DPCO—CTMAB分光光度法测定聚烯烃中的钒

本文研究以钒(Ⅴ)一二苯偶氮羰酰肼(DPCO)一溴化十六烷基三甲铵(CT-MAB)为络合体系,分光光度法测定聚烯烃中的钒(V),实验结果表明,以pH值为6.0的醋酸-醋酸钠作为缓冲溶液,络合物的最大吸收峰位于535nm处,钒(V)含量在0-30μg/25mL范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸收系数ε_(535)=4.23 × 10~4L/mol/cm相关系数r=0.99998。采用硫脲-盐酸羟胺作为联合掩蔽剂,消除干扰离子的影响。人工合成样的平均回收率为104.12%,RSD为1.60%。聚丙烯、聚乙烯中钒(V)的加标平均回收率分别为101.78%和101.72%,RSD分别为3.74%和2.15%。     

聚乙二醇萃取-铬天青S显色分光光度法测定聚烯烃树脂中的铁

以聚乙二醇 -硫酸铵 -铝为萃取剂、铬天青S -溴化十六烷基三甲铵为显色剂 ,用分光光度法测定了聚烯烃树脂中的铁。络合物的最大吸收波长为 6 82nm。铁含量在 0～ 5 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。摩尔吸光系数ε =5 .5× 10 4L·mol-1·cm-1,相关系数r=0 .9997。人工合成样品的平均回收率为 10 1.3% ,RSD为 0 .98%。用该方法测定了聚乙烯树脂和聚丙烯树脂中的铁 ,其RSD分别为 1.3%和 0 .76 % ,加标回收率分别为 10 0 .0 %和10 1.2 %。实验证明 ,该方法具有灵敏度高、选择性好、对环境无污染的特点。     

微乳液介质5-Br—PADAP分光光度法测定钢样中的锰（Ⅱ）

以含水85%的油/水型微乳液(OP/正丁醇/正庚烷/水=10:4:1:85)为介质,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色体系分光光度法,测定钢样中的锰(Ⅱ),最大吸收波长位于568nm处,锰(Ⅱ)在0～8μg/10mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸收系数ε568=1.178×105·mol-1·cm-1.采用联合掩蔽剂消除了Ni2 、Cu2 、Ti2 、cd2 、Zn2 等离子的干扰,测定了抚顺钢厂的38CrMoAl、45#钢样中的锰(Ⅱ),其相对标准偏差RSD为0.72%、0.37%.加标平均回收率分别为101.31%、97.85%.该方法灵敏度高,选择性好.     

邻氯苯基荧光酮光度法测定聚烯烃树脂中的钛

研究了以邻氯苯基荧光酮-十六烷基三甲基溴化铵为显色体系,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,钛（Ⅳ）和邻氯苯基荧光酮所形成橙红色的络合物,实验结果表明,在酸性介质中钛（Ⅳ）最大吸收波长位于560nm,含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε560=1.2×10~5L·mol^-1·cm~（-1）。聚烯烃树脂的人工合成样中钛（Ⅳ）的平均回收率为101.9%,相对标准偏差为0.36%。采用抗坏血酸掩蔽剂消除了被测样中干扰离子的影响,实验结果表明聚乙烯和聚丙烯中钛（Ⅳ）的含量分别为0.1760μg·g^-1、0.6855μg·g^-1,其加标平均回收率分别为101.7%、99.8%。相对标准偏差分别为1.48%、2.43%。本方法选择性好,灵敏度高,简便易行。     

聚乙二醇萃取5-Br-PADAP分光光度法测定聚稀烃树脂中的铁

以聚乙二醇-硫酸铵-铝试剂萃取,采用5-Br-PADAP为显色体系测定聚烯烃树脂中的铁。络合物的最大吸收波长位于596 nm,其表观摩尔吸收系数ε=4.011×104L.mo-l1.cm-1。铁量在0~18μg/25mL范围内服从比尔定律。人工合成样萃取回收率为98.8%~101.2%平均回收率为100.2%。测定聚乙烯和聚丙烯中的铁,相对标准偏差分别为0.5%、1.13%,加标回收率分别为99.1%、101.3%。该方法选择性高、准确度好、整个萃取操作具有安全、无毒、环保的特点。     

