SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸的制备及用于催化酯化反应的研究

用两相滴定沉淀法制备了SO4（2-）／TiO2固体超强酸，透射电镜表征为超细粒子。分别用于氯乙酸酯、马来酸酯、丙烯酸酯的合成，具有较高的催化活性。对酯化反应的活性主要是B酸中心，其选择性要求B酸和L酸有一最佳协同作用。对该催化剂的使用寿命及再生进行了研究，认为不饱和羧酸在固体超强酸表面的强吸附及由此引起的失硫是催化活性降低的主要原因。     

Fe^3＋掺杂TiO2纳米薄膜及其光催化性能

用溶胶-凝胶法制备了Fe^3＋掺杂纳米TiO2薄膜，研究了不同Fe^3＋掺杂浓度的TiO2薄膜材料的光学性能、晶体结构和光催化性及三者之间的关系，并对相关机理进行了探讨．研究表明：铁掺杂量的不同使TiO2材料的光学性能、晶胞参数及光催化性等发生变化，其中以Fe^3＋掺杂0．3％～0．4％（摩尔分数）时具有最好的光催化性能，此时纳米TiO2薄膜具有锐钛矿结构，可见光透过率大于70％，紫外吸收限为366nm，比未掺杂的红移了6nm．     

Mn~(2+)掺杂对纳米TiO_2薄膜光催化活性的影响

采用溶胶-凝胶法制备Mn2+掺杂的TiO2薄膜光催化剂,进行甲醛的光催化实验,考察Mn2+掺杂量、薄膜焙烧温度、溶胶体系pH值及薄膜厚度对光催化性能的影响.结果表明,Mn2+掺杂量为1.0%,焙烧温度500℃1 h,加硝酸溶胶体系pH=4,镀膜5层时,Mn2+掺杂TiO2薄膜光催化活性最高.150 min后甲醛降解率达79%,是单纯TiO2薄膜的1.4倍.     

掺杂金属卟啉的TiO_2薄膜对活性艳红X-3B染料的光催化降解性能

采用溶胶凝胶的方法,将具有高光敏性的四(对羟基)苯基锌卟啉(ZnTHPP,下简称锌卟啉)在钛酸丁酯[Ti(OBu)4]水解的条件下均匀嵌入到了TiO2无机网络中,又采用旋涂法制备了ZnTHPP/TiO2复合薄膜。利用UV Vis吸收光谱对薄膜的紫外可见光吸收性质进行了研究,结果表明锌卟啉的加入能有效的拓宽TiO2的可见光吸收范围。通过光催化降解活性艳红X 3B染料实验,对所制备的ZnTHPP/TiO2复合薄膜的光催化活性进行了考察,研究发现以ZnTHPP/TiO2作为光催化剂对活性艳红X 3B染料能有效的降解,表现出了较好的可见光催化活性。     

Microstructural Probing of (1-x) GeS_(2-x)Ga_2S_3 System Glasses By Raman Scattering

1IntroductionFiber amplifiers are of technological interest for ap-plications in optical communications systems.Attentionshas been paidtothe chalcogenide glasses because of theirlower phonon energy and higher quantumefficiency[1-4].Galliumis an essential …     

镁在钙钛矿型氧敏材料中的作用

讨论了添加剂镁（Mg)在钙钛矿型氧敏陶瓷中的作用和影响．利用固相合成法制备了不同Mg含量的样品,并在不同的温度、不同的氧分压下进行了阻温特性、氧敏特性的测量和TPD测量．研究表明,在SrTiO₃中Mg²⁺替位Ti⁴⁺可使SrTiO₃实现p型掺杂;适量的Mg掺杂,可使p型区向低氧分压方向扩展;受主掺杂促进了氧空位的产生,提高了杂质的固熔限;Mg掺杂促进环境氧与晶格氧的交换,提高了氧灵敏度;高于20mol%的Mg掺杂可产生Sr₂TiO₄,提高了材料的电阻率．     

4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺的合成

以4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺和氯磺酸为主要原料,经过加氢和酯化2步反应合成了4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺。实验表明,加氢反应的较佳条件:4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺(质量,g)与甲醇(体积,mL)比1∶18,Raney-Ni催化剂质量分数40%,氢气压0.4~0.6 MPa,反应温度60℃,反应时间80 min,收率86%。酯化反应的较佳条件:n(4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺)∶n(氯磺酸)=1∶1.05,反应温度40℃,反应时间8 h,收率92%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR表征,确定为目标产物。     

