二亚(3,4-二甲基)苄基山梨糖醇合成研究

在14L缩合反应釜中合成出了二亚(3，4-二甲基)苄基山梨糖醇，研究了原料配比、反应时间、催化剂及促进剂用量对反应收率和目标产物熔点的影响。结果表明，n(B)／n(S)=2．0：1，催化剂用量为1．2％～1．5％，促进剂用量为6％～15％，反应5～6h，可以获得熔点为265～275℃的二亚(3，4-二甲基)苄基山梨糖醇产品，收率为98％以上。     

二亚苄基山梨糖醇的合成与提纯

以环己烷和甲醇为反应介质,在酸性催化剂的作用下,由苯甲醛与山梨糖醇缩合反应生成产物1,3-;2,4-二亚苄基山梨糖醇(DBS)。并利用正交实验对合成DBS的反应条件进行了讨论,得出最佳工艺:醛醇摩尔比为2.1∶1.0,w(对甲基苯磺酸)=1.2%,甲醇用量80 mL,环己烷用量70 mL。同时采用环己烷/丙酮混合溶剂对DBS进行提纯,得到高纯度且收率为67.6%的产物。     

对氯/对甲基二苄叉山梨醇组合物对聚丙烯的成核作用

以摩尔比为1∶1∶1的对甲基苯甲醛、对氯苯甲醛和山梨醇为反应物,制备了含非对称型对氯/对甲基二苄叉山梨醇(DMCBS)的组合物;采用HPLC-MS技术表征了DMCBS组合物的组成;考察了DMCBS组合物、对称型1,3∶2,4-二(对甲基苄叉)山梨醇(DMBS)和对称型1,3∶2,4-二(对氯苄叉)山梨醇(DCBS)3种成核剂对聚丙烯(PP)的结晶温度、雾度和弯曲模量的影响。表征和实验结果表明,DMCBS组合物中含有24%(w)的DMBS、19%(w)的DCBS和57%(w)的DMCBS,在PP中DMCBS的各组分之间存在盐析效应;随PP中DMCBS组合物、DMBS和DCBS含量的增加,PP的结晶温度提高、雾度降低、弯曲模量增大。与纯PP相比,含0.40%(w)DMCBS组合物的PP的结晶温度提高了16.2℃,雾度从76.8%降低到17.9%,弯曲模量提高了43.5%。     

中间体N-亚苄基苯胺的合成研究

以苯甲醛、苯胺为原料,直接合成N-亚苄基苯胺。分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、乙醇含量及用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成N-亚苄基苯胺的最佳工艺条件是：反应温度55℃,反应时间1h,苯甲醛与苯胺的摩尔比1：1．10,乙醇在乙醇-水混合溶剂中的含量70％,溶剂用量50mL。N-亚苄基苯胺产品的收率97．38％,产品纯度98．5％。     

二亚苄基山梨糖醇类成核剂脱除气味的方法

二亚苄基山梨糖醇及其衍生物是一类应用效果好、市场前景比较广阔的聚烯烃塑料透明化成核剂。分析了二亚苄基山梨糖醇类成核剂产生异味的原因，对不同的除味方法除了综述性介绍和简要评述。     

非对称受阻酚型抗氧剂合成及性能研究

抗氧剂是润滑油脂中非常关键且用量最大的添加剂之一,其中非对称型受阻酚抗氧剂是近年来抗氧剂研究的热点,作为一类新型高效抗氧剂逐渐被应用并取得了优于传统受阻酚型抗氧剂的良好使用效果。以间-十五烷基酚和叔丁基氯为原料,经烷基化工艺合成非对称型受阻酚2-叔丁基-5-十五烷基苯酚,对所合成的2-叔丁基-5-十五烷基苯酚进行结构表征,并考察其在矿油基础油以及合成基础油中的抗氧化性能。结果表明,所研制的2-叔丁基-5-十五烷基苯酚具有抗氧化能力强、在合成基础油中感受性好等优点,综合性能优于常用的受阻酚型润滑油抗氧剂。     

