新显色剂—对乙酰基偶氮羧分光光度法测定合金钢中微量钙

钙合金钢具有快速切削性能和较高的机械强度,目前正受到国内外的关注和研究.用于测定钢铁中微量钙的分光光度法,国内曾报导过数种,如偶氮胂Ⅰ法,GBHA法,偶氮氯磷Ⅲ法等.     

分光光度法测定普通钢中的微量钙和镁

钢中微量钙的比色法测定,过去已有报导,但手续较繁、不易掌握,有的方法测钙镁合量,测镁后用差减法求得钙含量,结果误差增大,不甚理想。镁的测定方法很多,灵敏度较高的是偶氮氯膦Ⅰ比色法,该方法用于球铁中镁的测定,但因需掩蔽大量铁,显色时取样量也受到限制,用它不经分离铁直接显色测定钢中微量镁还是有一定困难的。鉴于上述原因,本文试验了甲基异丁基酮萃取分离铁,间磺酸基偶氮安替比林比色测定钙,允许锰700μg,镁150μg。偶氮氯膦Ⅰ比色测镁时,加入EGTA—Pb掩敝钙,锰高时可加入邻菲啰啉掩蔽,普通钢中锰不干扰测定。     

分光光度法测定合金钢中微量铋

以对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）为显色剂，研究建立了微量铋（Ⅲ）光度分析新方法。     

DBS－偶氮胂光度法测定微量钙

ＤＢＳ－偶氮胂是测定稀土元素的高灵敏显色剂［１］．用该试剂进行钙光度测定的研究，发现它也是钙的良好显色剂，在ｐＨ９．３～１０．８的硼砂－氢氧化钠缓冲溶液中，最大吸收波长位于６２００ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为ε６２０＝１．９×１０４。络合物形成迅速，可在室温稳定２０ｈ，将此法用于硅石、硅砖、镁石等试样中微量钙的测定，均获得满意的结果。     

分光光度法测定普通钢、低合金钢中的微量钛

直接用二安替吡啉甲烷在1.2～3.6M盐酸介质中测定钢中钛已是较成熟及常用的方法。但一般资料介绍该法的测定范围是0.01～2.50％,近年来,随着冶金工业的迅猛发展,国际标准的广泛采用,要求分析下限逐渐降低。如滚珠钢的SKF标准就规定GCr15钛含量小于0.005％。因此,有必要将二安替吡啉甲烷测钛方法加以适当改进。为此目的,笔者根据检测下限尽量延伸原则,就试样用量、分析用水、掩蔽剂、显色时间等进行了试验及改进,从而提高了方法的灵敏度,使测定下限可达0.OO1％。试验结果还表明,改进后的方法具有简便、快速     

铝试剂分光光度法测定钢中微量铬

铝试剂一般用作光度法测定铝.我们发现在HAc—NaAc弱酸性介质中,在水浴加热条件下,Cr(Ⅵ)与铝试剂显色反应灵敏,显色络合物的最大吸收波长位于545nm处,表观摩尔吸光系数ε_(545)=1.9×10~4,在5～100μg Cr(Ⅵ)/50ml范围内符合比尔定律,络合物至少4小时稳定不变.本方法应用于钢中微量铬的测定,结果令人满意.一、试剂与仪器铬标准溶液:用基准K_2Cr_2O_7配制成浓度为100μg Cr(Ⅵ)/ml的标准贮备液,     

锌锭中微量铝的分光光度法测定

本文对铝与络天青S(CAS)及溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)形成三元络合物的光学性质、显色条件、络合物组成比以及锌锭中共存组份的干扰情况进行了探讨。研究结果表明,在pH5.55～6.15范围内,Al与CAS及CTMAB形成深蓝色的三元络合物,最大吸收峰为625nm,表观摩尔吸光系数为ε_(625)=1.16*10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),该络合物组成比为Al:CAS:CTMAB=1:3:4。铝浓度在0～4μg/25ml范围内服从比耳定律。拟定了锌锭中微量铝(0.0003～0.0015％)的直接测定法,方法简便、快速,获得了较为满意的结果。     

铑（Ⅲ）—KI04—对乙酰基偶氮羧催化分光光度法测定微量铑

在酸性介质中铑(Ⅲ)对KIO4氧化对乙酰基偶氮羧的褪色反应有明显的催化作用，据此，确定了最佳反应条件，建立了测定微量铑的催化光度分析法。铑在5．0一100μg/L范围内符合比尔定律，反应在水相中进行，用于铂—铑催化剂中铑的含量测定，结果满意。     

