E-44环氧树脂胶液的净化

测定了不同温度下E－44环氧树脂胶液的粘度和密度。用φ50mm离心萃取器考察了E－44环氧树脂与苯的体积比对相夹带的影响，并研究了各操作条件（转速，流比和总流量）对净化效果的影响。用φ230mm离心萃取器进行了工业规模现场试验，试验结果表明，加入苯溶剂时，净化后E－44环氧树脂中无机氯含量小于5mg/L，不加入苯溶剂时，净化后E－44环氧树脂胶液中无机氯的含量小于100mg/L。     

水解物中残余氯的高效去除工艺研究

以残余氯质量分数约1 000×10~(-6)的二甲基二氯硅烷水解物为原料,采用离心萃取机作为强化水解物中残余氯去除效果的装置,研究了水洗温度、叶轮直径、水解物与水的体积比、水解物进料流量等对残余氯去除效果的影响。结果表明,在水洗温度95℃、叶轮直径50 mm、水解物与水的体积比0.3∶1、水解物进料量90 m L/min的条件下,采用离心萃取机通过一次水洗可将水解物中残余氯质量分数控制在3×10~(-6)以内。     

MMSPD-HPLC法测定大蒜中3种苯氧羧酸类除草剂的残留

建立了基质同相分散-高效液相色谱(MSPD-HPLC)法同时测定大蒜中2-甲基-4-氯-苯氧乙酸、2-甲基-4-氯-苯氧丙酸、2-甲基-4-氯-苯氧丁酸3种苯氧羧酸类除草剂残留的方法.大蒜样品与基质固相分散介质ODS一起研磨,所得分散体系以水洗去干扰杂质,冉用甲醇洗脱得分析液;在反相HPLC上,分析液经ODS柱以乙腈-水(体积比50:50)为流动相洗脱,用紫外检测器(UV)检测,以外标法定量.在0.1、1.0 mg/kg添加剂量下,3种苯氧羧酸类除草剂在大蒜中的添加回收率为86.0%～116.0%,相对标准偏差为5.7%～18.2%,最低检测限为0.009-0.018 μg/kg.     

含氯环氧树脂的研究——Ⅱ.含氯环氧树脂的合成(简报)

<正>已经知道含卤化合物具有耐燃和自熄性质,同时它又具有较小的表面张力。因此以含氯双酚A为原料可望制得耐燃、自熄和对低表面能物质有粘合性能的环氧树脂。 虽然有关含卤双酚A型环氧树脂已有报导,但均为专利。作者曾用通常合成环氧树脂方法制备含氯双酚A型环氧树脂。但在水洗其苯溶液时,得一稳定的乳液,致使分离无法进行。作者在溶剂选用上作了适当改进之后,便克服上述缺点并顺利地分离出含氯双酚A型环氧树脂。     

年产1万t碳酸二苯酯生产工艺设计

设计年产1万t碳酸二苯酯生产工艺。使用三光气替代光气合成碳酸二苯酯，通过碱洗水洗、水洗、减压蒸馏等工序，将三光气与酚类在NaOH溶液中反应生成氯甲酸苯酯，随后生成的氯甲酸苯酯继续与苯酚反应制备碳酸二苯酯。在对碳酸二苯酯进行工艺设计时，主要对该工艺过程催化剂的选用、反应过程中反应釜的温度及混料的方式进行了选择，并从碳酸二苯酯的性质、优点、用途及经济效益等几个方面进行了综合性的分析阐述。     

高效液相色谱法同时测定洗发水中7种防腐剂和去屑剂

建立了同时测定洗发水中苯氧乙醇、氯苯甘醚、山梨酸、苯甲酸、酮康唑、氯咪巴唑和水杨酸的高效液相色谱法.采用C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为甲醇-缓冲盐(体积比60:40),缓冲盐为0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液,其中含0.002 mol/L十六烷基三甲基氯化铵,并用磷酸调节pH至3.5,流速1...     

甲苯非催化氯化制备邻氯甲苯

通过甲苯的非催化环氯化方法,可以明显提高产物中邻氯甲苯质量含量。合适的反应条件为：温度 ３０３ Ｋ,通氯速率４．６×１０－ ２ ｓ－ １ ,溶剂与甲苯的体积比为２。与传统的 Ｆｅ Ｃｌ３ 催化氯化相比,邻氯甲苯与对氯甲苯质量比从１．１提高到２．３６,本流程中使用自产盐酸作氯化溶剂,氯化液分离容易,省去了水洗,没有废水排放,避免了精馏设备腐蚀。     

