不同干燥方法对纳米氧化镁粉体形貌和尺寸的影响

由均匀沉淀法制备出氢氧化镁沉淀，再分别采用直接烘箱干燥、溶剂置换烘箱干燥、共沸蒸馏干燥、溶剂置换微波干燥以及溶剂置换超临界二氧化碳干燥除去沉淀中的水分。干燥后的氢氧化镁经高温煅烧得到纳米氧化镁粉体。通过透射电子显微镜和X射线衍射仪的检测，研究了不同干燥方式对纳米氧化镁粉体形貌和尺寸的影响。     

不同溶剂置换法制备纳米氧化镁粉体的研究

以氯化镁与尿素为原料，采用均匀沉淀法得到氢氧化镁沉淀，经水洗、水洗 醇洗、水洗 正丁醇共沸蒸馏3种溶剂置换后，再用烘箱干燥得到厚度仅为几纳米的片状氢氧化镁粉体，氢氧化镁粉体经高温煅烧得到纳米氧化镁粉体。X-射线衍射、红外光谱和透射电子显微镜3种方法表征结果表明，纳米氧化镁粉体的粒径约为20～30nm，其团聚程度以及晶粒大小与溶剂置换的方法有关，团聚程度和晶粒大小由大到小的顺序为水洗、水洗 醇洗、水洗 正丁醇共沸蒸馏。此外，还用毛细管理论和氢键理论讨论了纳米粉体团聚的原因。     

花瓣状纳米氢氧化镁及氧化镁的微波辅助合成

在微波辅助下,以硫酸镁、NH₃•H₂O-NH₄Cl缓冲溶液为原料,通过均相沉淀反应制备了纳米氢氧化镁,经煅烧又得到了纳米氧化镁。采用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、热重分析（TG）等分别对纳米氢氧化镁和氧化镁的结构、形貌及热稳定性进行了分析测试。结果表明,纳米氢氧化镁的结晶性能较好,其形貌为由厚度约40 nm的纳米片团聚而成的花瓣状;纳米氧化镁亦保持了氢氧化镁花瓣状形貌。并对微波辅助下纳米氢氧化镁形成的可能机理进行了初步探讨。     

微波干燥和沉淀过程对ZrO2粉体性能的影响

用共沉淀法制备了纳米级ZrO2粉体.研究了沉淀过程中原料浓度、沉淀剂浓度及干燥方式对粉体粒径、团聚状态及烧结活性的影响.发现采用微波干燥不仅可以大大缩短干燥所需时间,而且有利于减弱ZrO2纳米粉料的团聚和团聚强度.在定性地分析微波干燥的原理的基础上,建立了微波干燥ZrO2纳米粉体的"爆裂"模型,理论上指出由于微波加热时传热和传质方向一致,形成的内部压力梯度使水分能很快扩散到表面而挥发掉,从而大大缩短干燥时间;由于水是一种强极性分子,在微波干燥过程中首先受热汽化产生大量水蒸气,水蒸气受热膨胀使ZrO2滤饼"爆裂"成为极其微小的碎片,并在微波作用下进一步分裂为更小的碎片,在干燥过程中滤饼内部水分主要以气体形式排除,也有利于减弱ZrO2纳米粉料的团聚和团聚强度.实验结果表明适量增加原料和沉淀剂浓度及采用微波干燥方式有利于制得粒径较小、团聚强度低、烧结活性高的纳米ZrO2粉体.该粉体的生坯经过1500℃(2 h)烧结,烧结密度可达到理论密度的97.3%.     

氢氧化镁纳米棒的干燥动力学特性研究

以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,经沉淀转化法合成出直径约100～150nm,长约3—5μm的氢氧化镁纳米棒,通过等温干燥动力学实验得到80—160℃下氢氧化镁纳米棒的干燥曲线和干燥速率曲线。采用薄层干燥模型对实验数据进行模拟得出氢氧化镁纳米棒的干燥方程和干燥速率方程;应用热分析动力学方法对实验数据进行数学处理分析,得到了干燥积分机理函数、干燥方程、干燥速率方程、表观活化能和指前因子。     

纳米氢氧化镁的干燥动力学试验研究

干燥过程是液相法制备纳米氢氧化镁材料过程中必不可少的一个重要步骤。先用均匀沉淀法合成纳米氢氧化镁，再通过干燥动力学试验测定出普通及纳米氢氧化镁的干燥曲线和干燥速率曲线．分析讨论了纳米氢氧化镁的干燥机理。     

不同形貌氢氧化镁微纳米结构的干燥动力学研究

采用沉淀转化法制备出两种氢氧化镁纳米片;采用直接沉淀法合成出氢氧化镁微米颗粒。通过干燥动力学实验得到三种形貌氢氧化镁的干燥曲线和干燥速率曲线;测定出三种形貌氢氧化镁在12℃下的平衡水分吸附等温线。研究结果表明,三种形貌氢氧化镁滤饼的初始含水量,纳米片的高于微米颗粒;它们的干燥速率曲线形状相似,但氢氧化镁纳米片的恒速段干燥速率曲线略有下降趋势;在相同的空气相时湿度下,纳米片的平衡含水量高于微米颗粒。     

