奶及乳制品中三聚氰胺的检测研究

用高效液相色谱法测定奶及乳制品中三聚氰胺的含量。色谱条件为：色谱柱：C18 柱(150mm × 4.6mm,5μm);流动相：乙腈:0.202% 庚烷磺酸钠-0.210% 柠檬酸水溶液(10:90,V/V);检测波长：235.8nm;柱温：30℃。结果表明：在0.1～1.6μg/ml 范围内三聚氰胺与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9973,回归方程为A ＝ 59746C＋ 183.48,回收率为98.3%～99.2%,相对标准偏差小于1.52%。     

鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法研究

对鸡肉组织中氯羟吡啶残留高效液相色谱方法进行了研究,建立了鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法。取鸡肉样品,用乙腈提取,正己烷脱脂,过氧化铝B 柱,用20ml 甲醇洗脱,减压蒸干,残留物用甲醇溶解,紫外检测器在267nm 波长下测定,流动相为乙腈:水(10:90,V/V)。氯羟吡啶浓度在10～1000μg/L 范围内,呈良好的线性,相关系数＞ 0.999,在10、50、100μg/kg 三个添加水平,平均回收率60.5%～94.6%,日内变异系数在4.2%～10.2%之间,日间变异系数在6.6%～12.7%之间,方法检测限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱法测定鸡肉中氯霉素的残留

本文采用固相萃取-高效液相色谱法对肉食鸡中氯霉素残留进行检测。样品用乙酸乙酯提取,并用正己烷脱酯,经ENVI-18固相萃取小柱净化后,采用C18色谱柱分离,流动相甲醇:水=35:65(V/V),流速为1ml/min液相色谱分析,紫外检测波长为280nm。在1～200μg/ml范围内,峰面积与氯霉素浓度呈良好的线性关系(r=0.9992),精密度(RSD)小于5%,检测限为0.005μg/g,平均回收率为82.4%。     

反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定杜仲叶发酵液中绿原酸的含量

建立反相高效液相色谱(HPLC)法测定杜仲叶发酵液中绿原酸的含量。色谱条柱SymmetrySheildRP18柱(3.9×300mm,5μm),以水:甲醇:乙酸(88:12:1.2,V/V)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长326nm,柱温25℃。绿原酸对照品在2.24～11.2μg范围内线性关系良好(r=0.9993)。本方法简便、准确,线性范围宽,可用于含绿原酸的原料及产品的质量控制。     

羊乳中替米考星残留的检测方法研究

建立了羊乳中替米考星残留的反相高效液相色谱检测方法。羊乳按1:1(V/V)用乙腈提取,上清液以5ml/min 流速过C18 SPE 柱,采用乙腈- 水(20:80,V/V)洗涤、乙腈- 水(90:10,V/V)洗脱,并以0.1mol/L 乙酸铵- 乙腈-甲酸(60:30:10,V/V)为流动相,采用高效液相色谱仪在280nm 处使用紫外检测器检测。本法定量限(LOQ)为0.02μg/ml,平均回收率范围在90.3%～98.1% 之间,线性范围为0.01～25μg/ml,变异系数范围在4.1%～8.9% 之间。本法可满足残留分析的要求,为羊乳中替米考星的残留分析提供了可靠的检测方法。     

固相萃取和高效液相色谱法测定甜茶中的黄酮类物质

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定甜茶中黄酮类物质的方法。甜茶中的黄酮用80%乙醇溶液回流提取,提取液用WatersSep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersNova-Pak-C18(3.9×150mm,5μm)色谱柱为固定相,以0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇的比例为40:60(V/V)为流动相,在该色谱条件下,甜茶中主要的黄酮成分均达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器在360nm波长处检测,并作了色谱峰纯度分辨。方法标准回收率为97%～103%,相对标准偏差为0.87%～2.2%。     

液相色谱法测定鹿茸中唾液酸含量

建立阳离子交换- 液相色谱测定鹿茸中唾液酸含量的方法。确定用盐酸对试样进行水解处理。色谱条件：色谱柱为Zorbax 300-SCX 阳离子交换柱,流动相为乙腈-0.1% 磷酸水溶液(90:10,V/V),流速1.0mL/min,进样量10.0μL,紫外检测波长205nm。结果表明,鹿茸中的唾液酸质量浓度在5～100μg/mL 范围内与峰面积线性关系良好,最低检测限浓度(RSN = 3)为0.60μg/mL,方法检出限为0.03g/kg,平均加样回收率为83.4%,RSD 为4.9%(n=6)。此法适用于鹿茸及相关产品中唾液酸含量的检测。     

