溶胶-凝胶法制备La2O3纳米粉体

以普通La2O3,硝酸,聚乙二醇为原料,利用溶胶-凝胶法制备了纳米La2O3粉体,利用TG-DTA,XRD,TEM等各种测试方法对干凝胶300℃灼烧所得前驱体粉末的分解过程及最终形成的纳米氧化镧粉体进行了分析和表征,并研究了浓度、搅拌和分散剂聚乙二醇(PEG)添加量等因素的改变对La2O3粉体的粒径、形态的影响.实验结果表明,在适当工艺参数下,可以制得平均粒径小于50 nm的La2O3粉体.     

Bi5Ti3FeO15多铁陶瓷的制备与表征

以TiO2、Fe2O3和Bi2O3为原始组分,采用固相烧结法制备了Bi5Ti3FeO15多铁陶瓷.借助XRD和SEM分析了相组成及显微结构.结果表明:经750℃×2h预合成后,粉体由Bi5Ti,FeO1,、Bi4Ti3O12和Bi2O3相组成;经成型、二次烧结后,主晶相基本为Bi5Ti3FeO1,,其衍射峰强度和位置随温度升高发生明显变化;在850℃烧结后,形成1～3μm细小晶粒.并有大量气孔存在;随着烧结温度的升高,晶粒长大、气孔减少;在1000℃烧结后,形成了典型的片状晶粒,尺寸约10μm.     

Ferroelectric properties of dysprosium-doped Bi4Ti3O12 thin films crystallized in various atmospheres

Dysprosium-doped Bi4Ti3O12 （Bi3.4Dy0.6Ti3O12, BDT） ferroelectric thin films were deposited on Pt（111）/Ti/SiO2/Si（111） substrates by chemical solution deposition （CSD） and crystallized in nitrogen, air and oxygen atmospheres, respectively. X-ray diffraction （XRD） and scanning electron microscopy （SEM） were used to identify the crystal structure, the surface and cross-section morphology of the deposited ferroelectric films. The results show that the crystallization atmosphere has significant effect on determining the crystallization and ferroelectric properties of the BDT films. The film crystallized in nitrogen at a relatively low temperature of 650 ℃, exhibits excellent crystallinity and ferroelectricity with a remanent polarization of 2Pr = 24.9 ℃/cm^2 and a coercive field of 144.5 kV/cm. While the films annealed in air and oxygen at 650 ℃ do not show good crystallinity and ferroelectricity until they are annealed at 700 ℃. The structure evolution and ferroelectric properties of BDT thin films annealed under different temperatures （600-750 ℃） were also investigated. The crystallinity of the BDT films is improved and the average grain size increases when the annealing temperature increases from 600 ℃ to 750 ℃ at an interval of 50 ℃. However, the polarization of the films is not monotonous function of the annealing temperature.     

锆钛酸铅纳米管制备工艺研究

研究了溶胶-凝胶浸渍阳极氧化三氧化二铝（AAO）模板法制备Pb(Zr0.52Ti0.48)O3（PZT）一维纳米结构的工艺方法。试验结果表明,以硝酸氧锆、醋酸铅、钛酸丁酯（按0.52:1:0.48的摩尔配比）为原料,以乙二醇为溶剂,可获得稳定的PZT溶胶,通过反复滴加浸渍氧化铝模板,最终经650 ℃晶化处理和腐蚀AAO后得到PZT纳米管。样品表征结果说明,制得的PZT纳米管为钙钛矿相,表面结构完整、孔径均一、排列均匀整齐,长50 μm、管径300 nm、壁厚40 nm。     

Ce掺杂0.9Bi4Ti3O12 - 0.1K0.5Na0.5NbO3铋层状陶瓷结构与性能研究

采用传统固相法制备了CeO2掺杂0.9Bi4Ti3O12–0.1K0.5Na0.5NbO3(BTO-KNN) 铋层状陶瓷材料。系统研究了CeO2掺杂对BTO-KNN基陶瓷物相结构、微观结构以及电性能的影响. 结果表明：所有陶瓷样品均为单一的铋层状结构;BTO-KNN基陶瓷的压电性能随着CeO2的掺杂而显著提高,损耗明显降低。当CeO2掺量为0.75 wt% 时,样品具有最佳的电性能: d33=28 pC/N,介电损耗tan δ=0.29%,机械品质因数Qm = 2897,剩余极化强度Pr = 11.83 μC/cm2,且居里温度 Tc 高达615 ℃;研究结果表明CeO2掺杂0.9Bi4Ti3O12–0.1K0.5Na0.5NbO3铋层状陶瓷是种潜在的高温陶瓷材料。     