TritonX-100存在5-Br-PADAP分光光度法测定微量钙

微量钙的分光光度测定,一直为广大的分析工作者所关注,特别是近年来,利用偶氮氯膦Ⅲ测定微量钙,以及二甲酚橙—CTMAB三元络合物测定微量钙等文献发表后,启迪人们去寻求新的、灵敏度高的、选择性好的微量钙的光度分析方法.5-Br-PADAP已广泛地应用于30多种金属离子的测定,但利用该试剂测定微量钙,至今尚未见报导.作者在研究钒(V)与5-Br-PADAP-H_2O_2-CPB多元络合物的过程中,曾发现在NaOH-KH_2PO_4     

普通钢及易切削钢中微量钙镁的比色测定

钢中微量钙的比色测定,迄今为止,已有过不少介绍,其中有些方法,还是可行的,但一般手续都较繁琐,难于掌握,且方法中不少是采用有机溶剂多次萃取,因而不受操作者欢迎,至于另外一些方法还很不成熟。为了解决这一实际困难,我们反复进行了一系列试验,终于摸索出了用邻苯砷酸偶氮变色酸钠盐比色测定钙镁合量,再以铬黑T比色法测定镁,钙含量以差减法求得。试验结果表明:此法具有简便、快速、较准确且易掌握等优点。方法的检测下限为4×10~(-4)％。     

间氯偶氮安替比林光度法测定硅铁中的钙

研究了用间氯偶氮安替比林光度法测定硅铁中的钙，在混合掩蔽剂在承下，硅铁中的共存元素对测定不构成干扰，方法简便，适于例行会分析。     

镉中微量锑的测定—罗丹明B分光光度法

基本原理 本法适用于镉中含锑0.0002—0.0010％的测定,下述杂质量不影响测定:0.035％Zn,0.015％Cu,0.025％Pb,0.010％Ag,0.001Sb,0.003％As,和0.003％钍。从氯化物溶液中用异丙醚萃取锑,用亚硫酸钠于稀盐酸溶液洗除铊和铁。锑与罗丹明B形成红色络合物,至少可稳定30分钟。用1厘米比色皿于550mm进行光度测定,15毫升溶液含2—10微克锑符合线性关系。 仪器、试剂、标准溶液 光度计;分液漏斗:1升和125毫升。 异丙醚:用盐酸洗1次,水洗2次,每次振动30秒,分层后弃水相,有机相当     

二溴对甲偶氮羧分光光度法测定铁合金中微量钡

在盐酸介质中 ,二溴对甲偶氮羧与钡形成 2∶1的络合物 ,其最大吸收波长为 60 5nm ,摩尔吸光系数ε =1.75× 1 0 4 ,形成的络合物稳定性好 ,吸光度在 48h内保持不变。显色体系具有较好的选择性 ,大量常见离子不干扰测定。钡量在 0～ 1 6μg/1 0mL范围内符合比尔定律。方法应用于铁合金中微量钡的测定 ,结果满意。     

磷钨钒杂多酸分光光度法测定钢中的微量钒

钢样溶解后生成的V2O6^2-能够定量地取代磷钨酸[H7P（W2O7）6]中的W2O7^2-,形成黄绿色的磷钨钒杂多酸。     

铑(Ⅲ)-KIO_4-对乙酰基偶氮羧催化分光光度法测定微量铑

在酸性介质中铑(Ⅲ)对KIO4氧化对乙酰基偶氮羧的褪色反应有明显的催化作用,据此,确定了最佳反应条件,建立了测定微量铑的催化光度分析法。铑在5.0～100μg/L范围内符合比尔定律,反应在水相中进行,用于铂-铑催化剂中铑的含量测定,结果满意。     

二溴对氯偶氮羧胂分光光度法测定微量铅

研究了显色剂二溴对氯偶氮羧胂与微量铅的显色反应条件。在0.04~0.24mol/L硫酸介质中,铅(Ⅱ)与显色剂形成蓝紫色络合物,最大吸收波长为620nm,表观摩尔吸光系数ε=4.51×104L.mol-1.cm-1,在25mL溶液中,铅的质量在0~25μg范围内符合比尔定律。方法具有较高的选择性,与其它已报道方法相比共存离子铜、锌、铝有更大的允许量。用于铜合金和铝黄铜标准样品中微量铅的测定,结果与认定值相吻合,相对标准偏差分别为1.4%和2.0%。