水/有机溶剂两相体系微生物催化不对称还原制备(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯

研究了水/有机溶剂两相体系中,出芽短梗霉SW0202细胞催化4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)不对称还原制备(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯(CHBE)的过程.有机溶剂的选择表明邻苯二甲酸二丁酯为该反应最适有机溶剂,与单一水相体系相比,水/邻苯二甲酸二丁酯两相体系能明显改善反应效率.通过系统考察一些因素如相体积比、振摇速度、反应温度和pH等对反应速度、摩尔转化率和产物光学纯度的影响发现,这些因素对还原反应的初速度和摩尔转化率有较明显的影响,而对产物的光学纯度影响不明显.优化后的条件为:水与有机溶剂的相体积比1∶1,振摇速度180 r·min-1,温度30℃,pH 7.0.在该优化反应条件下,水/有机溶剂两相体系中出芽短梗霉SW0202细胞催化COBE生成(S)-CHBE不对称还原反应的最大摩尔转化率和产物的光学纯度分别达到了94.8%和97.9%e.e.,在用Na2CO3溶液控制水相pH 7.0条件下,有机相中的产物浓度积累达58.2 g·L-1.     

邻苯二甲醛合成新工艺

以邻二甲苯为原料,侧链深度氯化7 5h,氯化液用气相色谱仪分析,得邻二 (一氯甲基)苯,邻一氯甲基二氯甲基苯,邻二 (二氯甲基)苯的总选择性为82 6%。在回流反应温度下,将氯化液置于一定体积比的乙醇和水的溶液中与(环)六亚甲基四胺作用,然后缓慢滴加w(HCl)=37%的盐酸,一步合成邻苯二甲醛。实验结果表明:控制v(乙醇)∶v(水)=60∶40,m[(环)六亚甲基四胺]∶m(氯化液)=17.6∶10,合成邻苯二甲醛的收率为74 2%。     

硫酸体系中P507对铟锌锰的萃取分离研究

根据软锰矿和闪锌矿在酸性条件下同槽浸出所得浸出液特点(含铟、锌、锰离子),用P507萃取浸出液中的铟,分离出锌和锰。考察了平衡水相酸度(氢离子浓度)、萃取剂体积分数、萃取温度、有机相与水相体积比、萃取时间等因素对铟萃取率的影响。研究结果表明:在室温下,在平衡水相酸度为2.5 mol/L、P507体积分数为30%(30%P507+70%磺化煤油)、有机相与水相体积比为1∶1、萃取时间为10 min条件下,铟的一级萃取率在99%以上,锌和锰一级萃取率在1.20%以下,铟与锌和锰的分离达到最佳效果;负载有机相经水洗,锌和锰洗涤率为99%,铟洗涤率为0;用2.0 mol/L盐酸进行反萃,铟反萃率在98%以上,达到了富集铟分离锌和锰的目的。     

环氧树脂水洗乳化问题的研究

本文分析了环氧树脂水洗乳化产生的原因，并对环氧树脂中试产生的乳化液进行了研究，得到了可指导环氧树脂合成水洗工艺的实用结果。     

环氧树脂连续水洗新工艺

本文主要介绍由无锡树脂厂与清华大学核能所共同研究用离心水洗机来净化环氧树脂苯溶液的新工艺、主要设备和工作原理及试验情况,可供同行参考。     

大孔树脂吸附法处理卤水中钾盐浮选捕收剂十八胺

研究了大孔树脂吸附法对盐湖氯化钾浮选卤水中浮选捕收剂十八胺的去除效果.结果表明:D061大孔树脂在25℃、pH值为8～10、流速为3 BV/h的条件下,吸附倍数达到70 BV,D061大孔树脂对模拟卤水中十八胺的吸附率可达98％以上;用4％盐酸作为解吸剂,流速1.0 BV/h条件下,反洗倍数达到2.5 BV,水洗倍数达到4 BV.用D061大孔树脂二级串联吸附处理盐湖氯化钾浮选卤水,浮选捕收剂十八胺去除率可达99％以上.     

Removal of chloride from simulated acidic wastewater in the zinc production

The removal of chloride from the zinc electrolyte produced during hydrometallurgical zinc production is challenging. The ion-exchange method is a promising way to remove chloride if the resin washing wastewater can be recycled. This paper focuses on chloride removal from resin washing wastewater to enable its reuse.Various processing factors including the oxygen gas velocity, temperature, and reaction time were investigated systematically. The results show that the optimal conditions for dechlorination are an oxygen gas velocity of 0.5 L·min~(-1), a reaction temperature of 80 ℃, and a reaction time of 30 min. A dechlorination efficiency of 80% with a residual chloride ion concentration less than 200 mg·L~(-1) was achieved, which meets the requirements for the recycling of wastewater. The presence of manganese accelerates the dechlorination by forming a Mn~(2+)–MnO_2–MnO_4~-–Mn~(2+) redox cycle. In this process, about 15 kg of the MnO_2 and all of the zinc can be recovered from 100 m~3 wastewater, and the wastewater can be reused, which makes the ion-exchange method a promising technique for chloride removal.     