低温混合碳四在SO_4~(2-)/TiO_2/HZSM-5催化剂上的芳构化反应

采用浸渍沉淀法制备了SO42-/TiO2/HZSM-5固体酸催化剂。通过对混合碳四在SO42-/TiO2/HZSM-5固体酸催化剂上的低温芳构化反应的研究,考查了二氧化钛的质量分数、硫酸浸渍浓度、硫酸浸渍时间、液固质量比、粘和剂的质量分数、沉淀老化温度和焙烧温度等催化剂的制备条件以及空速对反应的影响。结果表明,粘合剂的质量分数和硫酸浸渍浓度对催化性能有较大影响。粘合剂γ-Al2O3在质量分数为30%时催化性能最好;低的体积空速有利于提高BTX(苯、甲苯、二甲苯)和芳烃的选择性;此外,同ZnNi/HZSM-5催化剂相比,达到相近的BTX和芳烃的收率,SO42-/TiO2/HZSM-5催化剂可使反应温度降低140℃左右。     

水热制备TiO_2薄膜及其性能检测

采用溶胶-凝胶旋转法制备TiO2多孔薄膜,用X-射线分析仪、扫描电镜、原子力显微镜,紫外-可见分光光度计,检测薄膜析晶分析、表面形貌、吸光度、电池的电性能。结果表明:P25粉体添加量为30%,100℃水热烧结12 h,可以形成结晶良好,吸光度较好的TiO2多孔薄膜。     

Cr2O3在一维TiO2中的掺杂行为

以硝酸铬和四氯化钛为前驱体,采用化学共沉淀法制得TiO2和Cr2O3的复合粉体。将复合粉体进行水热处理,用透射电子显微镜、场发射扫描电子显微镜、电子衍射、X射线衍射以及紫外-可见光谱吸收仪等测试手段对样品的形貌和成份以及光吸收性进行了分析。结果表明,水热处理后得到一维管状结构,其管长500~600 nm,直径10~20nm,壁厚4~6 nm。研究还发现,与纯的TiO2相比,Cr2O3/TiO2复合粉体的紫外-可见光吸收光谱显著红移。     

2-甲氧基亚氨基-2-[(2-四氢吡喃)-2-氧基-苯基]-乙酸甲酯的合成

邻羟基苯乙酸与甲醇在对甲苯磺酸催化下生成邻羟基苯乙酸甲酯,其酚羟基用3,4-二氢吡喃保护生成2-四氢吡喃氧基-苯基-乙酸甲酯,最后与亚硝酸叔丁酯和碘甲烷反应得到2-甲氧基亚氨基-2-[(2-四氢吡喃)-2-氧基-苯基]-乙酸甲酯.该路线反应条件温和,操作简单,收率较高,适合工业化生产.三步反应总收率为63.4%,产品含量为97.9%,其结构经红外和核磁氢谱分析确证.     

Preparation and photocatalytic activity of Gd-doped TiO_2 nanofibre

1INTRODUCTION TiO2hassomespecialpropertiesincludingphotocatalyticactivity,chemicalstability,andre sistancetowear,non poisonlowcostandcanbepreparedatlowcost.Ifmodifiedwithproperinter mingle,itcanbedirectlyusedinthesunlight.Sotitaniumdioxideisoneofthemostpotentialphoto catalyzers[1,2].Itsphotocatalyticoxidationabilityincreasesrapidlywiththedecreaseofparticledi ameter.Whenitsdiameterreaches10100nm,itwillshowobvioussurfaceeffectandquantumeffect.Moreover,itwillshowhighphotocatalyticactivityif…     

4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺的合成

以3-(2-羟乙基砜基)苯胺和对硝基苯甲酸为主要原料,经过酰氯化和缩合两步反应合成了活性染料中间体4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺。研究了催化剂、卤化剂等对酰氯化反应的影响,实验得到酰氯化反应的较佳条件:DMF作催化剂,二氯亚砜作卤化剂,酰氯化产物收率可达97%。同时还考察了缩合反应较佳条件:n(3-(2-羟乙基砜基)苯胺)∶n(对硝基苯甲酰氯)=1.2∶1,反应温度30℃,反应时间2 h。在此条件下,缩合反应产物收率达到90%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR鉴定。     

2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-[[(Z)-(叔丁氧基羰基)-甲氧基]亚氨基]乙酸2-苯并噻唑硫酯的合成

由(Z)-2-氨基-α-[[(2)-(叔丁氧基)-氧代乙氧基]亚氨基]-4-噻唑乙酸(简称ADTAC)和2,2′-二硫联二苯并噻唑(DM)合成了2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-[[(Z)-(叔丁氧基羰基)-甲氧基]亚氨基]乙酸2-苯并噻唑硫酯,其合成的较佳条件是:n(ADTAC)∶n(DM)∶n(N-甲基吗啉)∶n(亚磷酸三乙酯)=1.0∶2.0∶1.4∶2.4,反应温度0~15℃,亚磷酸三乙酯滴加时间为2~4 h,保温时间约为1 h。在此条件下,产品产率约70%,产品中标题产物的质量分数约100%(相对于标样),熔点140~142℃。     