顶空气相色谱法测定吲哚酮类衍生物DHGA的溶剂残留量

目的 :建立顶空气相色谱法测定吲哚酮类衍生物DHGA中乙醇、甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷等4种残留溶剂的分析方法。方法 :采用石英毛细管DB-WAX柱(30m×0.45mm×0.85μm),FID检测器;进样口温度为140℃,检测器温度为250℃;程序升温:初始温度为35℃,保持10min,然后以10℃·min~(-1)的速率升至200℃,保持7min。以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,载气为氮气。结果 :乙醇、甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷的线性范围分别为24.96~99.86μg·m L~(-1)(r=0.9995)、15.04~60.15μg·m L~(-1)(r=0.9996)、3.64~14.55μg·m L~(-1)(r=0.9995)、3.05~12.19μg·m L~(-1)(r=0.9996)。乙醇平均回收率为100.7%(RSD=2.78%)、甲醇平均回收率为101.3%(RSD=1.57%)、四氢呋喃平均回收率为99.96%(RSD=1.36%)、二氯甲烷平均回收率为99.05%(RSD=2.09%)。结论 :该方法能够准确、快速测定这4种残留溶剂,适用于DHGA中残留溶剂测定。     

分光光度法测定聚烯烃树脂中微量钒

应用V(Ⅴ)-DPCO-CTMAB显色体系测定了聚烯烃树脂中微量钒,详细考查了测定条件,建立了测定聚烯烃树脂中微量钒的新方法。配合物的最大吸收波长位于540nm,摩尔吸光系数为4.48×104L/(moL.cm),钒含量在0-27μg/25mL范围内符合比尔定律。以盐酸羟胺和硫脲作掩蔽剂消除Fe3+、Cu2+的干扰。实际样品分析结果的相对标准偏差小于5%;加标回收率为95.1%-104.2%。方法简便、灵敏、准确,适用于聚烯烃树脂中微量钒的测定。     

微乳液介质分光光度法测定钢样中的锰(Ⅱ)

研究了以含水85%的油/水型微乳液(OP/正丁醇/正庚烷/水=10:4:1:85)为介质,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,采用分光光度法测定钢样中的锰(Ⅱ),最大吸收波长位于568nm处,表观摩尔吸收系数ε568=1.178×105L·mol-1·cm-1.锰(Ⅱ)在O～8μg/10ml范围内服从比尔定律,采用联合掩蔽剂消除了镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、钛(Ⅱ)、锌(Ⅱ)等离子的干扰,测定了抚顺钢厂的38CrMoAl、45#钢样中的锰(Ⅱ),其RSD为O.72%、0.37%.加标平均回收率分别为101.31%、97.85%.该方法灵敏度高,选择性好,结果满意.     

苯基荧光酮分光光度法测定钢样中的钛

研究以苯基荧光酮为显色体系,测定钢样中的钛(Ⅳ)。实验结果表明,在酸性介质中钛(Ⅳ)的最大吸收波长为535 nm,含量在0～10μg/25mL范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε_(535)=1.1×10~5 L/mol/cm,钢样的人工合成样中钛(Ⅳ)的平均回收率为101.4%,其相对标准偏差为2.10%。采用抗坏血酸和硫脲作为联合掩蔽剂消除干扰离子的影响,应用本方法测定38~#和45~#钢样中的钛(Ⅳ)。测定结果表明45~#和38~#钢样中钛(Ⅳ)的含量分别为0.0475%和0.0599%,它们的加标平均回收率分别为99.6%和100.3%。相对标准偏差分别为2.70%、2.56%。本方法选择性及准确性好,灵敏度高,简便易行。     

水杨基荧光酮分光光度法测定油样中的铜(Ⅱ)

以含水量98.0%的O/W型微乳液为介质,以水杨基荧光酮为显色剂,在混合磷酸盐作用下,利用分光光度法测定油样中的微量铜.络合物的最大吸收波长位于568nm处.铜含量在0～10μg/25mL范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸光系数为ε568=8.18×104L/(mol·cm).采用氟化钠、柠檬酸和三乙醇胺作为联合掩蔽剂,对干扰较大的金属离子进行掩蔽.采用该方法测定了减四线油(锦州)和煤焦油(内蒙)中铜(Ⅱ)的含量,其相对标准偏差RSD分别为1.25%和1.67%,平均加标回收率分别为100.28%和100.53%.结果证明,该方法具有灵敏度较高、准确性和选择性好、操作简便快捷的优点.     