Pd/Fe对-二氯苯的催化脱氯及其动力学

o-Dichlorobenzene (o-DCB) was dechlorinated by Pd/Fe powder in water through catalytic reduction. The dechlorination reaction is believed to take place on the surface site of the catalyst via a pseudo-first-order reaction. The final reduction product of o-DCB is benzene. The dechlorination rate increases with the increase of bulk loading of palladium due to the increase of both the surface loading of palladium and the total surface area. Dechlorination efficiency accounts for 90% at Pd/Fe mass ratio 0.02% and metal to solution ratio about 53.3g-L-1 in 120 minutes. Dechlorination is affected by the reaction temperature, pH, Pd/Fe ratio and the addition of Pd/Fe. Ea is found to be 102.5kJ.mol-1 in the temperature ra,nge of 287-313K.     

聚碳酸酯胶液洗涤工艺的试验研究

对聚碳酸酯(PC)胶液的酸洗和水洗过程进行了试验研究,分别考察了混合强度、温度、PC质量分数、水油体积相比对PC胶液洗涤效果的影响。温度和PC质量分数对洗涤效果影响不大。酸洗是一个化学反应过程,洗涤速度较快,最佳条件是盐酸中HCl与PC胶液中三乙胺摩尔比为1∶1,搅拌速度1 800 r/min,洗涤时间为2 min,洗涤后油相中三乙胺的质量分数为0。水洗为物理过程,速度较慢,最佳条件水油体积比0.8∶1,转速1 800 r/min,搅拌时间50 min,洗涤2次,水相的电导率小于40μS/cm。在此基础上,对中试装置洗涤流程进行了优化,将其中一级酸洗变为水洗,后二级水洗分别采用新鲜水,水油体积相比降低至0.4∶1。与原有装置相比,节约了新鲜水和盐酸的用量,解决了洗涤后胶液偏酸性、质量不稳定的问题,取得了良好的效果。     

高强水基环氧砂浆的研制

研制开发了一种高强水性环氧乳液砂浆,确定了水性环氧乳液砂浆的基本组成:水性环氧乳液掺量为5%,促进剂掺量1.25%(相水性环氧乳液的质量百分比),消泡剂掺量为0.3%(水性环氧乳液的质量百分比),并在此基础上加入适量的高效减水剂和保水增稠剂,最终得到了一种性能优良的水性环氧乳液砂浆.     

Pd/Fe双金属对1,2,4-三氯苯的催化脱氯

采用Pd/Fe双金属体系对1,2,4-三氯苯（1,2,4-TCB）进行了快速催化还原脱氯的研究.结果表明,在钯的催化作用下,零价铁对1,2,4-TCB有较好的还原脱氯效率.当Pd/Fe双金属的钯化氯为0.06%时,催化剂用量为1g/40mL,反应1h后TCB的脱氯率可达99%.反应速率随钯化氯的提高而增加.反应在Pd/Fe表面进行,符合准一级反应,反应速率常数为0.0837min-1.TCB在催化脱氯的过程中先脱氯成为DCB,再依次脱氯为氯苯和苯.     

γ-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷改性环氧树脂/聚酰胺膜层的吸水性

为了提高环氧/聚酰胺(EP/PAI)树脂体系的耐水性,在环氧树脂的主链上成功地接枝了γ-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷(IPTES)。用差示扫描量热法(DSC)测试了两种树脂在氯化钠溶液中浸泡不同时间后的玻璃化温度(Tg)。采用旋转法在铝合金表面形成IPTES改性EP/PAI和未改性EP/PAI树脂保护膜层。用电化学阻抗谱(EIS)法测定了IPTES改性与未改性两种EP/PAI树脂膜层在氯化钠溶液中浸泡不同时间的电容大小,由此计算出两种膜层在浸泡不同时间吸水的体积百分数,并分析了水在两种膜层中的吸附行为。结果发现,改性树脂的Tg随浸泡时间增长而增加,改性树脂膜层的吸水性显著降低,水在改性树脂膜层中的扩散不遵从菲克第二定律。     

树脂吸附法从含钼废水中回收制备三氧化钼

采用A325树脂对某含钼废水进行吸附,回收废水中的钼并制得了三氧化钼产品。整个过程分为废水中钼的吸附、解吸、除杂净化和三氧化钼的制备等几个步骤。在钼的吸附过程中,当原料液钼浓度2．8g／L时,适宜的工艺条件是：v（料液）：v（树脂）=45：1,料液pH值为3．0、料液温度25±2℃、料液流速10mL／min,钼的吸附率可达到94.3％。解吸时,采用10％的氨水溶液作为解吸液,口（解吸液）：v（树脂）=2：1进行配料。富钼解吸液再经除杂净化、酸化沉淀、过滤、洗涤、烘干、煅烧,制得三氧化钼产品。