玻璃管载二氧化钛粉体对乙烯气体的光催化效应

报道了玻璃管上负载光催化TiO2粉体对清除乙烯气体的光催化的实验研究。结果发现，玻璃管载二氧化钛粉体有较好清除乙烯的效果，当反应进行到45h时乙烯气体的色谱峰完全消失，即乙烯气体已经被完全清除掉．对相同处理条件下的二氧化钛粉体做XRD分析得知该条件下的二氧化钛为锐钛矿晶型。在紫外区域作吸收曲线发现光催化TiO2紫外吸收边发生蓝移，产生量子效应。     

玻璃管载二氧化钛粉体对乙烯气体的光催化效应

报道了玻璃管上负载光催化TiO2粉体对清除乙烯气体的光催化的实验研究。结果发现,玻璃管载二氧化钛粉体有较好清除乙烯的效果,当反应进行到4.5h时乙烯气体的色谱峰完全消失,即乙烯气体已经被完全清除掉,对相同处理条件下的二氧化钛粉体做XRD分析得知该条件下的二氧化钛为锐钛矿晶型。在紫外区域作吸收曲线发现光催化TiO2紫外吸收边发生蓝移,产生量子效应。     

2鄄吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸席夫碱Co（II）、Cd（II）配合物的合成及晶体结构

为了探究席夫碱及其配合物的空间结构,利用常温静置法合成了2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸席夫碱的配合物1([CoL2(H2O)2]·5H2O)和配合物2({[Cd(L)(HL)(H2O)]·ClO4·H2O}n(HL=2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸;L=2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸根)),并用X射线单晶衍射方法测得了二者的晶体结构.结果显示：配合物1为单斜晶系,空间群为P21/c;配合物2为正交晶系,空间群是Pbca.结构分析表明：配合物1中的Co2+离子采用六配位模式,分别与2个配体分子中的4个N原子和2个水分子中的2个O原子配位形成单核分子;配合物2为一维链状结构,每个Cd2+离子采用七配位模式,分别与HL中的2个N原子,L中的2个N原子、2个O原子以及水中的O原子进行配位.     

Fabrication and Photocatalytic Activity of Ag_3PO_4-TiO_2 Heterostructural Nanotube Arrays

To extend the absorption capability of TiO_2 into visible light region and inhibit the recombination of photogenerated electrons and holes,we put forward an effective strategy of the coupling of TiO_2 with a suitable semiconductor that possesses a narrow band gap.Meanwhile,Ag_3PO_4-TiO_2 heterostructuralnanotube arrays were prepared by the two-step anodic oxidation to obtain the TiO_2 nanotube arrays and then by a deposition-precipitation method to load Ag_3PO_4.The samples were characterized by field emission scanning electron microscopy(FESEM),energy dispersive spectrometry(EDS),X-ray diffraction(XRD),and UV-vis diffuse reflectance spectroscopy(UV-vis DRS).The experimentalresults showed that Ag_3PO_4 nanoparticles were uniformly dispersed on the highly ordered TiO_2 nanotube arrays,which increased the visible-light absorption of TiO_2 photocatalyst.The photocurrent density and photocatalytic degradation of methylorange indicated that the performance of Ag_3PO_4-TiO_2 heterostructuralnanotube arrays was better than that of the TiO_2 nanotube arrays,which could be attributed to the effective electron-hole separation and the improved utilization of visible light.     

管载二氧化钛凝胶镀膜光催化清除乙烯气体

报道了用sol gel方法在玻璃管上制备二氧化钛薄膜对清除乙烯气体的光催化实验,研究了二氧化钛一次镀膜对乙烯浓度随催化反应时间的变化关系。结果发现,二氧化钛镀膜有较好的清除乙烯的效果,当反应进行到46h时乙烯气体的色谱峰完全消失,即乙烯气体已经被完全清除掉,对相同处理条件下的二氧化钛粉体做XRD分析知该条件下的二氧化钛为锐钛矿晶型。     

B4C/TiO2/Al复合材料制备及其性能

采用热压法制备了B4C/TiO2/Al复合陶瓷材料，试验结果表明，TiO2和Al的加入，使得B4C/TiO2/Al复合材料的硬度、抗弯强度和断裂韧性比纯B4C陶瓷材料有较大程度的提高；而且，添加相促进了复合材料的烧结.利用热力学和X射线衍射分析研究烧结过程中的化学反应，分析结果表明，复合材料中没有发现TiO2，Al，Al2O3；同时在复合材料中出现了TiB2，因为在热压过程中TiO2与B4C反应生成TiB2.分析了B4C/TiO2/Al复合陶瓷材料的微观结构和增韧机理.