溶胶-凝胶法制备纳米复合Mo-La2O3阴极

采用溶胶-凝胶法制备出平均粒径小于60nm的Mo-La2O3粉末。将所制备出的纳米复合Mo-La2O3粉末经冷压、热压工艺后烧结成纳米复合Mo-La2O3阴极。发现用溶胶-凝胶法制备的Mo-La2O3阴极组织均匀，晶粒细小，La2O3粒子晶粒大多在100nm以下，且弥散分布在晶内及晶界上。在燃弧实验中发现用溶胶．凝胶法制备的纳米复合Mo-La2O3阴极击穿点分布存阴极表面的大部分面积上，烧蚀坑浅，且击穿优先发生在La2O3相上。     

Pb(Zr0.95Ti0.05)O3纳米粉的制备及其钙钛矿结构的稳定性

论文采用溶胶-凝胶技术合成了Pb（Zr0.95Ti0.05）O3纳米粉,并探讨了煅烧温度对PZT(95/5)钙钛矿相结构稳定性的影响。据TGA-DSC的实验结果,确定了干凝胶粉的煅烧温度范围为550℃-750℃。XRD实验结果表明,随着煅烧温度的升高,粉体主晶相的强度逐渐升高,杂质相的峰高逐渐减弱直至消失。当在750℃煅烧时,粉体结构为单一的钙钛矿相。利用SEM观察发现,随着煅烧温度的升高,所合成的粉体的尺寸逐渐变小、均匀。当在750℃煅烧时,单一钙钛矿结构的粉体的平均粒径尺寸为100 nm。     

K2La2Ti3O10的制备和光催化产氢性能

通过聚合-配合方法和溶胶-凝胶方法,制备了具有层状钙钛矿结构复合氧化物K2La2Ti3O10光催化剂,采用X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)、扫描电镜(SEM)等手段进行表征;以I-为电子给体,比较了制备方法对K2La2Ti3O10分解水产氢活性的影响.研究结果表明,溶胶-凝胶法制备的K2La2Ti3O10比聚合-配合法制备的K2La2Ti3O10光催化产氢活性要高出1倍左右,且制备条件友好,所得K2La2Ti3O10具有较好的单相性;获得了以I-为电子给体,溶胶-凝胶法制备的K2La2Ti3O10分解水的最佳实验条件:产氢的最佳pH值为11.5,RuO2的负载量为0.2%～0.3%.     

水热法法合成Bi4Ti3O12纳米晶

以Bi(NO3)3·5H2O和Ti(OCrH9)4为原料,KOH作为矿化剂,在200℃温度下水热反应24 h获得了纯相Bi4Ti3O12粉体.利用XRD对合成粉体的物相进行了表征,利用TEM和SEM观察了合成粉体颗粒的微观形貌.结果显示,所合成的粉体为片状或带状的单晶Bi4Ti3O12颗粒,片状颗粒的平面与(001)面平行.分析了片状结构Bi4Ti3O12形成的机制.     

Ag掺杂Al2O3陶瓷膜的制备与工艺优化

利用异丙醇铝通过溶胶-凝胶法制碍Al2O3溶胶,在制膜液中引入掺杂元素Ag,探讨不同制膜液浓度和掺杂量下的膜层形貌特征,优选引入掺杂时的制膜液浓度和添加量,为引入掺杂元素合成无缺陷的陶瓷膜提供基础.结果表明,引入掺杂元素Ag后膜层形貌有所改善,连续性好,覆盖全面;制膜液的最佳浓度为0.032 mol/L,Ag的最佳添加量为0.5％,在此条件下可以得到连续性好,颗粒形状均匀规则,颗粒间孔隙小的完整Al2O3陶瓷膜层.     