聚乙二醇—DPCO萃取光度法测定油中铬（Ⅵ）

本文研究了铬（Ⅵ）—二苯偶氮羰酰肼（DPCO）—聚乙二醇（PEG）体系的萃取和显色反应条件。在pH值为2.0的盐酸-氯化钾缓冲体系中,采用萃取分光光度法,直接测定了油样中的铬（Ⅵ）。铬（Ⅵ）的最大吸收峰位于550nm处,铬（Ⅵ）含量在0～25μg/10mL范围内服从比尔定律。摩尔吸光系数ε550=1.9×105L·mol-1·cm-1,相关系数r=0.9996。实验结果表明：人工合成样的平均回收率为97.73%,相对标准偏差（RSD）为3.19%。采用该方法测定了阿曼原油和减二线油中的铬（Ⅵ）,其含量分别为1.164μg·g-1和3.432μg·g-1,它们的相对标准偏差（RSD）分别为1.77%和2.16%。阿曼原油和减二线油中铬（Ⅵ）的加标平均回收率分别为97.80%和99.82%。研究结果表明,该方法具有操作简便、灵敏度较高、对环境无污染等特点,是集萃取和显色为一体的测定油样中铬（Ⅵ）的好方法。     

分光光度法测聚烯烃树脂中微量铁

以水杨基荧光酮(PADAP)为显色刺,采用分光光度法测定聚烯烃树脂中微量元素铁.详细考察了测定条件,最大吸收波长为592nm,铁含量在0～5μg·25mL-1范围内符合比尔定律,摩尔吸光系数为ε592=0.7674×105L·mol-1·cm-1.人工合成样的平均回收率为101.2%,相对标准偏差为3.32%.实际样品分析结果的相对标准偏差都小于5%;加标回收率为98.8～99.2%之间.说明该方法灵敏度较高,选择性良好,是有效的测定聚烯烃树脂中微量元素的分析方法.     

5-Br-PADAP显色剂分光光度法测定原油中的铜

在非离子表面活性剂TritonX - 10 0存在下,铜(Ⅱ)与5 -Br-PADAP发生反应,生成稳定的紫红色络合物,用分光光度法测定其吸光度,最大吸收波长位于5 5 8nm处,铜含量在0～14 μg 2 5mL范围内服从比尔定律,摩尔吸收系数ε=1.0 2×10 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,以六偏磷酸钠和三乙醇胺作为联合掩蔽剂消除了Ni2 + 、Mn2 + 、Fe3+ 、V5+ 、Ti4 + 、Mg2 + 、Al3+ 等干扰离子的影响。人工合成样的回收率在99.2 9%～10 1.0 2 %之间,相对标准偏差≤0 .6 4 %。使用该方法测定辽河原油和沙特渣油中铜的含量,其RSD分别为4 2 %和4 9% ,加标平均回收率分别为10 0 5 9%和98 92 % ,实验结果表明,方法灵敏度、准确度高,选择性好,简便快速,结果令人满意。     

锰(Ⅱ)-1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚-混合微乳液显色体系的研究与应用

文章研究了以阳离子型微乳液 CTMAB/ n- C4H9OH/ n- C7H16/ H2 O与非离子型表面活性剂乳化剂 - OP的混合微乳液为介质 ,Mn( )与 1 - ( 2 -吡啶偶氮 ) - 2 -萘酚( PAN)的显色反应 ,在 p H值 9.0～ 1 0 .0范围内 ,配合物的最大吸收波长为 5 64nm,回归方程 :A=0 .0 30 2 c- 0 .0 0 1 7( c/ μg· 2 5 ml-1) ,相关系数 r=0 .9999,表观摩尔吸光系数为 4.2 9× 1 0 4L·mol-1·cm-1,Mn( )浓度在 0 .39μg· 2 5 ml-1～ 2 0 μg· 2 5 ml-1范围内服从比尔定律 ,检出限 0 .39μg· 2 5 ml-1,相对标准偏差 ( RSD% )在 0 .0 1 4%～ 0 .91 %之间 ,加标回收率在92 .72 %～ 1 1 0 .75 %之间。本法用于铝合金中微量锰的测定 ,结果令人满意。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中痕量锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

