2-(2-羟基-4-氨基苯基)-5-磺酸氢化苯并三唑的合成

2－（2－羟基－4－氨基苯基）－5－磺酸氢化苯并三唑是新型活性紫外线吸收剂的一个重要的中间体，以邻硝基苯胺为起始原料，以浓硫酸为磺化剂，选用氯苯或邻二氯苯作磺化介质来制备4－氨基－3－硝基苯碘酸；然后再以4－氨基－3－硝基苯磺酸和间氨基酚为原料，经重氮化、偶合、还原制备目标化合物。研究磺化反应、重氮化反应及偶合反应的因素，得到适宜反应条件。碘化反应收率可达90％，反应总产率为80％左右。     

α-羟基-1,3-二羰基-2-异吲哚丁酸的合成

对医药中间体α－羟基－１,３－二羰基－２－异吲哚丁酸的合成进行了探讨。以邻苯二甲酸酐、尿素、丙烯醛、氯仿为主要原料,经过四步反应合成了目的化合物     

2-(2-羟基-4-氨基苯基)氢化苯并三唑的合成研究

2－（2－羟基－4－氨基苯基）氢化苯并三唑是新型活性紫外线吸收剂的一个重要中间体。以邻硝基苯胺和间氨基酚为原料，经重氮化、偶合、还原制备了2－（2－羟基－4－氨基苯基）氢化苯并三唑，产率为89％。研究重氮化反应及偶合反应的影响因素，得出适宜的反应条件。     

3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮的合成研究

以戊二酸和草酸二乙酯为主要原料，经酯化、酯缩合、烷基化和水解脱羧4步反应合成香料化合物3－乙基－2－羟基－2－环戊烯－1－酮，产品经熔点测定和红外光谱分析证明了结构。同时初步考察并确定各步反 应的工艺条件，产物总收率为41．7％。     

金属-克兰荪重排反应制备2-烯丙基-1,1-偕二金属环己烷的研究

环己烯基－2－烯丙基锌经金属－克兰荪重排反应,生成2－烯丙基－1,1－偕二金属环己烷。通过对温度、溶剂量和投料顺序等重排反应主要影响因素的考察,可使2－烯丙基1,1－偕二金属环己烷的收率达到65％。     

利用3—氯丙烯合成双酚—P

以３－氯丙烯和苯酚为主要原料，经醚化、Ｃｌａｉｓｅｎ重排瓞正确性邻烯丙基苯酚，然后与苯酚经Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ烷基化反应得到双酚化合物的混合物，简称为双酚－Ｐ，经分离及红外光谱、核磁共振谱等方法表征，证明双酚－Ｐ的主要成分为１，２－二（２－羟基苯基）丙烷和１（２－羟基苯基）－２－（４－羟基苯基）丙烷，前者为白色晶体，熔点１１３－１１４℃，后者为浅黄色透明粘稠液体，在混合物中二者比例接近。     

对-三联苯羧基化合成及其光谱特征

以对－三联苯,乙酰氯和草酰氯为原料,合成了4－乙酰基－对－三联苯（180－200℃/80Pa升华提纯）和4,4“－二羟基－对－三联苯,收率为76％和82％,熔点230－231℃和400℃以上。4－乙酰基－对－三联苯经次溴酸钠氧化反应2h,得到4－羟基－对－三联苯,收率为78％,熔点315－316℃。测定了产品的核磁、红外、紫外可见吸收、激发和发射光谱。     