V掺杂对Bi_(3.25)La_(0.75)Ti_3O_(12)层状结构铁电陶瓷电性能的影响

用高温固相烧结法制备了V~(5+)掺杂的Bi_3.25La_0.75Ti_3O_(12)(BLT)层状结构铁电陶瓷.利用XRD对Bi_3.25La_0.75Ti_(3-x)VxO_(12+x/2)(BLTV-x)材料结构进行了晶相分析,结果表明所制备的陶瓷均具有单一的正交相结构.样品的介电常数温度谱显示:V~(5+)掺杂提高了材料的介电常数,x=0.03时介电常数最大,但样品的居里温度并没有发生大的变化.样品的介电损耗谱表明:由于V~(5+)掺入,由氧空位引起的样品介电损耗被极大的压制,在x=0.06时损耗最小.通过对材料的直流电导与温度关系的Arrhenius拟合,分析了样品的导电机理,结果显示V~(5+)的掺杂大大降低了材料中氧空位的浓度,使得陶瓷样品的电性能得到了很好的改善.     

ACu3Ti4O12(A=Ca, Sr, Ba)的介电性能

利用传统固相反应法制备理想摩尔配比的CaCu3Ti4O12(CCTO)、SrCu3Ti4O12(SCTO)和BaCu3Ti4O12(BCTO)陶瓷样品,测量它们在不同频率下的介电常数和介电损耗随温度的变化关系.结果发现,CaCu3Ti4O12的介电性能基本上属于德拜弛豫,而造成SCTO和BCTO与CCTO介电性能差异巨大的原因是结构的畸变和杂相的出现.     

两步沉淀法合成Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)粉体及其表征

以五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、水合硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)和钛酸四丁酯((C4H9O)4Ti)为原料,氨水为沉淀剂,分两步沉淀Ti离子和Bi、La离子,利用沉淀法合成了Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)粉体.利用差热分析(DTA)和热失重(TG)对两步沉淀法制备的前驱体粉体的热行为进行了分析,用X射线衍射(XRD)研究了其晶相演化过程,利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)对BLT粉体粒度和形貌进行了观察.结果显示两步法制备的前驱体粉体经低温煅烧直接转化为单一的铋层状钙钛矿相BLT粉体,在700℃煅烧2 h合成的BLT粉体颗粒不大于100nm,颗粒间结合疏松,具有良好的分散性.     

溶胶-凝胶法制备球形Li_4Ti_5O_(12)及其电化学性能研究

为提高Li4Ti5O12材料的振实密度,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为结构导向剂,通过溶胶-凝胶法合成了球形Li4Ti5O12材料。利用TGA/DSC、XRD、SEM、CV和恒流充放电仪对材料的结构、形貌和电化学性能进行测试。结果表明,在800℃热处理12 h所得样品为单一的尖晶石晶体结构,结晶度较高,颗粒基本呈规则球形、流动性较好,粒径分布均匀,并表现出较好的电化学性能,振实密度达1.86 g/m L。在室温下以0.1 C充放电时,其首次放电比容量为173.19 m Ah/g,50次充放电循环后其放电比容量保持率为97.4%。     

溶胶凝胶模板法合成ITO纳米管及其氢敏性能

采用简单的溶胶凝胶阳极氧化铝模板法制备了ITO纳米管.通过FE-SEM、HRTEM、XRD对其微观形貌、结构、相组成等进行了表征和分析,并测试了其对H_2的气敏特性.结果表明,所得纳米管是由10～20 nm晶粒组成的多晶结构,壁厚约为25 nm,平均直径约250 nm,与AAO (Anodic Aluminum Oxide)模板的直径相同.产物在550 ℃热处理后为立方铁锰矿结构的In_2O_3,Sn~(4+)已经掺杂到In_2O_3的晶格中.所得ITO纳米管常温下对氢气具有较好的敏感性及稳定性.     

Sol-gel synthesis of Bi3.25La0.75Ti3O12 nanotubes

Ferroelectric Bi_3.25La_0.75Ti₃O₁₂ (BLT) nanotubes were synthesized by sol-gel technique using nanochannel porous anodic aluminum oxide (AAO) templates, and were characterized by X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), transmission electron microscopy (TEM) and high resolution transmission electron microscopy (HRTEM). BLT nanotubes with diameter of around 240 nm and the wall thickness of about 25 nm exhibited a single orthorhombic perovskite structure and highly preferential crystal growth along the [1 1 7] orientation, which have smooth wall morphologies and well-defined diameters corresponding to the diameter of the applied template. The formation mechanism of BLT nanotubes was discussed.