用钾离子选择性电极测定含钾离子药物,测定结果与药典方法测定结果基本一致,此方法可用于测定以钾为主成分的药物.     

乙酰苯胺合钴修饰铂电极测天冬酸和牛磺酸

在pH=5.0的三酸(H3PO4-H3BO3-HAc)盐(PBA)缓冲液中,应用方波循环伏安法,用乙酰苯胺合钴化学修饰圆盘铂电极测定天冬酸和牛黄酸的含量,并优化了实验条件.结果表明,乙酰苯胺合钴修饰圆盘铂电极用于天冬酸和牛黄酸含量的分析,在4.0×10-9～2.0×10-6mol/L浓度范围内天冬酸峰电流与浓度呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-9mol/L,回收率在97%左右;在2.0×10-7～2.0×10-5mol/L浓度范围内牛磺酸峰电流与浓度呈良好的线性关系,检出限为2×10-8mol/L,回收率在95%左右.修饰电极灵敏度高,检出限底,具有良好的重现性、稳定性,为氨基酸的电化学检测提供了一个灵敏的新方法.     

盐酸普鲁卡因离子选择性电极的研制及应用

以盐酸普鲁卡因离子缔合物为电活性物质,1∶1的邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯为增塑剂,研制成以PVC为基质膜的盐酸普鲁卡因离子选择性电极.盐酸普鲁卡因浓度在1 0×10-4～2 5×10-2mol/L范围内时,电极电位服从能斯特方程,响应斜率为56 6mV/ΔpC,检测下限为3 16×10-5mol/L.对盐酸普鲁卡因的回收率为95 0%～105%,相对标准偏差为4 6%.考察了电极的各种性质,电极电位不受pH值的影响;测定了20种常见离子的选择性系数,该电极的选择性良好,一些常见的阴、阳离子及有机试剂无明显干扰.方法用于实际样品中的盐酸普鲁卡因测定,与常规方法对照,相对误差为4 1%,结果满意.     

新型PVC膜铝离子选择电极的研制及应用

以铝与铬天青形成的络合物为载体制备新型PVC膜铝离子选择电极．采用正交试验方法对电极膜进行优化,考察铝离子选择电极的性能．实验结果表明：以0．006g铬天青、0．4mL邻苯二甲酸二癸酯（DDP）、0．3gPVC、5mL四氢呋喃的膜组成制备的铝离子选择电极对铝离子呈现良好的Nemst响应,斜率为30．9mV／decade,线性范围为1．0×10^-1～1．0×10^-5mol·L^-1,检测下限为1．66×10^-6mol·L^-1,电极具有很好的稳定性、重现性以及选择性．     

以N-(苯并〔1-3〕二噁茂-5-亚甲基)-1H-苯并咪唑-2-甲酰肼为载体的PVC膜铬离子选择电极的研究

制备了以N-(苯并〔1-3〕二噁茂-5-亚甲基)-1H-苯并咪唑-2-甲酰肼为载体的PVC膜电极.结果表明:该电极对铬(Ⅲ)离子在10-1~10-6 mol/L的浓度范围内有良好的响应性能,响应斜率为22.9 m V/decade,检测下限为4.6×10-7 mol/L.电极具有较好的抗干扰性、重现性和稳定性,能在p H值为1.13~6.15的范围内和体积分数小于20%的乙醇溶液中使用.可用于水样品中铬含量的直接测定和电位滴定Cr3+的指示电极.     

Co/g-C_3N_4-CHIT/GCE修饰电极的制备及其对H_2PO_4~-的测定

以尿素为原料制备石墨氮化碳(g-C_3N_4)材料,以壳聚糖(CHIT)为黏合剂修饰于电极表面,再利用循环伏安法电沉积钴,成功制备出Co/g-C_3N_4-CHIT/GCE修饰电极,并将其应用于水样中磷酸二氢根离子(H_2PO_4~-)的电化学检测.采用循环伏安法和计时电位法进一步研究修饰电极的电化学性能.实验结果表明:在最佳实验条件下,修饰电极对H_2PO_4~-的响应电位与其浓度的对数在1.0×10~(-7)～1.0×10~(-3)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.7×10~(-8)mol/L(S/N=3);该电极具有较宽的线性范围、较高的灵敏度和良好的选择性.     

阿卡波糖的单扫描示波极谱法测定研究

在Britton-Robinson(pH=8.6)缓冲溶液中阿卡波糖于-1.74 V(vs.SCE)处产生一个灵敏的极谱波,其二阶导数峰峰电流ip"与阿卡波糖浓度在5.2×10-6～9.4×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.996 3,n=9),检测下限为1.0×10-6mol/L(S/N=3),9次测定5.0×10-5mol/L阿卡波糖相对标准偏差RSD=1.4%.通过循环伏安等方法证明了阿卡波糖在汞电极上为受吸附控制的不可逆过程,并通过实验推导出其电极反应机理.该法简单、快速,并成功用于片剂卡博平中阿卡波糖的测定,回收率在97.7%～104.0%之间.     