固相反应合成4,4′-硫代双(5-甲基-2-叔丁基苯酚)低聚物抗氧剂

以４,４′－硫代双（５－甲基－２－叔丁基苯酚）为原料,氯化铁作氧化偶联剂,在碳酸钠的存在下应用超声波辐射进行固相反应合成了４,４′－硫代双（５－甲基－２－叔丁基苯酚）低聚物抗氧剂（ＰＴＢＰ）,收率为９８．５％。ＰＴＢＰ合成条件为：４,４′－硫代双（５－甲基－２－叔丁基苯酚）：三氯化铁：碳酸钠（摩尔比）＝１：２：１,超声波频率３３ｋＨｚ,功率１５０Ｗ,反应时间３ｈ,反应温度２５～５０℃。以核磁共振谱（１３Ｃ－ＮＭＲ）、场解吸质谱（ＦＤ／ＭＳ）和元素分析对低聚物结构进行了表征。该方法无反应溶剂,设备空间利用率高,副产物少,产品颜色浅且无需精制     

2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的制备研究

探讨了乙醇和水的混合介质中,通过铁粉还原２,５－二甲氧基－４－氯硝基苯制备２,５－二甲氧基－４－氯苯胺的反应条件,即硝基物与铁粉的摩尔比、硝基物与冰醋酸的摩尔比、溶剂用量、电解质的种类及硝基物与电解质的摩尔比等条件与对还原物的影响,最后确定了２,５－二甲氧基－４－氯苯胺的最佳制备条件。     

2-氯-6-硝基甲苯的氯化过程研究与2,6-二氯苯甲醛的合成

以２－氯－６－硝基甲苯为原料,经氯化得α,α,２,６－四氯甲苯,再经水解制得２,６－二氯苯甲醛。用ＧＣ／ＭＳ及ＧＣ／ＩＲ研究了氯化过程,发现反应温度是影响氯化过程的主要因素,通过正交实验,获得较优条件下２,６－二氯苯甲醛的总收率为６３７％。该法具有良好的工业化前景。     

杀菌剂嘧菌环胺的合成

以环丙甲酮、乙酸乙酯、苯基胍碳酸盐为原料,经缩合、环合两步反应得到杀菌剂嘧菌环胺.考察了各步反应的溶剂选择、反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应收率的影响.结果表明:缩合反应的较佳条件为:异丙醚作溶剂,n(环丙甲酮)∶n(金属钠)∶n(乙酸乙酯)=1∶1.3∶1.5,反应温度65℃,反应时间3h;环合反应的较佳条件为:甲苯作溶剂,n(1-环丙基-1,3丁二酮)∶n(苯基胍碳酸盐)=1∶0.7,反应温度110℃,反应时间3h.反应总收率达到76.3%,含量94.5%.产品及其中间体结构经1 H NMR和IR确证.     

异氰酸酯的反应动力学研究

研究了芳胺和光气反应生成异氰酸酯的反应动力学。研究发现,反应分为冷热反应两个阶段,冷反应主要由扩散阻力控制,热反应主要由化学阻力控制。找到了合适的冷热反应的反应动力学模型,对反应的主要控制因素进行了研究,并对工业生产提出了一些建议。     

蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的工艺

以蔗糖-6-乙酯为原料,Vilsmeier试剂为氯化剂,对蔗糖-6-乙酯进行选择性氯化,制得三氯蔗糖-6-乙酯,在碱性条件下脱除乙酰基,制得三氯蔗糖。考察了反应温度、反应时间对氯化反应的影响,碱的种类、反应温度和pH值对脱乙酰基反应的影响。研究结果表明：在110℃条件下,蔗糖-6-乙酯与Vilsmeier试剂反应2h,三氯蔗糖-6-乙酯收率较好,为51.9%;在-10℃条件下,用KOH溶液调节pH=9,反应4h得到三氯蔗糖,收率为80.2%。产物结构经IR、1 H NMR、13 CNMR表征分析。     

用十二烷基苯磺酸催化合成没食子酸正丙酯

介绍了以十二烷基苯磺酸为催化剂,用梯度升温法,酸醇直接酯化合成没食子酸正丙酯。同时对酸醇摩尔配比,催化剂用量,反应时间和反应温度进行了正交试验,得出最佳的酯化条件为：醇酸摩尔比１．５：１,催化剂用量１．５ｍｍｏｌ,反应时间５ｈ,反应温度１０５℃,平均酯化率可达８５％,还对产品进行了熔点测定、元素分析和红外光谱鉴定。     