干燥技术在制备纳米粉体中的应用

由于纳米粒子的表面效应,用湿法制备出的纳米粉体的前躯体在干燥过程中极易形成团聚,已经不能采用传统的干燥方法。根据粉体干燥的理论,阐述了纳米粉体干燥过程的团聚机理,综述了微波干燥法、超临界干燥法、冷冻干燥法、共沸蒸馏法、喷雾干燥法等在制备纳米粉体中的应用,并指出了各种方法的优缺点。     

氢氧化镁纳米棒的干燥速率曲线

以碱式氯化镁纳米棒为原料,采用沉淀转化法制备出氢氧化镁纳米棒滤饼;在不同干燥介质温度和不同物料床层厚度下,通过干燥动力学实验,得到了干燥速率曲线和干燥温度曲线。研究结果表明:在恒定干燥条件下,随着干燥介质温度的提高(或物料床层厚度的降低),氢氧化镁纳米棒的干燥速率加快,干燥时间缩短。当干燥介质温度较低(或物料床层厚度较大)时,对于某一干燥介质温度(或物料床层厚度)下的一条干燥速率曲线,氢氧化镁纳米棒的干燥过程可以分为升速、恒速、第一降速和第二降速四个干燥阶段。随着干燥介质温度的提高(或物料床层厚度的降低),干燥速率曲线中的恒速干燥阶段范围逐渐变小,直至消失。整个干燥速率曲线图可以分成为升速干燥区、恒速干燥区、第一降速干燥区和第二降速干燥区。     

热重分析法研究氢氧化镁纳米粉体的非等温分解动力学

以白云石为原料,盐酸酸溶后得到CaCl₂-MgCl₂滤液,采用氨水直接沉淀法制备出符合HG/T 3607-2000Ⅰ型标准的六方片状的纳米氢氧化镁。六方片厚度为25～30 nm,直径为0.3～0.4 mm。利用热重分析法对纳米氢氧化镁在不同升温速率下的热分解动力学进行研究,以期深入了解纳米氢氧化镁热分解制备纳米氧化镁粉体过程的物理化学本质。采用Kissinger法和Ozawa法计算出氢氧化镁热分解反应活化能分别为115.47 kJ·mol^-1和126.04 kJ·mol^-1。对热重分析数据进行处理和拟合,判断纳米氢氧化镁粉体热分解反应机理函数为Avrami-Erofeev（n=1.5）的随机成核和随后生长机理。指前因子为3.077×10¹⁰ s^-1。纳米氢氧化镁经煅烧制备得到的氧化镁纳米球的直径为80～100 nm。     

Influence of Drying Processes on Agglomeration and Grain Diameters of Magnesium Oxide Nanoparticles

Magnesium hydroxide precipitate was prepared using magnesium chloride and urea as starting materials via a homogenous precipitation method. Before it was calcined to obtain magnesium oxide nanoparticles, the precipitate was pretreated and dried using different pretreatments and drying methods. The as-prepared magnesium oxide nanoparticles were characterized by transmission electron microscope and X-ray diffraction. The results show that when drying methods (except for supercritical CO2 extraction drying) are the same, grain diameters and agglomeration of magnesium oxide nanoparticles exhibit a similar trend and depend on pretreatment. The agglomeration of magnesium oxide nanoparticles is relevant with drying methods when pretreatments are same. The agglomeration of magnesium hydroxide particles is mostly induced by capillary pressure or surface tension.     

碱式碳酸镁纳米花的干燥动力学研究

以六水氯化镁和尿素为原料,采用均匀沉淀法制备出碱式碳酸镁纳米花。通过干燥动力学实验得到碱式碳酸镁纳米花的干燥曲线和干燥速率曲线。研究结果表明：在一定温度下碱式碳酸镁纳米花干燥速率曲线呈现明显的升速、恒速和降速三个干燥阶段;随着干燥介质温度的升高,干燥速率增大．干燥时间缩短。通过比较得出的干燥方程符合Page模型。     

碱式氯化镁纳米棒的干燥动力学方程

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,采用液相法制备出碱式氯化镁纳米棒。在不同干燥介质温度和不同物料层厚度下,对碱式氯化镁纳米棒进行干燥动力学实验,得到其干燥曲线和干燥速率曲线。利用Origin软件对实验数据进行拟合,得到碱式氯化镁纳米棒的干燥方程为MR=exp[-(kt)n],干燥速率常数k=Aexp(-ERT)=Aexp[-EV(1+CLL)RT],n=1.808,A=6.3min-1,CL=37.4m-1,EV=14.1kJ/mol;以分段函数形式表示的干燥方程分别为:MR=exp[-(kt)n1](升速干燥阶段),n1=1.361;MR=a-mkt(恒速干燥阶段),a=1.074,m=0.633;MR=exp[-(kt)n2](降速干燥阶段),n2=2.109。     