响应曲面法优化海参氨基酸提取工艺

此次研究优化了提取海参氨基酸工艺的试验条件。研究利用酸水解法处理海参样品,超声波辅助水解,单因素变量法考察单变量因素,正交试验及响应面试验优化水解条件,高相液相色谱仪测其氨基酸含量。结果表明,海参氨基酸水解的最佳条件是:水解的最佳盐酸用量10 mL,水解的最佳温度105℃,水解的最佳时间22 h,超声波提取的最佳时间30 min;18种被测氨基酸线性关系良好,相关系数R2均大于或等于0.999 8。色谱条件:色谱柱Inertsil ODS-3 C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为0.5 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(含1%N,N-二甲基酰胺,pH 6.4);流动相B为乙腈-水(1:1,V/V);A与B体积比70:30。流速设置为1 mL/min;检测波长设置为360 nm;柱温设置为33℃;氨基酸总含量为46.21 mg/g。该法是一项新的试验尝试,试验结果令人满意。     

反相高效液相色谱法测定肉果秤锤树叶中的熊果酸

目的：建立肉果秤锤树树叶中熊果酸含量的高效液相色谱测定方法。方法：采用Shim-pack VP-ODS C18柱(150mm × 4.6mm,5μm),甲醇- 水- 磷酸(850:147:3,V/V)为流动相,检测波长210nm,流速1.0mL/min。结果：熊果酸的进样量在0.124～2.48μg/μL 范围内与峰面积积分值具有良好的线性关系(R2 ＝ 0.9971),平均回收率为100.5%,RSD 为0.91%。超声提取的熊果酸含量最高。结论：该方法稳定性、重现性好,且简单易行。     

高效液相色谱法测定火锅底料中辣椒素类物质

为了测定火锅底料中的辣味物质(辣椒素及二氢辣椒素),建立了高效液相色谱快速检测方法:色谱柱为C18InertSustain(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和水(V/V,65∶35),流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长280nm。辣椒素类物质的提取采用超声波辅助提取。结果表明:火锅底料中的辣椒素类物质含量在0.256~0.816g/kg之间,斯科维尔系数在3948~12583SHU。     

高效液相色谱法测定辣椒制品中的辣椒素类物质

该研究采用了高效液相色谱法对辣椒制品中的辣椒素类物质进行检测,并对其提取条件和检测方法进行了研究。以乙醇∶水＝70∶30（V∶V）作为提取液,采用直接萃取法提取样品中的辣椒素和二氢辣椒素,以0.3%磷酸二氢钾溶液-乙腈（62:38,V:V）为流动相,检测波长230 nm,Macherey-Nagel Nucleosil120-5 C18色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）分离。结果表明,辣椒素和二氢辣椒素在20～100 μg/mL质量浓度范围线性关系良好（R12 = 0.999 8,R22 = 0.999 9）,检出限为0.001 g/kg,加标回收率分别为93%～104%和86%～103%,相对标准偏差RSD＜5%。该方法操作简单、快速,具有良好的准确性和精密度,可有效排除香辛料物质的杂峰干扰,适合各类辣椒制品中辣椒素类物质的检测。     

姜黄素3种单体的分离纯化

以中药姜黄饮片为原料提取姜黄色素,采用乙醇超声波法提取、大孔树脂吸附分离以及硅胶柱色谱法过柱洗脱依次得到3种姜黄色素单体,并通过薄层层析和HPLC对姜黄素3种单体进行纯度检测。以DM301大孔树脂吸附纯化姜黄色素,提取率为58.09%;利用硅胶柱色谱分离法对姜黄色素提取液进一步纯化得到3种姜黄素单体：姜黄素（curcumin Ⅰ）、脱甲氧基姜黄素（demethoxycurcumin Ⅱ）和双脱甲氧基姜黄素（bisdemethoxycurcumin Ⅲ）,薄层层析检测结果显示各单体斑点明显、均一,纯度较高。高效液相色谱法确定色谱条件：色谱柱为Diamonsil■ C18（5 μm,250 mm×4.6 mm）,流动相为乙腈-0.4%冰醋酸体积比48∶52,检测波长为254 nm,在该HPLC条件下,总姜黄素中的3种单体能够实现基线分离,分离度较好。     

超声提取辣椒素工艺条件的研究

运用超声波法从辣椒中提取辣椒素,以HPLC法测定辣椒素总量为评价指标,通过正交实验及方差分析确定了用甲醇:四氢呋喃=(1:1)提取辣椒素的最佳工艺为:提取功率100w,物料比1:5,提取时间45min,提取3次.     