非对称受阻酚型抗氧剂合成及性能研究

抗氧剂是润滑油脂中非常关键且用量最大的添加剂之一，其中非对称型受阻酚抗氧剂是近年来抗氧剂研究的热点，作为一类新型高效抗氧剂逐渐被应用并取得了优于传统受阻酚型抗氧剂的良好使用效果。以间-十五烷基酚和叔丁基氯为原料，经烷基化工艺合成非对称型受阻酚2-叔丁基-5-十五烷基苯酚，对所合成的2-叔丁基-5-十五烷基苯酚进行结构表征，并考察其在矿油基础油以及合成基础油中的抗氧化性能。结果表明，所研制的2-叔丁基-5-十五烷基苯酚具有抗氧化能力强、在合成基础油中感受性好等优点，综合性能优于常用的受阻酚型润滑油抗氧剂。     

缚酸剂对合成N,N′-二环己基对苯二甲酰胺的影响及其应用

以对苯二甲酰氯和环己胺为原料,添加缚酸剂,合成了N,N′-二环己基对苯二甲酰胺。考察了缚酸剂的种类及用量对产物收率的影响;并以N,N′-二环己基对苯二甲酰胺为β成核剂对聚丙烯进行改性,考察其对聚丙烯性能的影响。实验结果表明,以甲苯为溶剂,以吡啶、三乙胺或三乙胺-吡啶(n(吡啶)∶n(三乙胺)=0.10)为缚酸剂时,适宜的合成条件为:110.6℃、6.0⁶.5 h、n(甲苯)∶n(对苯二甲酰氯)=36.2、n(缚酸剂)∶n(对苯二甲酰氯)=2.46.5 h、n(甲苯)∶n(对苯二甲酰氯)=36.2、n(缚酸剂)∶n(对苯二甲酰氯)=2.4².8;以吡啶为溶剂(又为缚酸剂)时,适宜的合成条件为:115.2℃、4.5 h、n(吡啶)∶n(对苯二甲酰氯)=20.0;与不使用缚酸剂相比,添加缚酸剂可使产物收率从58.0%提高至75.9%2.8;以吡啶为溶剂(又为缚酸剂)时,适宜的合成条件为:115.2℃、4.5 h、n(吡啶)∶n(对苯二甲酰氯)=20.0;与不使用缚酸剂相比,添加缚酸剂可使产物收率从58.0%提高至75.9%⁸1.7%;采用添加缚酸剂合成的N,N′-二环己基对苯二甲酰胺为β成核剂时,可使聚丙烯的抗冲强度从3.95 kJ/m2提高至15.80 kJ/m2。     

小晶粒FAU型沸石膜的液态导向合成及其渗透蒸发性能的研究

以硅溶胶和十八水硫酸铝为硅铝源,按 n(Na_2O):n(Al_2O_3):n(SiO_2):n(H_2O)=16:1:16:210配制具有高稳定性、高活性和高流动性的液态导向剂。导向剂老化特定时间后,加入一定最的稀硫酸溶液,在强搅拌条件下制成 FAU 型沸石合成凝胶。该凝胶于373 K 下进行晶化,在α-Al_2O_3载体的外表面合成了较小晶粒的 FAU 型沸石膜。用X射线衍射和扫描电子显微镜表征FAU 型沸石膜的晶体结构和表面形貌。通过渗透蒸发实验研究 FAU 型沸石膜的孔道结构对其传递特性的影响。实验研究表明,高活性导向剂是 FAU 型沸石膜在载体表面进行生长的主要原因。导向剂的老化时间、老化温度和加入量对 FAU 型沸石膜的表面形貌、晶体尺寸和渗透性能的影响较大。较长的老化时间、较低的老化温度和较大的导向剂加入量均有利于小晶粒 FAU 型沸石膜的生成。渗透蒸发实验结果表明,小晶粒 FAU 型沸石膜在提纯1,3-丙二醇的过程中具有比大晶粒膜更高的1,3-丙二醇/丙三醇的分离选择性。     

油溶性二硫代磷酸钙的合成及其组分的研究

研究了二烷基二硫代磷酸的含量，还原剂的种类、Ｐ／Ｍｏ摩尔比和反应条件对合成二硫代磷酸钙的产率及其钼含量的影响，并用＾３１Ｐ核磁共振谱法鉴别了其产物组分的分子结构。     

聚丙烯透明成核剂的研制

以对乙基苯甲醛和山梨醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在环己烷和甲醇的混合溶剂中合成了1,3：2,4-二亚（对乙基）苄基山梨醇透明成核剂.通过正交试验确定了最佳合成工艺条件：对乙基苯甲醛与山梨醇的摩尔比为2.2：1,催化剂用量（以山梨醇质量计）为1.5%,混合溶剂环己烷与甲醇体积比为2：1.在此工艺条件下,产物收率可达95%以上.采用红外光谱分析了产物结构.     

