柱前衍生-超高效液相色谱测定不同品种桑枝中的17种氨基酸的含量

为研究桑枝氨基酸含量情况,采用酸水解、异硫氰酸苯酯柱前衍生、超高效液相色谱仪法对采自重庆不同区县的9个采样点、3个品种共18批次桑枝中的17种氨基酸含量进行测定。结果表明,17种氨基酸在各自质量浓度范围内,峰面积和浓度呈现良好的线性关系,相关系数r为0.997 9～0.999 9。18批次桑枝样品中均检出17种氨基酸,桑枝中氨基酸总量为41.09～111.70 mg/g,平均含量为64.48 mg/g;必需氨基酸的总含量为16.88～35.45 mg/g,平均含量为23.53 mg/g;药用氨基酸总量为22.98～59.99 mg/g,平均含量为35.58 mg/g。不同品种桑枝在氨基酸种类上基本无差异,但含量差异较大,其中含量最高的脯氨酸和谷氨酸平均含量为10.49 mg/g和6.37 mg/g,分别占氨基酸总量的16.27%和9.88%。结果表明桑枝中氨基酸种类丰富,含量较高。该研究可为深入研究桑枝的药用价值提供基础资料。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定贝类中氨基酸含量

建立了贝类中18种氨基酸的柱前衍生反相高效液相色谱分析法。以2,4-二硝基氯苯作为柱前衍生剂,流动相为醋酸盐缓冲溶液和乙腈,梯度洗脱。采用C18柱分离,紫外检测器检测。对氨基酸衍生条件和水解条件进行了优化。18种氨基酸的工作曲线的相关系数范围为0.9915～0.9991;相对标准偏差在0.9%～4.6%之间;检出限为0.24～2.37μg/mL;加标回收率88.6%～115.7%。结果表明本方法无干扰,操作方便,灵敏度较高,可用于贝类中氨基酸的含量检测。      

柱前衍生反相高效液相色谱法测定贝类中氨基酸含量

建立了贝类中18种氨基酸的柱前衍生反相高效液相色谱分析法。以2,4-二硝基氯苯作为柱前衍生剂,流动相为醋酸盐缓冲溶液和乙腈,梯度洗脱。采用C18柱分离,紫外检测器检测。对氨基酸衍生条件和水解条件进行了优化。18种氨基酸的工作曲线的相关系数范围为0.9915～0.9991;相对标准偏差在0.9%～4.6%之间;检出限为0.24～2.37μg/mL;加标回收率88.6%～115.7%。结果表明本方法无干扰,操作方便,灵敏度较高,可用于贝类中氨基酸的含量检测。     

柱前衍生高效液相色谱法测定鲍鱼中糖原含量

建立了双水解-柱前衍生高效液相色谱法测定鲍鱼中糖原含量的方法。以木瓜蛋白酶水解鲍鱼样品,释放出的糖原于2mol/L的三氟乙酸中,110℃条件下水解4h,彻底水解为葡萄糖,利用PMP柱前衍生高效液相色谱法对葡萄糖进行定量。该方法在葡萄糖含量为0·05～1·0mmol/L范围内线性关系良好（R2=0·9994）,RSD为2·35%,平均回收率为96·53%,检测限为0·036mmol/L,定量限为0·06mmol/L。      

超高效液相色谱法测定藻油中的DPA和DHA

采用超高效液相色谱(UPLC)方法快速分析测定藻油中DPA甲酯和DHA甲酯的含量,考察了流动相、流速及柱温等条件对藻油中DPA-ME和DHA-ME分离的影响,确定了最佳色谱条件:等度洗脱,流动相为乙腈-水(80∶20,V/V),流速0.5mL/min,检测波长205nm。该方法下,二十二碳五烯酸甲酯(DPA-ME)和二十二碳六烯酸甲酯(DHA-ME)分别在10.2~510.0、11.1~554.0μg/mL范围内浓度和峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r均为0.9999;平均回收率分别为99.1%(RSD=1.3%)和100.6%(RSD=1.4%)。本方法快速、灵敏、重复性好,适合于藻油中DPA和DHA含量的检测。     

液相色谱柱前衍生测定大曲中的氨基酸

采用液相色谱法，以２，４－硝基氟苯为衍生剂，测定大曲中的氨基酸含量，以求通过测定氨基酸含量来达到了解其与大曲质量的关系。故文章介绍了测定方法，对不同等级的大曲，人工曲、微机曲和机械曲，以及大曲在贮存期等方面的氨基酸含量与变化进行了研究、介绍。最后认为，人工曲和机械曲的Ｔｙｒ含量较稳定，对大曲质量较有影响力的是Ａｒｇ－Ａｌａ１ｌｌｅ、Ｆｕｒ４种。     

OPA-FMOC柱前衍生反相液相色谱法测定氨基酸含量

采用邻苯二甲醛一氯甲酸芴甲酯(OPA-FMOC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定样品中氨基酸含量,以HypersilC18为分析柱,采用荧光检测器,17min内16种氨基酸完全分离。分离效果,重现性,线性范围均令人满意。     

柱前衍生高效液相色谱法测定贝类产品中氨基酸含量

采用柱前衍生高效液相色谱法,测定了3种贝类中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等17种氨基酸含量。衍生试剂为6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC),流动相为醋酸盐-磷酸盐缓冲溶液、乙睛、水,梯度洗脱。色谱柱为AccQ·Tag(Waters)氨基酸分析柱,紫外检测。结果显示,氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围10～80μmol/L,检出限为0.23μmol/L,相关系数均在0.998以上,相对标准偏差RSD在2.1%～4.8%之间,回收率在91.3%～113.2%之间。     

氨基酸柱前衍生高效液相色谱分析中色谱条件的优化

采用柱前衍生高效液相色谱法对氨基酸标样进行测定,比较在不同比例流动相下氨基酸的分离效果,并找出最优色谱条件.     

柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定氨基酸保健饮品中16种氨基酸的含量

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定氨基酸保健饮品中16种氨基酸(天冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、牛磺酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、赖氨酸)的分析方法.采用异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生,RP-HPLC经梯度洗脱后检测饮料中16种氨基酸的含量.使用DiamonsilTMCl8色谱柱(250 min×4.6 mm,5μm),流动相A为0.1 moL/L乙酸钠,B为乙腈;流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm;柱温40 ℃;进样量20"L.在各氨基酸的线性范围内,16种氨基酸的线性相关系数r在0.9996～0.9999,平均回收率为96.0%～104.0%.日内精密度RSD为0.51%～1.87%,日间精密度RSD为0.52%～1.89%.结果表明本方法专属性强.操作方便,灵敏度高,可用于饮料中氨基酸的含量检测.     

基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水果中18种游离氨基酸

本文采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)建立了水果中18种游离氨基酸的快速测定方法.水果样品经粉碎、超声提取、离心、过滤后,使用SHISEIDO CAPCELL PAK BB-H C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3 μm)分离,以0.2％甲酸水...     

转基因大米中氨基酸含量的超高效液相色谱定量

建立了一种6-氨基喹啉基--羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生,超高效液相色谱(UPLC)对大米中17种氨基酸进行快速定量的方法。优化了6 M盐酸和0.2%苯酚的加入量、水解时间等大米水解条件,采用1.7μm粒径的AccQ·Tag ULTRA C18色谱柱分离,260 nm检测,可在9.5 min内实现17种氨基酸衍生物的分离。结果表明,17种氨基酸的标准工作曲线的线性回归相关系数(r)均大于0.999,加标回收率在85.9%~102%之间,日内相对标准偏差(RSD)(n=5)2.64%~4.59%,日间相对标准偏差(n=3)1.43%~5.06%,方法简单、准确、快速、重复性和再现性良好。将该方法用于大米中氨基酸含量的分析,比较了4对转基因大米及其非转亲本之间氨基酸含量的差异,T检验结果表明,所取样分析的转基因大米及其亲本之间在氨基酸含量上没有显著性差异。     

超高效液相色谱检测乳粉复原乳中的氨基酸

建立超高效液相色谱法(UPLC)测定乳制品中多种氨基酸,并对不同温度喷雾干燥的乳粉再制复原乳中氨基酸含量进行检测,以期通过乳中氨基酸含量和组成的变化鉴别复原乳。结果表明:17种氨基酸在0.003 7~0.052 2 mg/m L内有良好的线性关系,回收率为97.45%~105.65%。该检测方法灵敏度高,准确性好;不同温度喷雾干燥乳粉中各氨基酸含量不同,其中谷氨酸、亮氨酸、半胱氨酸的变化最为明显。该检测可作为复原乳的鉴别方法。     

超高效液相色谱法测定芒果中啶酰菌胺和吡唑醚菌酯

建立芒果中杀菌剂啶酰菌胺和吡唑醚菌酯残留检测的超高效液相色谱方法。芒果样品经乙腈提取,氨基(NH2)固相萃取柱净化,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,采用双波长紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:啶酰菌胺和吡唑醚菌酯含量分别在0.10~4.00μg/mL和0.02~1.00μg/mL质量浓度范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,决定系数R2均大于0.999,方法的检出限均为0.002 mg/kg,分别从3个不同添加水平检测结果可以看出,方法的回收率在76.00%~103.00%之间,相对标准偏差为1.07%~13.28%。     

鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法研究

对鸡肉组织中氯羟吡啶残留高效液相色谱方法进行了研究,建立了鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法。取鸡肉样品,用乙腈提取,正己烷脱脂,过氧化铝B 柱,用20ml 甲醇洗脱,减压蒸干,残留物用甲醇溶解,紫外检测器在267nm 波长下测定,流动相为乙腈:水(10:90,V/V)。氯羟吡啶浓度在10～1000μg/L 范围内,呈良好的线性,相关系数＞ 0.999,在10、50、100μg/kg 三个添加水平,平均回收率60.5%～94.6%,日内变异系数在4.2%～10.2%之间,日间变异系数在6.6%～12.7%之间,方法检测限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。     

UPLC快速测定葡萄酒中酚类物质的方法

建立一种新型、快速测定葡萄酒中多种单体酚的超高效液色谱方法。采用Waters BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）;色谱条件：流动相A为1%乙酸溶液,流动相B为乙腈;流速为0.2 mL/min;检测波长为210～400 nm;梯度洗脱15 min。方法精密度（n=6）实验的17 种酚类物质的平均相对标准偏差为0.25%～0.66%,对葡萄酒进行加标回收率实验的17 种酚类物质回收率范围为85.10%～102.33%。该方法简单省时、精确可靠、重复性好,非常适用于葡萄酒中酚类物质的定性与定量分析。     

高效液相色谱法测定大豆中游离氨基酸含量

以邻苯二甲醛和氯甲酸芴甲酯联合柱前衍生,反相C18短柱分离,二元梯度洗脱,二极管阵列检测器（用于检测胱氨酸和赖氨酸）和荧光检测器（用于检测其他氨基酸）联合检测,建立了反相高效液相色谱法测定大豆种质资源中20种游离氨基酸含量。各氨基酸浓度在5～900μmol／L范围内线性良好,相关系数为0．9991以上。检出限低,灵敏度高。以5％三氯乙酸为提取溶剂,游离氨基酸的提取效果好,标准添加回收率为96．32％～102．25％,相对标准偏差为1．56％～4．30％（n=6）。本方法可用于大豆及其它谷物中游离氨基酸含量的测定。