癸二酰胺的合成以癸二酸和尿素为原料合成

以癸二酸和尿素为原料合成癸二酰胺。考察了原料配比 ,反应温度 ,反应时间及尿素的投料时间等因素对癸二酰胺收率的影响 ,确定了提纯癸二酰胺的有效方法。实验结果表明 :常压下 ,1 60℃ ,当癸二酸和尿素的摩尔比为 1∶2 2 ,尿素采用多次少量的分加方式 ,反应时间为 4h ,癸二酰胺的产率可达 82 %。所得产品的红外光谱与癸二酰胺的标准谱图一致     

对硝基苯甲酸乙酯合成方法的探讨

以自制的对硝基苯甲酸和无水乙醇为原料,在催化剂作用下合成了对硝基苯甲酸乙酯。考察了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间对对硝基苯甲酸乙酯收率的影响。结果表明:以无水三氯化铝作催化剂,三氯化铝用量为对硝基苯甲酸质量的16﹪,反应物配比12∶1,反应温度80℃,反应时间3 h,为最为合适的反应条件。     

N-甲基氧化吗啉的合成

通过两步反应合成了N-甲基氧化吗啉。第一步,以甲醛、甲酸和吗啉为原料合成了N-甲基吗啉,考察了影响反应的主要因素,得到了较佳工艺条件:n(甲醛)∶n(甲酸)∶n(吗啉)=1.3∶1.2∶1.0,反应温度85~90℃,反应时间4~5 h,在此条件下得到的N-甲基吗啉通过红外光谱验证结构正确,其收率大于90%,产品质量分数大于98%。第二步,以过氧化氢氧化N-甲基吗啉得到N-甲基氧化吗啉,考察了影响反应的主要因素,得到了较佳反应条件:n(过氧化氢)∶n(N-甲基吗啉)=1.4∶1.0,反应温度65~75℃,反应时间6.0 h,得到的N-甲基氧化吗啉结构正确,其收率大于92%,产品质量分数大于99%。     

微波辐射乳酸熔融缩聚反应动力学

对微波辐射乳酸熔融缩聚反应动力学进行研究,考察微波功率、催化剂及辅助加热介质等对反应级数和反应速率常数的影响,并与传统加热法进行了比较.结果表明,在微波热效应和非热效应共同作用下,反应速率常数明显增大,且速率常数随着微波功率的增加而增大,但微波辐射不改变反应在传统加热条件下原有的反应级数,乳酸自催化熔融缩聚反应为三级反应,在外加酸催化下乳酸熔融缩聚反应为二级反应;在体系中加入碳化硅作为辅助加热介质对反应级数无改变,但可使反应速率常数提高约20%.     

柑青醛合成新铃兰醛反应动力学研究

以异丙醇为助溶剂,阳离子交换树脂CT500为催化剂,在消除内外扩散的条件下,在间歇反应釜内对柑青醛直接水合制备新铃兰醛反应动力学进行了研究。考察了搅拌转速、催化剂粒径、反应温度和催化剂质量分数对水合过程的影响。采用LHHW动力学模型对实验数据进行了拟合。采用阿伦尼乌斯公式拟合得到了正、逆反应指前因子分别为0.090 46、5.317 40 mol/(g•s);正、逆反应活化能分别为1.724 7×10⁴、3.391 2×10⁴ J/mol。     

聚丙烯酰胺Mannich反应动力学的研究

考察了聚丙烯酰胺的Ｍａｎｎｉｃｈ反应，由于在反应过程中从反应混合物中分离出羟甲基聚丙烯酰胺，修正了ＭｃＤｏｎａｌｄ提出的反应机理，在给出各单元速度常数和组分微分方程式的基础上，应用泰勒定理计算出反应过程各组浓度变化曲线，据此，对反应过程中出现的凝胶化现象做出了解释。