双层聚吡咯/普鲁士蓝复合膜的制备与性能研究

采用层层电沉积方法制备了双层聚吡咯/普鲁士蓝复合膜修饰复合陶瓷碳电极(D-Ppy/PB/CCE),采用循环伏安法和计时安培法研究了修饰电极对过氧化氢(H2O2)的电催化性能,并优化了制备修饰电极的实验条件.结果表明,第一层Ppy膜提高了PB在电极表面的分散性;第二层Ppy膜的存在极大地提高了修饰电极的化学及电化学稳定性.该修饰电极对H2O2的还原有良好的电催化活性,安培法检测H2O2的线性范围为2.0×10-6～2.5×10-3mol/L,检出限为6.5×10-7 mol/L,灵敏度为3 593.2μA/(mmol/L)cm2.     

氮掺杂碳纳米管的制备及其在铅离子检测中的应用

制备了氮掺杂改性的碳纳米管(CNx),并对其进行了扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)和X射线衍射仪(XRD,X-Ray Diffraction)表征。利用循环伏安法测定了铅离子在氮掺杂碳纳米管修饰电极上的电化学行为。结果表明,氮掺杂碳纳米管修饰电极对铅离子有明显的电催化行为,而且它在铅离子检测中的效果明显优于裸的玻碳电极。在拟定条件下,氮掺杂碳纳米管修饰电极对铅离子的检测限为0.06μmol/L,线性范围为0.06～0.1μmol/L,并且具有良好的稳定性与重复性,因而该电极具有良好的应用前景。     

4A沸石／离子液体修饰碳糊电极的电化学行为及其对多巴胺的测定

以4A沸石和1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为修饰剂,制备了沸石／离子液体修饰碳糊电极,研究了该电极的电化学行为及其对多巴胺的选择性测定。实验表明：该修饰电极在铁氰化钾溶液中有一对明显的氧化还原峰,而且可逆性较好。在沸石／离子液体修饰电极上,抗坏血酸和多巴胺的峰电位差大约为225mV;在抗坏血酸存在下,多巴胺的峰电流与浓度在5．0×10-8mol·L-1到9．0×10-6mol·L-1的范围内呈现良好的线性关系,检出限为4．9×10-9mol·L-1（S／N=3）。该电极具有高灵敏性和稳定性,可用于多巴胺的检测。     

阳极溶出伏安法测定半光亮镍镀液中磺基水杨酸

研究磺基水杨酸在玻碳电极上的电化学行为,并确定溶出伏安法对其进行测定的实验条件。通过考察底液、底液浓度、富集电位、富集时间等因素对峰电流的响应情况,确定最佳实验条件。表明:在0.05mol/L的KCl底液中于0.1V富集3min后,进行阳极扫描,扫描范围0～2V,扫描速率为0.1V/s,发现磺基水杨酸在三电极系统玻碳电极上产生一灵敏的氧化峰,峰电位为1.5V。在1×10-4～4×10-3mol/L范围内磺基水杨酸与峰电流呈良好线性关系,检出限达8.8×10-5mol/L。将该方法用于测定半光亮镍镀液中的磺基水杨酸的浓度,结果令人满意.     

3 巯基丙酸自组装金电极的制备及其对尿酸的电化学

采取自组装的方法制备3 巯基丙酸（3 mercaptoacetic propionic acid,MPA）自组装膜修饰金电极,进而采用循环伏安、交流阻抗等电化学方法对该电极进行表征,计算电极有效表面积为1.97×10-2 cm2.研究了尿酸（uric acid,UA）在该修饰电极上的电化学行为,结果表明,MPA/SAM/Au电极具有良好的稳定性和电化学活性,在pH=6.0的磷酸氢二钠 柠檬酸（Na2HPO4 C6H8O7）缓冲溶液中,相比裸金电极,MPA/SAM/Au电极对UA响应的峰电流较大.其氧化峰电流与尿酸的浓度在1.6×10-4～1×10-6 mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为ip/(μA)=0.738 9+0.040 46 c0/(μmol/L),相关系数R=0.998 6,检测限为5×10-7 mol/L.     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极电致化学发光测奈福泮

借助多壁碳纳米管修饰电极对奈福泮有良好的电催化活性,以多壁碳纳米管修饰玻碳电极为工作电极,铂丝电极为对电极,饱和氯化银电极为参比电极形成三电极体系,在支持电解质为pH=7的磷酸盐缓冲液下研究了奈福泮-联吡啶钌体系[Ru(bpy)_3~(2+)]的电化学发光行为,建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰剂固载联吡啶钌体系[Ru(bpy)_3~(2+)]测定盐酸奈福泮的电致化学发光分析方法 .研究结果表明:在0.1 mol/L、pH为7.5的磷酸缓冲溶液中,当修饰量为3μL,钌的浓度为0.2 mmol/L,扫描速率为100 mV/s时,ECL的峰高与奈福泮的浓度在1×10~(-5)～1×10~(-4)mol/L内成良好线性关系,线性方程为I=908.95×10~5x-323.88(R~2=0.995 1),检出限为4×10~(-8)mol/L(S/N=3),RSD为1.57%,并测得其回收率为97.85%～103.01%.该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于奈福泮的测定,结果满意.     