羧酸盐类成核剂的合成及其增刚改性聚丙烯

在14 L反应釜中,于进料n(羧酸)/n(可溶性盐)为1.9～2.5,反应温度为45～65 ℃,反应时间为4.0～6.0 h,搅拌转速不低于300 r/min的工艺条件下,合成了有机羧酸盐类成核剂,其反应总收率达95%以上,并以此羧酸盐类成核剂对聚丙烯(PP,牌号F 401)进行增刚改性应用试验.结果表明,当合成的羧酸盐类成核剂的添加质量分数为0.30%～0.50%时,PP的拉伸屈服强度增幅为16%～23%,弯曲弹性模量增幅为27%～48%;在提高PP刚性的同时,还能使其维卡软化点提高8～16 ℃.     

聚丙烯透明成核剂后处理脱除微量芳醛的研究

研究了脱除聚丙烯透明成核剂中微量芳醛的方法。通过对不同溶剂和工艺方法的筛选与实验，确定了最佳的脱除微量芳醛的后处理工艺，并成功应用于生产过程。     

聚丙烯成核剂的生产及发展

综述了国内外聚丙烯成核剂的生产及发展状况，详细介绍了聚丙烯成核剂的种类、产品和最新研制进展，提出了今后的发展方向。     

成核剂对抗冲共聚聚丙烯性能的影响

研究了成核剂HPN-A,HPN-B对抗冲共聚聚丙烯2500H力学性能、热性能以及收缩率的影响。结果表明:成核剂HPN-B对2500H的性能影响较大,其添加量为0.08%(质量分数)时,试样的弯曲模量和拉伸强度分别提高22%和5.4%;成核剂HPN-B在提高试样刚性的同时,使试样的简支梁缺口冲击强度也略有提高。在热加工性能方面,成核剂HPN-B提高了试样的结晶温度和负荷变形温度,使试样的横向收缩率和纵向收缩率分别缩小6.15%和8.20%。     

中熔高刚聚丙烯注塑专用树脂光泽度改善

分析了影响中国石油兰州石化公司生产的中熔高刚聚丙烯(PP)注塑专用树脂(牌号为EP548 N)光泽度的主要因素,并对存在的问题进行了改进。结果表明,采用意大利Basell公司生产的ZN118催化剂,以美国Milliken公司生产的HPN 20 E为成核剂且加入量为(500~800)×10-6,在乙烯质量分数为8.0%~8.5%,橡胶相质量分数为12.25%,二甲苯可溶物特性黏数/不溶物特性黏数为1.2~1.8的条件下,可制备光泽度高于60%的产品。     

NX8000K成核剂对等规聚丙烯透明改性及热性能的影响

采用物理共混方法,将NX8000K成核剂与助剂配合使用对等规聚丙烯(i PP)进行透明改性,利用DSC等方法考察了NX8000K成核剂对i PP的结晶行为、成核效率、光学性能、力学性能和热性能的影响,并在NX8000K成核剂适宜用量的基础上研究了助剂对i PP的雾度和弯曲强度的影响。实验结果表明,NX8000K成核剂对i PP起异相成核作用,使球晶尺寸减小且球晶数量增多;当NX8000K成核剂用量(用量均为质量份数)为0.5~0.6时,i PP成核效率即达74.6%,NX8000K成核剂用量为0.6时,i PP的光学性能、力学性能和热性能均较好。NX8000成核剂与助剂配合使用,在改性i PP过程中起协同叠加的作用。适宜的配方为:NX8000K成核剂用量0.6,卤素吸收剂DHT-4A用量0.04,分散剂TAS-2A用量0.20,m(抗氧剂1010)∶m(抗氧剂168)=1.0∶1.6。