文章提出用酒石酸作酸介质 ,氢化物发生原子荧光光谱法 ( HG- AFS)测定水样中痕量 Sb( Ⅲ )和 Sb( Ⅴ )的分析方法。试验了 Sb(Ⅴ )的最佳还原条件。Sb( Ⅲ )和总 Sb检出限分别为 0 .1 2μg/L和 0 .0 8μg/L,相对标准偏差 ( RSD,n=1 1 )分别为 5 .2 %和 6.4% ,加标回收率在 84.8%～ 1 0 1 .4%之间     

微乳液分光光度法在不锈钢餐具镍含量测定中的应用

文章研究了以非离子型微乳液乳化剂 - OP/n- C4H9OH/n- C7H16/H2 O为介质 ,Ni( )与 1 - ( 2 -吡啶偶氮 ) - 2 -萘酚 ( PAN)的显色反应 ,在 p H值 8.5 8～ 1 0 .70范围内 ,配合物的最大吸收波长为 5 70 nm,回归方程 :A=0 .0 31 3c- 0 .0 0 66( c/μg· 2 5 ml-1) ,相关系数 r=0 .9996,表观摩尔吸光系数为 4.5 6× 1 0 4L/( mol·cm) ,Ni( )浓度在 0 .2～ 2 5 μg/2 5 m L范围内服从比尔定律 ,检出限 0 .2 μg/· 2 5 m L,相对标准偏差 ( RSD% )在 0 .0 1 4%～ 0 .64%之间 ,加标回收率在 95 .0 0 %～ 1 1 0 .9%之间。本法用于合成样和不锈钢餐具浸泡液中镍的测定 ,结果令人满意     

V(V)-DPCO-CPB分光光度法测定油品中微量钒

研究在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,钒(V)与二苯偶氮羰酰肼(DPCO)显色反应的分析特性.在pH5.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,钒(V)与二苯偶氮羰酰肼(DPCO)和溴化十六烷基吡啶(CPB)的反应迅速完成,生成红色配合物,配合物的最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数ε540=4.1×104 L/(mol·cm),钒含量在0～1.4 μg/mL范围内符合比尔定律.以盐酸羟胺和硫脲作为掩蔽剂可消除Fe3+、Cu2+等离子的干扰,对大庆原油与锦西减四线馏分油中的钒进行测定,相对标准偏差不大于3.5%,加标回收率为95.2%～104.2%.     

微乳液介质-5-Br-PADAP分光光度法测定铝合金中的锰(Ⅱ)

以含水85%的油/水型微乳液(OP/正丁醇/正庚烷/水=10∶4∶1∶85)为介质,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色体系的分光光度法,测定铝合金中的锰(Ⅱ),在微乳液介质中锰(Ⅱ)最大吸收波长位于568nm处,锰(Ⅱ)在0~8μg/10mL范围内符从比尔定律,表观摩尔吸收系数ε568=1.178×105L/(mol.cm)。采用联合掩蔽剂消除N i2+、Cu2+、Ti2+、Cd2+、Zn2+等离子的干扰,测定抚顺铝厂普铝、LD31铝合金样中的锰(Ⅱ),相对标准偏差RSD为0.92%、1.5%。加标回收率分别为97.86%、97.74%。该方法灵敏度高、选择性好。     

HPLC法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量

目的用高效液相色谱法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量.方法采用VP-ODS色谱柱;以甲醇-醋酸-水(45∶1∶54)为流动相;流速1ml/min,检测波长为275nm.结果阿司匹林线性范围0.54～10.85μg(γ=0.99996),平均回收率为98.3%,RSD为0.76%(n=5);水杨酸线性范围2.65～31.77μg/ml(γ=1.00000),平均回收率为100.2%,RSD为0.53%(n=5).结论此方法简便、快速、准确,值得推广应用.     

苯甲酰苯胲分光光度法测定土壤中钒含量

本文建立了苯甲酰苯胲分光光度法测定土壤中钒含量进行测定的新方法,与现有的X-射线荧光光谱法、ICP—AES法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子发射光谱法进行了比较讨论.方法的检出限为1.25mg/kg,对含量为77.5土3.1mg/kg和116土5mg/kg的钒土壤标准样品进行测定,测定结果与标准值吻合,其相对标准偏差(RSD,n=6)为1.38％、2.03％,相对误差分别为1.29％、0.86％.实验结果表明此分析方法操作简便、选择性好、灵敏度高、干扰小、成本低,较易获得满意结果.本方法适用于土壤环境样品中钒的监测.