全固态奎宁选择电极的研制与应用

首次报道了以奎宁碘化物与碘化铋形成的分子缔合物为电活性物的全固态盐酸奎宁选择电极 ,电极的线性响应范围为 1 .0× 1 0 - 1～ 1 .0× 1 0 - 5 mol/L ,级差为 4 0mV/pC ,检测限为 2 .5× 1 0 - 6 mol/L。pH值在 3.0 8～ 6.1 0范围内变化时 ,引起的电势变化不超过± 1mV。该电极制作简便、操作灵活、重现性好 ,结果与药典法相符。     

CdTe量子点碳糊修饰电极的制备及多巴胺测定

在碳糊中加入CdTe量子点制成修饰电极(CdTe/CPE),并研究了多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为.实验结果表明:在pH 7.0 PBS缓冲液中,电极上的CdTe量子点对DA的氧化还原呈现明显的电催化作用,电催化过程为表面吸附控制过程.闭路吸附时间为60s达到饱和,此电极可用于测定DA,响应迅速(1.5 s).峰电流与DA浓度在4×10-4-5×10-5 mol/L范围内呈线性关系,灵敏度高达0.061 9 A·L/mol,检测极限可达1.4 × 10-6mol/L.     

孔结构对煤基活性炭电化学性能的影响

以煤为前驱体,KOH为活化剂制备系列煤基活性炭电极材料.采用N_2吸附法及电化学测试对活性炭的孔结构和电化学性能进行了表征,研究了孔结构对活性炭电极材料的电化学性能的影响.结果表明,采用化学活化法可制备出比表面积1 048～3 581 m~2/g、中孔率7%～91%的活性炭电极材料.在3 mol/L KOH无机电解液体系及1 mol/L(C_2H_5)_4NBF_4/碳酸丙烯酯(PC)有机电解液体系中,活性炭电极材料的比电容分别达到322 F/g,190 F/g.2～3 nm的中孔对电解质离子在电极材料中的扩散有着重要作用,可以有效降低电解液的扩散阻力,提高电极材料比表面积的利用率,从而增强电容器的电化学性能.     

多壁碳纳米管-离子液体修饰电极测定Cu~（2＋）

采用涂覆法制备多壁碳纳米管（MWCNT）-离子液体（[BMIM]PF6）修饰电极,研究Cu2＋在该修饰电极上的阳极溶出伏安行为。考察了实验条件对Cu2＋电化学行为的影响。研究表明,Cu2＋在修饰电极上可得到灵敏的溶出峰。在优化的实验条件下,Cu2＋在1.0×10-6～1.0×10-5mol/L浓度范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.998 4,检出限为9.0×10-8mol/L。该修饰电极制备简单,重现性好,用于微量铜的检测,效果良好。     

羧基化的MWNTs／Nafion／SiC修饰电极对痕量铅离子的测定

采用羧基化的多璧碳纳米管（MWNTs）、Nation及SiC对玻碳电极进行修饰,表面修饰效果采用电子显微镜进行表征,对测定条件进行了优化。并用修饰后的电极对实际水样中的铅离子进行差分脉冲阳极溶出伏安法测定。结果表明,在2．0×10-8．1．2×10-4mol·L-1范围内,峰电流与铅离子浓度成正比。线性方程为ip=3．0186×107C＋8．6165（ip的单位为μA;C的单位为mol·L-1）,R=0．9916,最低检测限为3．0×10-9mol·L-1（S／N=3）。同时考察了各种干扰离子及表面活性剂的影响,结果表示此电极测定铅离子效果较好,适用于对铅离子的测定。     

电氧化修饰玻碳电极伏安法测定废水中的蒽醌类染料

经电化学氧化处理的玻碳电极可以吸附富集蒽醌染料,在0.1 mol/L的H2SO4介质中,富集物可产生峰型良好的氧化还原峰.研究了利用该氧化还原峰建立测定废水中蒽醌染料和其它蒽醌类污染物的方法.在选择的最佳测定条件下,氧化还原峰与蒽醌染料在5×10-8～5×10-6 mol/L浓度范围内呈线性关系,该方法的检出下限为2×10-8mol/L.     

流动注射计时电流法检测甲氧氯普胺

基于多壁碳纳米管修饰印刷碳电极对甲氧氯普胺的电催化作用,建立了测定甲氧氯普胺的流动注射计时电流法与印刷碳电极相比,多壁碳纳米管修饰印刷碳电极显著降低了甲氧氯普胺的氧化峰电位,提高了氧化峰电流．测定甲氧氯普胺的线性范围为8．04×10^-5-1．0×10^-3mol／L,检出限为5．0×10^-5mol／L（S/N=3）;1．0×10^-4mol／L的甲氧氯普胺测定的RSD为3．0％（n=9）．方法已成功应用于药片中甲氧氯普胺含量的测定．