超声萃取高效液相色谱法测定诺丽果粉中的莨菪亭、芦丁和槲皮素含量

采用超声萃取高效液相色谱法测定诺丽果粉中的莨菪亭、芦丁和槲皮素含量。为了提高萃取效率,实验系统地优化了影响萃取效率的因素(有机溶剂种类、有机溶剂与水的比例、萃取时间、萃取温度和超声频率)。结果表明,最佳萃取条件:萃取剂为体积分数80%甲醇溶液,萃取时间为30 min,萃取温度为20℃,超声频率为45 k Hz。采用依利特Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%三氟乙酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度淋洗,流速1.0 m L/min,在检测波长365 nm,柱温25℃条件下,对莨菪亭、芦丁和槲皮素分离检测。方法具有良好的线性关系(r2≥0.999 8)、检出限(≤1.30μg/L)、回收率(90.67%~113.00%)和重复性(相对标准偏差不大于1.46%,n=8)。该方法准确可靠,可用于定性、定量测定诺丽果粉样品中的莨菪亭、芦丁和槲皮素。     

辣素定量分析及样品处理方法研究

以HPLC法测定辣素总量为评价指标,采用超声波强化从辣椒中提取辣素。通过正交实验及方差分析确定了样品处理的最佳条件为:提取剂V(四氢呋喃):V(甲醇)=1∶1,提取功率100W,料液比(g:mL)=1∶5,提取时间45 min,提取3次。超声提取-HPLC测定辣素方法与传统提取检测方式相比具有提取率高、操作时间短、溶剂用量少,检测简便快捷、灵敏度高、准确度好等优点。     

高效液相色谱法测定蓝莓果浆中糖的组成和含量

目的：建立高效液相色谱法测定蓝莓果浆中糖的组成和含量的检测方法。方法：超声波水提样品中的糖类,色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate 柱(4.6 × 250mm,5μm),流动相为乙腈- 水(75:25,Ｖ:Ｖ),流速为1ml/min。结果：糖类浓度在0.5～10mg/ml 内呈现良好的线性关系,相关系数在0.9989(n=5)以上;精密度实验RSD为0.36%～2.18%(n=5);平均回收率为91.36%～101.34%。结论：该方法简便快速,结果准确可靠,为测定野生蓝莓果浆中糖组分提供了一种高效快速的测定方法。     

肉鸭表皮组织中脱氢枞酸残留的SPE-HPLC检测方法

建立经松香脱毛处理的肉鸭表皮组织中残留脱氢枞酸的固相萃取-高效液相色谱检测方法。肉鸭表皮组织中的脱氢枞酸用乙腈提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.003 mol/L磷酸溶液-甲醇（13∶87,v/v）为流动相,采用反相C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱分离,以紫外检测器（检测波长212 nm）进行检测。结果表明：该方法检测脱氢枞酸线性范围为0.1～10 mg/L,检测限为0.10 μg/g,定量限为0.33 μg/g。在低中高3 个添加量范围内回收率为80.8%～91.8%。实际样品分析显示,肉鸭表皮中脱氢枞酸含量最高达10.06 μg/g。所建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于肉鸭表皮组织中脱氢枞酸残留量的分析。     

超声萃取- 高效液相色谱法同时测定进出口食品中常见6 种防腐剂

使用超声萃取- 反相高效液相色谱(HPLC)技术,建立同时分离和检测食物中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯6 种防腐剂的方法。水- 甲醇(5:95,V/V)作为提取溶剂进行超声萃取,采用Supelco Discovery C18 反相色谱柱,流动相为乙腈- 乙酸铵缓冲溶液(pH4.4)进行梯度洗脱,在1ml/min 的流速和254nm 的检测波长下14min 内6 种防腐剂得到良好分离。6 种防腐剂线性范围从5μg/ml 到100μg/ml,相关系数(r)为0.9997～1.0000。方法的平均回收率为90.1%～106.3%,精密度和稳定性的RSD分别为0.58%～1.79%、0.15%～1.65%,检出限的范围为0.012～0.43μg/ml。本方法的预处理过程简便、快速,应用于30 种进出口食品中防腐剂的分析检测,检测结果灵敏、可靠。