基于薄层干燥模型的碱式碳酸镁纳米花干燥动力学研究

在不同干燥介质温度和不同物料床层厚度下,对碱式碳酸镁纳米花进行干燥动力学实验,得到其干燥曲线和干燥速率曲线。采用薄层干燥模型对所得干燥动力学实验数据进行数学处理,得到碱式碳酸镁纳米花的干燥方程为M_R=exp[-(kt)~n],干燥速率方程为-(dM_R)/(dt)=knM_R(-lnM_R)~((n-1)/n),干燥速率常数k=A exp[(-E_v(1+C_LL))/(RT)],干燥时间指数n=1.738,界面蒸发活化能E_v=16.521kJ/mol,指前因子A=7.214min~(-1),经验常数C_L=29.900 m~(-1)。     

The Influence of Spray Drying on the Dispersive and Physicochemical Properties of Magnesium Oxide

Magnesium hydroxide was obtained in a precipitation reaction with the use of magnesium nitrate or magnesium sulphate and sodium hydroxide. The influence of the temperature of the process, the mode and rate of substrate supply, as well as the concentration and ratio of the substrates on the product's properties, were tested. The intermediate product Mg(OH)₂ was subjected to drying by static and spray techniques followed by calcination to obtain magnesium oxide. To establish the effect of the synthesis conditions and drying techniques on the dispersive and physicochemical properties of the magnesium oxide obtained, this product was characterized using a number of experimental methods to obtain the bulk density, polydispersity index, and particle size distribution in the nano- and micrometric ranges. Moreover, the wettability profiles in water system were examined. For selected magnesium oxide samples the crystalline structure was determined by the WAXS method, and adsorptive properties (surface area, volume, and size of pores) as well as electrical properties (dielectric permittivity and electrical conductivity) were measured. Application of all the above-mentioned methods enabled a comprehensive characterization of the products and revealed a significant effect of spray drying on their properties, in particular on their dispersion and morphology.     

利用硫酸镁废液制备活性氧化镁工艺研究

硫酸法处理高镁红土镍矿过程中产生大量的硫酸镁废液,提出利用硫酸镁废液制备活性氧化镁工艺.工艺过程:采用石灰中和硫酸镁废液至pH为12左右得到氢氧化镁溶液,氢氧化镁溶液经二氧化碳微压碳化得到碳酸氢镁溶液,碳酸氢镁溶液经热解得到碱式碳酸镁沉淀,沉淀物经过滤、洗涤、干燥、焙烧得到活性氧化镁.在最佳条件下制备的活性氧化镁达到HG/T 3928-2007《工业活性轻质氧化镁》要求.采用硫酸镁废液制备活性氧化镁,一方面可以解决硫酸镁废液的治理问题,为提高高镁红土镍矿资源的综合利用率开辟一条新途径:另一方面可以制备高附加值的活性氧化镁产品.     

氢氧化镁粉体的干燥动力学研究

采用以六水氯化镁为原料,氢氧化钠和氨水为混合沉淀剂的直接沉淀法,制备得到平均粒径约为2μm的氢氧化镁粉体。通过不同干燥介质温度和不同湿物料层厚度的干燥动力学实验,获得氢氧化镁粉体的干燥曲线和干燥速率曲线。采用Weibull函数模型,对实验数据进行拟合分析,得到氢氧化镁粉体的干燥动力学参数和干燥动力学方程,探讨干燥动力学参数的影响因素。研究结果表明,可以用Weibull函数模型来描述氢氧化镁粉体的干燥过程,尺度参数与干燥介质温度及物料层厚度有关,随着干燥介质温度的提高,或物料层厚度的降低,干燥速率增大,尺度参数减小,但形状参数变化不大。     

碱式碳酸镁纳米花的热分析干燥动力学研究

以六水氯化镁和尿素为原料,采用均匀沉淀法制备出碱式碳酸镁纳米花。在不同干燥介质温度和不同物料床层厚度下,得到碱式碳酸镁纳米花的干燥曲线和干燥速率曲线。采用热分析动力学技术对干燥动力学实验数据进行处理后,得到碱式碳酸镁纳米花的干燥微分机理函数为f(1-MR)=6MR2/3(1-MR1/3)1/2,干燥积分机理函数为g(1-MR)=(1-MR1/3)1/2,干燥方程为MR=〔1-(kt)2〕3,干燥速率方程为-dMR/dt=6k2tMR2/3,干燥速率常数为k=Aexp〔-Ev(1+CLL)RT〕;指前因子A=4.0725min-1,界面蒸发活化能Ev=16.9334kJ/mol,经验常数CL=30.3135m-1。